CN113173759A - 一种热老化性能良好的单组分瓷砖胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热老化性能良好的单组分瓷砖胶，以重量份计，包括以下组分：普通硅酸盐水泥45‑65份，砂40‑50份，保水剂0.1‑0.2份，早强剂0.5‑1份，可再分散乳胶粉1‑3份，改性填料3‑8份；所述砂包括平均粒径为0.15mm的砂以及平均粒径为0.3mm的砂，二者质量比为3:1‑2，所述改性填料包括多级结构金属纳米颗粒和多孔碳纳米带。本发明还公开了该单组分瓷砖胶的制备方法。本发明制得的单组分瓷砖胶粘结性能优异，热老化性能佳。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体涉及一种热老化性能良好的单组分瓷砖胶及其制备方法。
背景技术
目前，瓷砖是建筑装饰应用较为广泛的装饰材料，因其美观、大方、不易污染等特点受到广大用户的喜爱。随着瓷砖的发展，瓷砖的吸水率越来越低，瓷砖背面越来越光滑。随之而出现的质量问题，也为其使用带来了很大的阻碍。传统的砂浆粘贴方法的质量问题尤为显著。建筑胶粘剂的应用对提高施工速度、美化建筑物，改进建筑质量等方面具有重要意义。
国内的粘结产品按物理形态主要分为两大类：液体类：产品成分主要有丙烯酸乳液、聚醋酸乙烯乳液、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇水溶液、纤维素水溶液(甲基、乙基、羟丙基纤维素)、聚醋酸乙烯/乙烯乳液原料，需要与施工工地的水泥和建筑砂按一定比例混合后使用；干粉类(也称干混砂浆中的特种砂浆)：它是由胶凝材料、细骨料、外加剂等固体材料组成，经工厂准确配料和均匀混合而制成的粉状产品。使用前在施工现场加入水搅拌后使用。近年来建筑业蓬勃发展，国家商品砂浆的广泛推广，将推动干混砂浆的生产，使液体胶粘剂逐步减少。在应用于瓷砖粘结时，在不同瓷砖粘结砂浆硬化后，水泥基胶粘砂浆必须在各种覆盖材料和各种基底之间提供高粘合强度，还必须具有足够的柔性以吸收和减小基底与瓷砖间由于覆盖材料和基底具有不同的热膨胀系数以及基底可能会变形而造成应力。上述对于干粉类砂浆粘结剂的要求普通水泥砂浆难以达到，只能通过改性材料获得。
申请号CN201910038186.2、申请日2019.01.16的专利提供了一种单组份水泥基瓷砖胶，其特征在于，包含以下重量份的成分：硅酸盐水泥30～50份、填料5～10份、20-60目砂30～55份、60-120目砂10～20份、保水剂0.1～0.3份、早强剂0.6～1.0份、憎水型胶粉1.0～2.0份、憎水剂0.2～0.5份。申请号CN201810558857.3、申请日2018.06.01的专利提供了一种水泥基瓷砖胶粘剂，包括组合物，所述组合物由以下质量百分比的原料组成：普通硅酸盐水泥80.00％～90.00％；低碱度硫铝酸盐水泥5.00％～10.00％；可再分散乳胶粉2.00％～10.00％；纤维素醚1.25％～2.00％；瓜尔胶粉0.25％～0.50％；早强剂1.00％～6.00％；还包括砂和水，其中，所述组合物和砂的质量比为：组合物∶砂＝1∶4，水占总质量的10％～15％。由上述现有技术可知，在瓷砖胶中提高骨料的用量以及合理调节各组分的用量可有效改善水泥瓷砖胶的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种热老化性能良好的单组分瓷砖胶及其制备方法，本发明以聚合物前驱体溶液和金属盐溶液为原料，制得了多级结构金属纳米颗粒/多孔碳纳米材料的复合物，将其加入到水泥基瓷砖胶改性时，可有效改善基体的热老化性能和力学性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种热老化性能良好的单组分瓷砖胶，以重量份计，包括以下组分：普通硅酸盐水泥45-65份，砂40-50份，保水剂0.1-0.2份，早强剂0.5-1份，可再分散乳胶粉1-3份，改性填料3-8份；所述砂包括平均粒径为0.15mm的砂以及平均粒径为0.3mm的砂，二者质量比为3:1-2，所述改性填料包括多级结构金属纳米颗粒和多孔碳纳米带。
