CN110571062B - 氮/氧共掺杂多孔碳纳米带的制备方法 - Google Patents
氮/氧共掺杂多孔碳纳米带的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110571062B CN110571062B CN201910877754.8A CN201910877754A CN110571062B CN 110571062 B CN110571062 B CN 110571062B CN 201910877754 A CN201910877754 A CN 201910877754A CN 110571062 B CN110571062 B CN 110571062B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- porous carbon
- oxygen
- nitrogen
- aqueous solution
- doped porous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 46
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 46
- 239000002074 nanoribbon Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 229940110728 nitrogen / oxygen Drugs 0.000 title claims abstract description 31
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 229920000128 polypyrrole Polymers 0.000 claims abstract description 38
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 33
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 26
- KAESVJOAVNADME-UHFFFAOYSA-N Pyrrole Chemical compound C=1C=CNC=1 KAESVJOAVNADME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 18
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 15
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 15
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 12
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 12
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 10
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 9
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 6
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 5
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 abstract description 16
- 239000002127 nanobelt Substances 0.000 abstract description 16
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 abstract description 12
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 abstract description 11
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 10
- 239000011148 porous material Substances 0.000 abstract description 7
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 abstract description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 125000005842 heteroatom Chemical group 0.000 abstract description 4
- 239000002149 hierarchical pore Substances 0.000 abstract description 4
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 abstract description 3
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 12
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 7
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 4
