CN110277247A - 一种基于模板法制备的碳纳米材料及其在全碳基锂离子电容器中的应用 - Google Patents
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Abstract
对于器件中高能量密度和高功率密度的追求，全碳基锂离子电容器最近得到了广泛的研究。本发明基于以碳酸氢钠为模板来制备的碳纳米材料作为正负极，成功组装了一种具有较高能量‑功率密度结合的全碳基锂离子电容器。通过对正负极材料进一步的孔隙率调控和杂原子掺杂，获得的氮掺杂多孔碳纳米网具有高比表面积、多级孔结构、大量的活性位点，表现出了较好的润湿性和导电性、较低的内阻、并且富含赝电容。组装的全碳基锂离子电容器器件表现出了卓越的能量‑功率密度和超长的循环稳定性。从能量储存器件的前景来看，锂离子电容器的正负极采用同一种制备工艺来生产，这极大的缩减了工艺过程，具有成本低、方法简单、可大批量生产的优势。
Description
技术领域
本发明属于电化学能源器件领域，提供了一种模板法制备氮掺杂多孔碳纳米电极材料的方法，以及将其作为锂离子电容器的正负极材料组装成全碳基锂离子电容器。
背景技术
新能源储存器件的开发一直是现代社会发展的挑战之一，能够解决环境问题和能源危机。在众多能源储存器件中，锂离子电池和超级电容器由于优异的电化学性能而广受关注。但是由于锂离子电池较低的功率密度和超级电容器较低的能量密度，两者的应用被大大的限制。锂离子电容器作为一种新型的储能器件兼具这两种器件的电化学性能，具有高能量密度、高功率密度、和长循环寿命等特性可以满足实际应用中负载对电源系统电化学性能的整体要求。
最近几年，全碳基锂离子电容器开始被关注。这种全碳基锂离子电容器正负极采用了相同的电极材料，但是运行着不同的能量储存机理。负极主要是锂离子在石墨层的嵌入和嵌出来实现能量的储存，而正极则是由于电荷的吸脱附来完成储能过程。组装的全碳基锂离子电容器不仅具有较高的能量密度，而且还具有较高的功率密度。更重要的是，从能源储存器件的前景来看，正负极使用相同的材料能够大量的缩减工艺过程，降低器件成本，具有极大的应用前景。因此，怎样设计电极材料的结构是目前的主要挑战之一。多孔碳材料由于其较大的比表面积、丰富的孔隙结构、和良好的导电性，成为目前主导的电极材料之一。为了实现全碳基器件的最高水准，对多孔碳材料的结构调整和表面功能优化还是很有必要的。目前采用模板法来制备碳材料可以实现大批量生产，并且用活化剂对孔隙率进行调控，杂原子掺杂对碳表面进行功能化修饰，这样可以获得一种高功能化的电极材料。
本专利是使用生物高分子材料（纤维素类、多糖类、木质素类、树脂类等）作为前驱体，采用模板法（模板剂：NaHCO3、KHCO3、Mg(HCO3)2等）在高温下进行化学活化和杂原子掺杂（活化剂：KOH、NaOH、FeCl2、ZnCl2等；氮源为：尿素、硫脲、双氰胺、三聚氰胺等）来获得氮掺杂多孔纳米碳。将这种氮掺杂的多孔碳材料作为锂离子电容器的正负极材料，实现了卓越的能源储存性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是用模板法制备氮掺杂的多孔碳，并将其作为锂离子电容器的正负极材料组装成全碳基锂离子电容器。
为了解决上述的技术问题，本发明采用的技术方案是：
取一定量的前驱体放置于烧杯中，按照一定的配比加入模板剂、活化剂和氮源，混合均匀后将其冷冻干燥。将干燥后的固体放入管式炉中，在惰性气氛保护下以一定的升温速度升温至碳化温度，并在此温度下保温一定时间进行碳化。将样品用稀盐酸和/或去离子水清洗去除杂质，干燥后得到氮掺杂的多孔碳纳米材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)利用碳酸氢钠等作为模板可以轻易的制备出多孔纳米碳，合成路线简单、环境友好无污染，可大批量的生产；
(2)获得的材料具有高比表面积、多级孔结构、大量的活性位点，表现出了较好的润湿性和导电性、较低的内阻、并且富含赝电容；
(3)组装的全碳基锂离子电容器具有卓越的能量-功率密度和超长的循环稳定性，从能量储存器件的前景来看，正负极采用同一种制备工艺来生产，极大的缩减了工艺过程，降低了生产成本。
附图说明
图1 为碳酸氢钠模板在低温分解后的扫描电镜（SEM）图片。
图2 为实施例3得到的氮掺杂多孔碳纳米材料的扫描电镜（SEM）照片。
图3 为实施例3得到的氮掺杂多孔碳纳米材料的投射电镜（TEM）照片。
图4 为实施例1~3得到的碳纳米材料的孔径分布曲线。
图5 为本发明实施例3制备的碳电极材料组装成全碳基锂离子电容器，在室温下，50 mV s-1 扫描速度下的循环伏安曲线。