作为上述技术方案的优选，所述保水剂为羟乙基甲基纤维素，其粘度为40000mPa·s。
作为上述技术方案的优选，所述早强剂为三乙醇胺。
作为上述技术方案的优选，所述可再分散乳胶粉为醋酸乙烯-乙烯共聚物。
作为上述技术方案的优选，所述单组分瓷砖胶在使用时直接与水混合，混合时的液料比为0.15-0.35：1。
为更好的解决上述技术问题，本发明还提供了以下技术方案：
一种热老化性能良好的单组分瓷砖胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)冰水浴条件下将十六烷基三甲基溴化铵和盐酸溶液混合搅拌均匀，然后加入过硫酸钾继续搅拌均匀，最后缓慢滴加吡咯，搅拌反应，反应结束后采用无水乙醇洗涤至中性，制得聚合物前驱体；
(2)将硝酸铁、硝酸铈溶解于去离子水中制得金属盐溶液，之后加入上述制得的聚合物前驱体，80-90℃下搅拌除去溶剂，制得的固体置于马弗炉内进行碳化处理，碳化后的固体采用0.5mol/L硫酸溶液进行蚀刻10-15h，蚀刻时固体与液体的用量比为1g：50ml-80ml，之后采用去离子水洗涤固体至中性，真空干燥，制得改性填料；
(3)按重量比称取各原料，将称取的原料混合搅拌均匀，即得单组分瓷砖胶。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述盐酸溶液的浓度为1mol/L，所述十六烷基三甲基溴化铵、盐酸溶液、过硫酸钾、吡咯的用料比为5g-6g：50ml-60ml：5g-6g：8ml-10ml。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述搅拌反应的温度为0-5℃，时间为10-20h，搅拌转速为1000-2000rpm。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述金属盐溶液中，硝酸铁、硝酸铈的浓度分别为0.015-0.017g/ml、0.005-0.015g/ml，所述硝酸铁、聚合物前驱体的质量比为1：3-4。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述碳化处理的条件为氩气气氛，首先以1℃/min的速率升温至500℃，恒温处理1h，然后以5℃/min的速率升温至600℃，恒温处理1h，最后以5℃/min的速率升温至800℃，恒温处理2-3h。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明在瓷砖胶中加入不同粒径大小的砂来改善瓷砖胶的孔隙结构，制得瓷砖胶密实度好，耐水强度高，而且瓷砖胶与瓷砖界面粘结更紧密，也在一定程度上改善了瓷砖胶的热老化性能。本发明还在瓷砖胶基体中添加多级结构金属纳米颗粒和多孔碳纳米带的复合物作为改性填料，多级结构的金属纳米颗粒均匀分散在多孔碳纳米带上，制得的改性填料与瓷砖胶基体结合性能好，可很好的改善瓷砖胶的耐热性能和力学性能。
本发明首先以十六烷基三甲基溴化铵为模板，使得聚合物单体沿其原位聚合生长，制得片层状结构的聚合物前驱体，将片层状结构的聚合物前驱体与金属盐溶液混合，在一定条件下进行碳化处理，碳化过程中聚合物前驱体中的十六烷基三甲基溴化铵会脱除，原有层状结构的聚合物前驱体会形成碳纳米带结构，而在该过程中过渡金属颗粒会在碳纳米带基底上扩散并通过渗入相邻颗粒而聚集形成更大的颗粒，碳化后的固体经酸蚀刻后形成多级孔洞。本发明制得的瓷砖胶不仅具有很好的拉伸粘结强度，且热老化性能优异。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
冰水浴条件下将5g十六烷基三甲基溴化铵和50ml 1mol/L盐酸溶液混合搅拌均匀，然后加入5g过硫酸钾继续搅拌均匀，最后缓慢滴加8ml吡咯，0℃、1000rpm的条件下搅拌反应10h，反应结束后采用无水乙醇洗涤至中性，制得聚合物前驱体；