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 3
- 239000007770 graphite material Substances 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000008358 core component Substances 0.000 description 1
- 230000001351 cycling effect Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008034 disappearance Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/26—Electrodes characterised by their structure, e.g. multi-layered, porosity or surface features
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/30—Electrodes characterised by their material
- H01G11/32—Carbon-based
- H01G11/36—Nanostructures, e.g. nanofibres, nanotubes or fullerenes
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/84—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof
- H01G11/86—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof specially adapted for electrodes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/13—Energy storage using capacitors
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)
Abstract
氮/氧共掺杂多孔碳纳米带的制备方法，涉及一种多孔碳纳米带的制备方法。目的是解决碳材料缺少孔结构导致的作为超级电容器电极材料时比电容低的问题。方法：以聚吡咯为碳源和氮源，采用原位模板聚合法制备聚吡咯前驱体，再对聚吡咯前驱体进行活化煅烧，得到具有多级孔结构的三维杂原子掺杂碳材料，即氮/氧共掺杂多孔碳纳米带。本发明制备的多孔碳纳米带为多孔结构，有利于电解液的渗入和电解液离子传输，因此作为超级电容器电极材料具有较好的比电容。并且氮/氧共掺杂多孔碳纳米带中大部分纳米带呈卷曲状，这有利于比表面积的增大。本发明适用于制备多孔碳纳米带。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔碳纳米带的制备方法。
背景技术
超级电容器是指介于传统电容器和充电电池之间的一种新型储能装置。与传统电容器相比，超级电容器具有较大的容量密度和能量密度，较宽的工作温度范围和极长的使用寿命。与蓄电池相比，超级电容器又具有较高的比功率，且对环境无污染。尤其是超级电容器容量可达几百至上千法。电极材料作为超级电容器的核心部件，决定了超级电容器的储能特性、生产成本及应用领域。超级电容器用电极材料根据储能机理主要分为：基于高比表面积材料的双电层电容材料和基于电解液离子的化学吸附或氧化还原反应的法拉第准电容材料。碳材料是双电层电容为主的电极材料，具有良好的循环稳定性且价格低廉，是目前商用超级电容器主要电极材料。
影响碳电极材料电容特性的因素主要有：比表面积、孔结构、杂原子掺杂和导电性等。碳材料的有效比表面积越大比电容越大。微孔结构有利于提高碳材料的比电容；介孔结构可以提高电解液离子的传输效率。但是现有碳材料例如石墨材料电极，虽然比表面积较大和导电性优异，但是由于缺少孔结构，无法提升电解液离子的传输效率，因此不利于提高电极材料的比电容。
发明内容
本发明为了解决现有碳材料缺少孔结构导致的作为电极材料时比电容低的问题，提出一种氮/氧共掺杂多孔碳纳米带的制备方法。
本发明氮/氧共掺杂多孔碳纳米带的制备方法按照以下步骤进行：
步骤一：聚吡咯前驱体制备：
在水浴下，将CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)加入到HCl水溶液中并搅拌，然后再加入APS(过硫酸铵)，继续搅拌反应0.5～4h，得到乳浊液；
向乳浊液中缓慢滴加吡咯，在水浴条件下搅拌反应6～48h，反应结束后将产物依次用无水乙醇和蒸馏水洗至滤液为无色且为呈中性，最后真空烘干，得到的聚吡咯前驱体；
所述十六烷基三甲基溴化铵的质量与HCl水溶液的体积比为(5～10)g：(40～100)mL；
所述过硫酸铵的质量与HCl水溶液的体积比为(5～10)g：(40～100)mL；
所述吡咯的质量与HCl水溶液的体积比为(5～10)g：(40～100)mL；
步骤二：聚吡咯前驱体活化煅烧：
将步骤一得到的聚吡咯前驱体分散在KOH水溶液中，在60～100℃条件下磁力搅拌直至水分蒸干，得到蒸干产物；然后对蒸干产物进行煅烧得到煅烧产物，最后将煅烧产物依次经HCl水溶液和蒸馏水洗涤至呈洗涤液呈中性，最后烘干，得到氮/氧共掺杂多孔碳纳米带；
所述聚吡咯前驱体的质量与KOH水溶液的体积比为(5～10)g：(20～100)mL。
本发明原理及有益效果为：