图6 为本发明实施例3制备的碳电极材料组装成全碳基锂离子电容器，在室温下，10 A g-1电流密度下的恒流充放电曲线。
图7 为本发明实施例3制备的碳电极材料组装成全碳基锂离子电容器，在室温下测得的能量-功率密度曲线。
图8 为本发明实施例3制备的碳电极材料组装成全碳基锂离子电容器，在室温下测得的循环稳定性。
具体实施方式
现参考以下具体实施例对本发明做出说明，但并非仅限于实施例。
实施例1
称量2g甲基纤维素作为前驱体放置于烧杯中，加入2g 尿素作为氮源，配成溶液后进行冷冻干燥。将混合好的混合物放入管式炉中，在氮气气氛下以3℃ min-1的速度升温至200℃，并在此温度下保温2h，然后继续升温至800℃，保温4h。自然冷却后将产物取出。将产物在室温下用2M的盐酸清洗12h，再用去离子水充分清洗去除杂质，在80℃下干燥得到氮掺杂碳纳米材料。
实施例2
本实施例的方法与实施例1基本相同，不同之处为：本实施例未添加氮源，加入了10gNaHCO3模板剂和2g KOH活化剂，获得多孔碳纳米材料。
实施例3
本实施例的方法与实施例1基本相同，不同之处为：加入2g 氮源的基础上，再加入了10g NaHCO3模板剂，2g KOH活化剂，获得氮掺杂的多孔碳纳米材料。采用该材料组装成全碳基锂离子电容器。
应用例1
将得到的样品、导电剂Super P、粘结剂（聚偏氟乙烯，PVDF）以8:1:1的质量比混合后，加入至1-甲基-2-吡咯烷酮中充分研磨，并均匀滴到不锈钢片上制成电极片。在充满氩气的手套箱中将电极片组装成锂半电池进行预嵌锂，将预嵌锂完的电极片作为负极，按照不同的质量比（1：1~4）制备正极片，然后组装为锂离子电容器。使用Gamry 1000电化学工作站对实施例3进行电化学性能测试，测试结果如图5~图8。
从图5可以看出，循环伏安曲线呈类矩形，说明本发明所制备的碳纳米材料具有明显的电容性能。在接近4V电压时，曲线发生少许的上翘，可能是由于电解液的分解引起的。从图6可以看出，恒流充放电曲线基本呈三角形，且在相同的电流密度下，器件具有较长的放电时间，说明其具有较大的比容量，同样对应着图7的能量-功率密度图，器件有相当优异的电化学性能。最高的能量密度可以达到116 Wh kg-1，甚至在66000 W kg-1的功率密度下，其能量密度依然可以达到70 Wh kg-1，这已经达到了电动汽车的目标（15000 W kg-1）。在实际应用中，最重要的还是器件的循环稳定性，由图8可以看出，器件具有非常优秀的循环性能。器件循环14000圈之后，容量值基本保持100%。以上表述都证明了该碳纳米材料作为全碳基锂离子电容器正负极材料的优异性。
Claims (5)
1.一种基于模板法制备的碳纳米材料及其在全碳基锂离子电容器中的应用，其特征在于包含如下的步骤：
(a) 前驱体混合：将前驱体与模板剂、活化剂、氮源按一定的比例放置在研钵中进行充分的机械研磨、或者配成溶液后经冷冻干燥后混合，然后将混合均匀的混合物置于瓷舟中；
(b) 碳化：将混合好的前驱体放入管式炉中，在惰性气氛保护下以一定的升温速率升温至合适的温度保温一定时间进行碳化；将碳化后的样品用去离子水充分清洗去除杂质，放置烘箱中干燥之后得到碳纳米材料；
(c) 预嵌锂：将得到的碳材料与导电剂、粘结剂按照一定的比例配成浆料涂敷在不锈钢片上，在充满氩气的手套箱中将电极片与锂金属片组装成半电池，将半电池在小电流密度下进行充放电循环来实现预嵌锂；
(d) 组装全碳基锂离子电容器：将完成预锂化的电极片与不同质量配比的正极片组装成全碳基锂离子电容器。
2.根据权利要求1所述的碳纳米材料的制备方法，其特征在于：在步骤a中，前驱体为：纤维素类、多糖类、木质素类、树脂类等生物高分子；模板剂为：NaHCO3、KHCO3、Mg(HCO3)2等；活化剂为：KOH、NaOH、FeCl2、ZnCl2等；氮源为：尿素、硫脲、双氰胺、三聚氰胺等；控制前驱体与活化剂的质量比为1：0.1~1：10。
3.根据权利要求1所述的碳纳米材料的制备方法，其特征在于：在步骤b中，碳化温度为400~1000℃，升温速率为0.1~10℃ min-1，保温时间为1~6h。
4.根据权利要求1-3所述的碳纳米材料的制备方法，其特征在于：获得的碳纳米网具有高比表面积、多级孔结构、大量的活性位点，表现出了较好的润湿性和导电性、较低的内阻、并且富含赝电容。
5.根据权利要求1-4所述的一种基于模板法制备的碳纳米材料组装全碳基锂离子电容器，其特征在于：组装的全碳基锂离子电容器表现出卓越的能量-功率密度和超长的循环稳定性；并且工艺过程简单，成本低，可大批量生产。
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