将0.8g硝酸铁、0.5g硝酸铈溶解于50ml去离子水中制得金属盐溶液，之后加入2.4g上述制得的聚合物前驱体，80℃下搅拌除去溶剂，制得的固体置于马弗炉内，氩气气氛下首先以1℃/min的速率升温至500℃，恒温处理1h，然后以5℃/min的速率升温至600℃，恒温处理1h，最后以5℃/min的速率升温至800℃，恒温处理2h，碳化后的固体采用0.5mol/L硫酸溶液进行蚀刻10h，蚀刻时固体与液体的用量比为1g：50ml，之后采用去离子水洗涤固体至中性，真空干燥，制得改性填料；
按重量比称取45份普通硅酸盐水泥、30份平均粒径为0.15mm的砂、20份平均粒径为0.3mm砂、0.1份羟乙基甲基纤维素、0.5份三乙醇胺、1份可再分散乳胶粉、8份改性填料；将称取的原料混合搅拌均匀，即得单组分瓷砖胶。
实施例2
冰水浴条件下将6g十六烷基三甲基溴化铵和60ml 1mol/L盐酸溶液混合搅拌均匀，然后加入6g过硫酸钾继续搅拌均匀，最后缓慢滴加10ml吡咯，5℃、2000rpm的条件下搅拌反应20h，反应结束后采用无水乙醇洗涤至中性，制得聚合物前驱体；
将0.8g硝酸铁、0.75g硝酸铈溶解于50ml去离子水中制得金属盐溶液，之后加入2.4g上述制得的聚合物前驱体，90℃下搅拌除去溶剂，制得的固体置于马弗炉内，氩气气氛下首先以1℃/min的速率升温至500℃，恒温处理1h，然后以5℃/min的速率升温至600℃，恒温处理1h，最后以5℃/min的速率升温至800℃，恒温处理3h，碳化后的固体采用0.5mol/L硫酸溶液进行蚀刻15h，蚀刻时固体与液体的用量比为1g：80ml，之后采用去离子水洗涤固体至中性，真空干燥，制得改性填料；
按重量比称取65份普通硅酸盐水泥、30份平均粒径为0.15mm的砂、20份平均粒径为0.3mm砂、0.2份羟乙基甲基纤维素、1份三乙醇胺、3份可再分散乳胶粉、8份改性填料；将称取的原料混合搅拌均匀，即得单组分瓷砖胶。
实施例3
冰水浴条件下将5.5g十六烷基三甲基溴化铵和60ml 1mol/L盐酸溶液混合搅拌均匀，然后加入6g过硫酸钾继续搅拌均匀，最后缓慢滴加10ml吡咯，0℃、1500rpm的条件下搅拌反应15h，反应结束后采用无水乙醇洗涤至中性，制得聚合物前驱体；
将0.8g硝酸铁、0.55g硝酸铈溶解于50ml去离子水中制得金属盐溶液，之后加入2.4g上述制得的聚合物前驱体，90℃下搅拌除去溶剂，制得的固体置于马弗炉内，氩气气氛下首先以1℃/min的速率升温至500℃，恒温处理1h，然后以5℃/min的速率升温至600℃，恒温处理1h，最后以5℃/min的速率升温至800℃，恒温处理3h，碳化后的固体采用0.5mol/L硫酸溶液进行蚀刻15h，蚀刻时固体与液体的用量比为1g：80ml，之后采用去离子水洗涤固体至中性，真空干燥，制得改性填料；
按重量比称取50份普通硅酸盐水泥、30份平均粒径为0.15mm的砂、20份平均粒径为0.3mm砂、0.15份羟乙基甲基纤维素、0.5份三乙醇胺、2份可再分散乳胶粉、5份改性填料；将称取的原料混合搅拌均匀，即得单组分瓷砖胶。
实施例4
冰水浴条件下将6g十六烷基三甲基溴化铵和50ml 1mol/L盐酸溶液混合搅拌均匀，然后加入5g过硫酸钾继续搅拌均匀，最后缓慢滴加10ml吡咯，0-5℃、2000rpm的条件下搅拌反应15h，反应结束后采用无水乙醇洗涤至中性，制得聚合物前驱体；
将0.8g硝酸铁、0.65g硝酸铈溶解于50ml去离子水中制得金属盐溶液，之后加入2.4g上述制得的聚合物前驱体，90℃下搅拌除去溶剂，制得的固体置于马弗炉内，氩气气氛下首先以1℃/min的速率升温至500℃，恒温处理1h，然后以5℃/min的速率升温至600℃，恒温处理1h，最后以5℃/min的速率升温至800℃，恒温处理3h，碳化后的固体采用0.5mol/L硫酸溶液进行蚀刻12h，蚀刻时固体与液体的用量比为1g：70ml，之后采用去离子水洗涤固体至中性，真空干燥，制得改性填料；
按重量比称取55份普通硅酸盐水泥、30份平均粒径为0.15mm的砂、20份平均粒径为0.3mm砂、0.1份羟乙基甲基纤维素、1份三乙醇胺、3份可再分散乳胶粉、8份改性填料；将称取的原料混合搅拌均匀，即得单组分瓷砖胶。
实施例5
冰水浴条件下将5g十六烷基三甲基溴化铵和50ml 1mol/L盐酸溶液混合搅拌均匀，然后加入6g过硫酸钾继续搅拌均匀，最后缓慢滴加10ml吡咯，0℃、2000rpm的条件下搅拌反应15h，反应结束后采用无水乙醇洗涤至中性，制得聚合物前驱体；