1、现有的石墨材料电极缺少孔结构，因此对电解液离子的传输效率低，因此不利于提高电极材料的比电容。本发明以聚吡咯为碳源和氮源，采用原位模板聚合法制备聚吡咯前驱体，再对聚吡咯前驱体进行活化煅烧，得到具有多级孔结构的三维杂原子掺杂碳材料，即氮/氧共掺杂多孔碳纳米带，可以作为超级电容器电极材料使用。本发明制备的多孔碳纳米带为多孔结构，有利于电解液的渗入和电解液离子传输，因此作为超级电容器的电极材料具有较好的比电容。并且本发明制备的氮/氧共掺杂多孔碳纳米带中大部分纳米带呈卷曲状，这有利于比表面积的增大。
2、本发明制备的氮/氧共掺杂多孔碳纳米带作为电极材的的主要性能为：在1A电流密度下比容量为198.8～234.4F/g；在20A电流密度下比电容保持率为69.3～74.8％；5.0A电流密度下5000次循环后电容保持率为95.8～97.2％，5000次循环后库伦效率为99％。
附图说明
图1为实施例1制备的PCNR-700样品的SEM图；
图2为实施例2制备的PCNR-800样品的SEM图；
图3为实施例3制备的PCNR-900样品的SEM图。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式氮/氧共掺杂多孔碳纳米带的制备方法按照以下步骤进行：
步骤一：聚吡咯前驱体制备：
在水浴下，将十六烷基三甲基溴化铵加入到HCl水溶液中并搅拌，然后再加入过硫酸铵，继续搅拌反应0.5～4h，得到乳浊液；
向乳浊液中缓慢滴加吡咯，在水浴条件下搅拌反应6～48h，反应结束后将产物依次用无水乙醇和蒸馏水洗至滤液为无色且为呈中性，最后真空烘干，得到的聚吡咯前驱体；
所述十六烷基三甲基溴化铵的质量与HCl水溶液的体积比为(5～10)g：(40～100)mL；
所述过硫酸铵的质量与HCl水溶液的体积比为(5～10)g：(40～100)mL；
所述吡咯的质量与HCl水溶液的体积比为(5～10)g：(40～100)mL；
步骤二：聚吡咯前驱体活化煅烧：
将步骤一得到的聚吡咯前驱体分散在KOH水溶液中，在60～100℃条件下磁力搅拌直至水分蒸干，得到蒸干产物；然后对蒸干产物进行煅烧得到煅烧产物，最后将煅烧产物依次经HCl水溶液和蒸馏水洗涤至呈洗涤液呈中性，最后烘干，得到氮/氧共掺杂多孔碳纳米带；
所述聚吡咯前驱体的质量与KOH水溶液的体积比为(5～10)g：(20～100)mL。
步骤一中得到的乳浊液为乳白色，其中CTAB在添加APS后成为模板，能够使让吡咯单体沿着模板的结构定向聚合生长，后续经过煅烧去除模板后，留下的碳材料呈线状固定结构；步骤二得到的氮/氧共掺杂多孔碳纳米带为蓬松的黑色粉末，其中聚吡咯前驱体在KOH的作用下活化，使制备得到的纳米带呈多孔结构；步骤二的两次煅烧工艺中，第一次煅烧是碳化过程，去除模板并固定纳米带形状。第二次煅烧是KOH活化造孔的过程，煅烧后形成多孔结构。第一次煅烧温度的选择是根据聚吡咯石墨化温度和CTAB分解温度选择确定，并且第一次煅烧时慢速升温能够保持纳米带状结构。
本实施方式原理及有益效果为：
1、现有的石墨材料电极缺少孔结构，因此对电解液离子的传输效率低，因此不利于提高电极材料的比电容。本实施方式以聚吡咯为碳源和氮源，采用原位模板聚合法制备聚吡咯前驱体，再对聚吡咯前驱体进行活化煅烧，得到具有多级孔结构的三维杂原子掺杂碳材料，即氮/氧共掺杂多孔碳纳米带，可以作为超级电容器电极材料使用。本实施方式制备的多孔碳纳米带为多孔结构，有利于电解液的渗入和电解液离子传输，因此作为超级电容器的电极材料具有较好的比电容。并且本实施方式制备的氮/氧共掺杂多孔碳纳米带中大部分纳米带呈卷曲状，这有利于比表面积的增大。
2、本实施方式制备的氮/氧共掺杂多孔碳纳米带作为电极材的的主要性能为：在1A电流密度下比容量为198.8～234.4F/g；在20A电流密度下比电容保持率为69.3～74.8％；5.0A电流密度下5000次循环后电容保持率为95.8～97.2％，5000次循环后库伦效率为99％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述水浴的温度为0～15℃。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。水浴的温度为0～15℃能够防止吡咯单体氧化。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述HCl水溶液的浓度为1～3mol/L。其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述搅拌时间为0.5～2h。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一所述烘干真空烘干的温度为60～100℃。其他步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述KOH水溶液的浓度为5～10mol/L。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二所述HCl水溶液的浓度为1～3mol/L。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。HCl水溶液能够中和没反应完全的KOH。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二所述煅烧在惰性气体保护下进行，首先以2～10℃/min的升温速率由室温升温至400～600℃并保温1～4h，然后以2～10℃/min的升温速率升温至700～900℃并保温1～4h。其他步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：
在5℃的水浴下，将7.3g CTAB加入到60mL的1mol/L HCl水溶液中，搅拌0.5h，将6.85g APS加入到上述溶液中，搅拌1h形成乳白色的反应模板，将8.3mL吡咯缓慢滴加到上述乳浊液中，滴加速度为0.1mL/min，保持在5℃温度条件下搅拌反应24h，得到的聚吡咯前驱体；依次用无水乙醇和蒸馏水洗至滤液无色且滤液呈中性后，80℃真空烘干后得到聚吡咯前驱体。
将5.0g聚吡咯前驱体分散在50mL的10mol/L KOH水溶液中，在80℃条件下磁力搅拌直至水分蒸干；在N2保护下，以2℃/min的升温速率升温至500℃恒温碳化处理2h；然后以5℃/min的升温速率，分别升温至700℃恒温活化处理2h；产物依次经1mol/L的HCl溶液和蒸馏水反复洗至呈中性后烘干。得到蓬松的黑色粉末状氮/氧共掺杂多孔碳纳米带样品，记为PCNR-700。本实施例制备的PCNR-700的性能参数如表1。图1为实施例1制备的PCNR-700样品的SEM图；由图1可知，PCNR-700样品在700℃煅烧后，大部分纳米带呈卷曲状，这有利于比表面积的增大。
实施例2：
在5℃的水浴下，将7.3g CTAB加入到60mL的1mol/L HCl水溶液中，搅拌0.5h，将6.85g APS加入到上述溶液中，搅拌1h形成乳白色的反应模板，将8.3mL吡咯缓慢滴加到上述乳浊液中，滴加速度为0.1mL/min，保持在5℃温度条件下搅拌反应24h，得到的聚吡咯前驱体；依次用无水乙醇和蒸馏水洗至滤液无色且滤液呈中性后，80℃真空烘干后得到聚吡咯前驱体。
将5.0g聚吡咯前驱体分散在50mL的10mol/L KOH水溶液中，在80℃条件下磁力搅拌直至水分蒸干；在N2保护下，以2℃/min的升温速率升温至500℃恒温碳化处理2h；然后以5℃/min的升温速率，分别升温至800℃恒温活化处理2h；产物依次经1mol/L的HCl溶液和蒸馏水反复洗至呈中性后烘干。得到蓬松的黑色粉末状氮/氧共掺杂多孔碳纳米带样品，记为PCNR-800。本实施例制备的PCNR-800的性能参数如表1。图2为实施例2制备的PCNR-800样品的SEM图；由图2可知，PCNR-800样品在800℃煅烧后，聚吡咯前驱体基本与碳纳米带完全复合形成氮/氧共掺杂多孔碳纳米带，而且所制备的纳米带保持卷曲状，这有利于提高比表面积。
实施例3：
在5℃的水浴下，将7.3g CTAB加入到60mL的1mol/L HCl水溶液中，搅拌0.5h，将6.85g APS加入到上述溶液中，搅拌1h形成乳白色的反应模板，将8.3mL吡咯缓慢滴加到上述乳浊液中，滴加速度为0.1mL/min，保持在5℃温度条件下搅拌反应24h，得到的聚吡咯前驱体；依次用无水乙醇和蒸馏水洗至滤液无色且滤液呈中性后，80℃真空烘干后得到聚吡咯前驱体。
将5.0g聚吡咯前驱体分散在50mL的10mol/L KOH水溶液中，在80℃条件下磁力搅拌直至水分蒸干；在N2保护下，以2℃/min的升温速率升温至500℃恒温碳化处理2h；然后以5℃/min的升温速率，分别升温至900℃恒温活化处理2h；产物依次经1mol/L的HCl溶液和蒸馏水反复洗至呈中性后烘干。得到蓬松的黑色粉末状氮/氧共掺杂多孔碳纳米带样品，记为PCNR-900。本实施例制备的PCNR-900的性能参数如表1。图3为实施例3制备的PCNR-900样品的SEM图；由图3可知，PCNR-900样品在900℃煅烧后，球状聚吡咯基本消失，其中聚吡咯的消失会导致氮元素以小分子气体形式放出，并且所制备的纳米带保持卷曲状，这有利于提高比表面积。
表1
由表1及附图1～3可知，实施例1～3得到是具有多级孔结构的三维杂原子掺杂碳材料，即氮/氧共掺杂多孔碳纳米带，可以作为超级电容器电极材料使用。作为超级电容器的电极材料时具有较好的比电容。通过改变碳化活化温度，能够对多孔碳纳米带的比表面积、孔结构和氮掺杂量进行调控，从而获得性能优异的超级电容器电极材料。
Claims (7)
1.一种氮/氧共掺杂多孔碳纳米带的制备方法，其特征在于：该方法按照以下步骤进行：
步骤一：聚吡咯前驱体制备：
在水浴下，将十六烷基三甲基溴化铵加入到HCl水溶液中并搅拌，然后再加入过硫酸铵，继续搅拌反应0.5～4h，得到乳浊液；
向乳浊液中缓慢滴加吡咯，在水浴条件下搅拌反应6～48h，反应结束后将产物依次用无水乙醇和蒸馏水洗至滤液为无色且为呈中性，最后真空烘干，得到的聚吡咯前驱体；
所述十六烷基三甲基溴化铵的质量与HCl水溶液的体积比为(5～10)g：(40～100)mL；
所述过硫酸铵的质量与HCl水溶液的体积比为(5～10)g：(40～100)mL；
所述吡咯的质量与HCl水溶液的体积比为(5～10)g：(40～100)mL；
步骤二：聚吡咯前驱体活化煅烧：
将步骤一得到的聚吡咯前驱体分散在KOH水溶液中，在60～100℃条件下磁力搅拌直至水分蒸干，得到蒸干产物；然后对蒸干产物进行煅烧得到煅烧产物，最后将煅烧产物依次经HCl水溶液和蒸馏水洗涤至呈洗涤液呈中性，最后烘干，得到氮/氧共掺杂多孔碳纳米带；氮/氧共掺杂多孔碳纳米带作为超级电容器电极材料使用；
所述聚吡咯前驱体的质量与KOH水溶液的体积比为(5～10)g：(20～100)mL；
所述煅烧在惰性气体保护下进行，首先以2～10℃/min的升温速率由室温升温至400～600℃并保温1～4h，然后以2～10℃/min的升温速率升温至700～900℃并保温1～4h。
2.根据权利要求1所述的氮/氧共掺杂多孔碳纳米带的制备方法，其特征在于：步骤一所述水浴的温度为0～15℃。
3.根据权利要求1所述的氮/氧共掺杂多孔碳纳米带的制备方法，其特征在于：步骤一所述HCl水溶液的浓度为1～3mol/L。
4.根据权利要求1所述的氮/氧共掺杂多孔碳纳米带的制备方法，其特征在于：步骤一所述搅拌反应 时间为0.5～2h。
5.根据权利要求1所述的氮/氧共掺杂多孔碳纳米带的制备方法，其特征在于：步骤一所述真空烘干的温度为60～100℃。