将0.8g硝酸铁、0.55g硝酸铈溶解于50ml去离子水中制得金属盐溶液，之后加入2.4g上述制得的聚合物前驱体，90℃下搅拌除去溶剂，制得的固体置于马弗炉内，氩气气氛下首先以1℃/min的速率升温至500℃，恒温处理1h，然后以5℃/min的速率升温至600℃，恒温处理1h，最后以5℃/min的速率升温至800℃，恒温处理3h，碳化后的固体采用0.5mol/L硫酸溶液进行蚀刻14h，蚀刻时固体与液体的用量比为1g：70ml，之后采用去离子水洗涤固体至中性，真空干燥，制得改性填料；
按重量比称取60份普通硅酸盐水泥、30份平均粒径为0.15mm的砂、20份平均粒径为0.3mm砂、0.1份羟乙基甲基纤维素、0.7份三乙醇胺、2份可再分散乳胶粉、7份改性填料；将称取的原料混合搅拌均匀，即得单组分瓷砖胶。
下面对上述实施例中制得的瓷砖胶参照JC/T 547—2017的相关规定进行测试瓷砖胶的拉伸粘结强度。
原强度测试：试样在标准试验条件下养护27d后，在瓷砖上粘结拉拔头，继续在标准试验条件下养护24h后测试常温下强度。
耐水强度测试：试样在标准试验条件下养护7d后，然后在(20±2)℃的水中养护20d。表面擦干，在瓷砖上粘结拉拔头，7h后放入(20±2)℃水中，17h后测试耐水强度。
耐热强度测试：试样在标准试验条件下养护14d，放置于(70±2)℃电热鼓风烘箱中14d，然后从烘箱中取出，在瓷砖上粘结拉拔头，继续在标准条件下养护24h后测试耐热强度。
测试结果如表1所示：
表1
| 原强度，MPa | 耐水强度，MPa | 耐热强度，MPa | |
| 实施例1 | 3.2 | 2.8 | 2.5 |
| 实施例2 | 3.5 | 2.9 | 2.7 |
| 实施例3 | 3.2 | 2.8 | 2.6 |
| 实施例4 | 3.3 | 2.8 | 2.5 |
| 实施例5 | 3.5 | 3.0 | 2.8 |
从上述测试结果可以看出，本发明制得的瓷砖胶不仅具有很好的耐水性能，且耐热性能优异，拉伸粘结性能优异。
此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种热老化性能良好的单组分瓷砖胶，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：普通硅酸盐水泥45-65份，砂40-50份，保水剂0.1-0.2份，早强剂0.5-1份，可再分散乳胶粉1-3份，改性填料3-8份；所述砂包括平均粒径为0.15mm的砂以及平均粒径为0.3mm的砂，二者质量比为3:1-2，所述改性填料包括多级结构金属纳米颗粒和多孔碳纳米带。
2.根据权利要求1所述的一种热老化性能良好的单组分瓷砖胶，其特征在于：所述保水剂为羟乙基甲基纤维素，其粘度为40000mPa·s。
3.根据权利要求1所述的一种热老化性能良好的单组分瓷砖胶，其特征在于：所述早强剂为三乙醇胺。
4.根据权利要求1所述的一种热老化性能良好的单组分瓷砖胶，其特征在于：所述可再分散乳胶粉为醋酸乙烯-乙烯共聚物。
5.根据权利要求1所述的一种热老化性能良好的单组分瓷砖胶，其特征在于：所述单组分瓷砖胶在使用时直接与水混合，混合时的液料比为0.15-0.35：1。
6.根据权利要求1至5任一所述的一种热老化性能良好的单组分瓷砖胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)冰水浴条件下将十六烷基三甲基溴化铵和盐酸溶液混合搅拌均匀，然后加入过硫酸钾继续搅拌均匀，最后缓慢滴加吡咯，搅拌反应，反应结束后采用无水乙醇洗涤至中性，制得聚合物前驱体；
(2)将硝酸铁、硝酸铈溶解于去离子水中制得金属盐溶液，之后加入上述制得的聚合物前驱体，80-90℃下搅拌除去溶剂，制得的固体置于马弗炉内进行碳化处理，碳化后的固体采用0.5mol/L硫酸溶液进行蚀刻10-15h，蚀刻时固体与液体的用量比为1g：50ml-80ml，之后采用去离子水洗涤固体至中性，真空干燥，制得改性填料；
(3)按重量比称取各原料，将称取的原料混合搅拌均匀，即得单组分瓷砖胶。