6.根据权利要求1所述的氮/氧共掺杂多孔碳纳米带的制备方法，其特征在于：步骤二所述KOH水溶液的浓度为5～10mol/L。
7.根据权利要求1所述的氮/氧共掺杂多孔碳纳米带的制备方法，其特征在于：步骤二所述HCl水溶液的浓度为1～3mol/L。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910877754.8A CN110571062B (zh) | 2019-09-17 | 2019-09-17 | 氮/氧共掺杂多孔碳纳米带的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910877754.8A CN110571062B (zh) | 2019-09-17 | 2019-09-17 | 氮/氧共掺杂多孔碳纳米带的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110571062A CN110571062A (zh) | 2019-12-13 |
| CN110571062B true CN110571062B (zh) | 2022-02-11 |
Family
ID=68780567
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910877754.8A Active CN110571062B (zh) | 2019-09-17 | 2019-09-17 | 氮/氧共掺杂多孔碳纳米带的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110571062B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113173759A (zh) * | 2021-06-10 | 2021-07-27 | 浙江忠信新型建材股份有限公司 | 一种热老化性能良好的单组分瓷砖胶及其制备方法 |
| CN114335524B (zh) * | 2022-03-15 | 2022-06-21 | 中国长江三峡集团有限公司 | 一种杂原子掺杂的多孔碳纳米带材料及其制备方法和应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103700818A (zh) * | 2013-12-20 | 2014-04-02 | 复旦大学 | 氮掺杂的多孔碳纳米纤维网状结构的硫碳复合材料及其制备方法和应用 |
| CN106629724A (zh) * | 2017-01-06 | 2017-05-10 | 安徽大学 | 一种氮掺杂多孔炭、制备方法及其作为超级电容器电极材料的应用 |
| CN107161979A (zh) * | 2017-04-21 | 2017-09-15 | 国家纳米科学中心 | 一种碳基纳米带多孔材料以及制备方法与应用 |
-
2019
- 2019-09-17 CN CN201910877754.8A patent/CN110571062B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103700818A (zh) * | 2013-12-20 | 2014-04-02 | 复旦大学 | 氮掺杂的多孔碳纳米纤维网状结构的硫碳复合材料及其制备方法和应用 |
| CN106629724A (zh) * | 2017-01-06 | 2017-05-10 | 安徽大学 | 一种氮掺杂多孔炭、制备方法及其作为超级电容器电极材料的应用 |
| CN107161979A (zh) * | 2017-04-21 | 2017-09-15 | 国家纳米科学中心 | 一种碳基纳米带多孔材料以及制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| "Facile Synthesis of Nitrogen and Oxygen Co-Doped Clews of Carbon Nanobelts for Supercapacitors with Excellent Rate Performance";Liang Yu;《Materials》;20180404;全文 * |
| "Porous Nitrogen-Doped Carbon Nanoribbons for High-Performance Gas Adsorbents and Lithium Ion Batteries";Quan-Sheng Yang;《Industrial & Engineering Chemistry Research》;20160519;第6385页EXPERIMENTAL SECTION节 * |
| Quan-Sheng Yang."Porous Nitrogen-Doped Carbon Nanoribbons for High-Performance Gas Adsorbents and Lithium Ion Batteries".《Industrial & Engineering Chemistry Research》.2016, * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110571062A (zh) | 2019-12-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109637839B (zh) | 碳纳米管/二氧化锰复合材料电极的制备方法 | |