7.根据权利要求6所述的一种热老化性能良好的单组分瓷砖胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述盐酸溶液的浓度为1mol/L，所述十六烷基三甲基溴化铵、盐酸溶液、过硫酸钾、吡咯的用料比为5g-6g：50ml-60ml：5g-6g：8ml-10ml。
8.根据权利要求6所述的一种热老化性能良好的单组分瓷砖胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述搅拌反应的温度为0-5℃，时间为10-20h，搅拌转速为1000-2000rpm。
9.根据权利要求6所述的一种热老化性能良好的单组分瓷砖胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述金属盐溶液中，硝酸铁、硝酸铈的浓度分别为0.015-0.017g/ml、0.005-0.015g/ml，所述硝酸铁、聚合物前驱体的质量比为1：3-4。
10.根据权利要求6所述的一种热老化性能良好的单组分瓷砖胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述碳化处理的条件为氩气气氛，首先以1℃/min的速率升温至500℃，恒温处理1h，然后以5℃/min的速率升温至600℃，恒温处理1h，最后以5℃/min的速率升温至800℃，恒温处理2-3h。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101121583A (zh) * | 2007-07-13 | 2008-02-13 | 肥城润东建材有限公司 | 干粉瓷砖粘结剂 |
| CN103566961A (zh) * | 2013-10-30 | 2014-02-12 | 东华大学 | 无金属掺杂氮功能化介孔碳催化剂及其制备和应用 |
| CN104086137A (zh) * | 2014-07-11 | 2014-10-08 | 北京博润佳科技有限公司 | 一种增强型瓷砖粘结剂 |
| CN107814374A (zh) * | 2017-11-07 | 2018-03-20 | 北京化工大学 | 一种调控碳材料形貌的方法 |
| CN109678426A (zh) * | 2019-01-16 | 2019-04-26 | 派丽(上海)管理有限公司 | 一种单组份水泥基瓷砖胶 |
| CN110571062A (zh) * | 2019-09-17 | 2019-12-13 | 黑龙江省科学院高技术研究院 | 氮/氧共掺杂多孔碳纳米带的制备方法 |
-
2021
- 2021-06-10 CN CN202110645427.7A patent/CN113173759A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101121583A (zh) * | 2007-07-13 | 2008-02-13 | 肥城润东建材有限公司 | 干粉瓷砖粘结剂 |
| CN103566961A (zh) * | 2013-10-30 | 2014-02-12 | 东华大学 | 无金属掺杂氮功能化介孔碳催化剂及其制备和应用 |
| CN104086137A (zh) * | 2014-07-11 | 2014-10-08 | 北京博润佳科技有限公司 | 一种增强型瓷砖粘结剂 |
| CN107814374A (zh) * | 2017-11-07 | 2018-03-20 | 北京化工大学 | 一种调控碳材料形貌的方法 |
| CN109678426A (zh) * | 2019-01-16 | 2019-04-26 | 派丽(上海)管理有限公司 | 一种单组份水泥基瓷砖胶 |
| CN110571062A (zh) * | 2019-09-17 | 2019-12-13 | 黑龙江省科学院高技术研究院 | 氮/氧共掺杂多孔碳纳米带的制备方法 |
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