| Yu et al. | Porous carbon derived from metal–organic framework@ graphene quantum dots as electrode materials for supercapacitors and lithium-ion batteries | |
| CN108584951B (zh) | 具有分级多孔结构的氮磷共掺杂碳电极材料的制备方法 | |
| CN108963152B (zh) | 一种应用于锂硫电池隔膜的g-C3N4/RGO涂层的制备方法 | |
| CN109243853B (zh) | 一种采用双模板制备高比容量纳米复合材料的方法 | |
| CN110571062B (zh) | 氮/氧共掺杂多孔碳纳米带的制备方法 | |
| CN113104828A (zh) | 多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料的制备方法 | |
| CN107161979B (zh) | 一种碳基纳米带多孔材料以及制备方法与应用 | |
| CN111293308A (zh) | 一种负极材料、负极、钾离子电池及制备方法 | |
| CN109473634B (zh) | 固相共热合成二硒化钼/氮掺杂碳棒的方法 | |
| CN107311140B (zh) | 一种锂离子电池负极材料的制备方法 | |
| KR20220163157A (ko) | 아연-이온 전지용 망간산화물계 음극재, 이의 제조방법 및 아연-이온 전지 | |
| CN109336083B (zh) | 一种高内相乳液模板法可控制备泡沫碳/碳纳米管复合材料的方法 | |
| CN111498831A (zh) | 在碳纳米囊中原位空间限制生长二维MoS2纳米片 | |
| CN117142464A (zh) | 一种高容量的石墨负极材料制备工艺 | |
| CN109399600B (zh) | 一种三维有序大孔氟磷酸亚铁钠材料的制备方法 | |
| CN111106318B (zh) | 一种氮掺杂二硫化钼/c/碳纳米管复合材料 | |
| CN114956086B (zh) | 一种硼掺杂二维过渡金属碳化物材料 | |
| CN113690064B (zh) | 一种具有可调n-tm-c异质结界面的超级电容器电极材料及其制备方法 | |
| CN113526485B (zh) | 一种碳量子点调控的多孔氟磷酸钒钠复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN114420470A (zh) | 一种锌离子混合电容器用多重杂原子掺杂莲蓬状碳的制备方法 | |
| CN111477460B (zh) | 镧掺杂的三氧化钼及其制备方法、超级电容器电极和超级电容器 | |
| CN113345723A (zh) | 一种多孔石墨烯/聚苯胺复合薄膜及其制备方法和应用 | |
| CN111106323B (zh) | 一种掺氮二硫化钼/碳纳米管复合材料 | |
| CN111106325B (zh) | 一种氮掺杂二硫化钼/c/石墨烯复合材料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230602 Address after: Room 103, 1st Floor, East Zone, Building 2, Science and Technology Innovation Headquarters, Shenzhen (Harbin) Industrial Park, No. 288 Zhigu Street, Songbei District, Harbin City, Heilongjiang Province, 150029 Patentee after: Heilongjiang Nuokang Graphite New Material Technology Co.,Ltd. Address before: 150010 No.135, Nanma Road, Daowai District, Harbin City, Heilongjiang Province Patentee before: INSTITUTE OF ADVANCED TECHNOLOGY OF HEILONGJIANG ACADEMY OF SCIENCES |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231128 Address after: 150000 Room 301, building a, No. 20 Xinghai Road, Hanan industrial new town, economic development zone, Harbin, Heilongjiang Patentee after: Heilongjiang Graphite Manufacturing Innovation Center Co.,Ltd. Address before: Room 103, 1st Floor, East Zone, Building 2, Science and Technology Innovation Headquarters, Shenzhen (Harbin) Industrial Park, No. 288 Zhigu Street, Songbei District, Harbin City, Heilongjiang Province, 150029 Patentee before: Heilongjiang Nuokang Graphite New Material Technology Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |