CN112521046A - 一种缓释型混凝土性能改善剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于混凝土外加剂技术领域，公开了一种缓释型混凝土性能改善剂，由以下重量分数的原料组成：对苄氨基苯磺酸钠1‑3份、缩水甘油三甲基氯化铵1‑3份、甲基二磺酸钠1‑3份、乳酸钠1‑5份、羧酸聚合物10‑20份、聚乙烯醇0.2‑2份、石油磺酸钠0.001‑0.05份、石棉尾矿酸浸渣80‑100份。本发明巧妙利用石棉尾矿酸浸渣中含有大量高活性高比表面积的SiO2的特点，利用其充分吸附其他性能改善物质，在混凝土搅拌过程中缓慢释放，长时间保持混凝土的工作状态稳定。
Description
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种缓释型混凝土性能改善剂及其制备方法。
背景技术
混凝土作为一种重要的建筑材料，随着土木工程的发展，越来越多的混凝土得到了大量的利用。但是作为混凝土重要组分的砂子，由于大量的开发，导致质量好的河砂严重匮乏，严重制约了混凝土的生产。越来越多的机制砂用在混凝土中，极大的缓解了河砂匮乏带来的制约，但是在机制砂使用过程中出现了较多的问题，其中一个重要的问题是，由于机制砂粒型扁平、表面较光滑且粉末较多，导致混凝土拌合物工作性能差，主要是流动性差、容易离析。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种缓释型混凝土性能改善剂，有效改善用机制砂配制的混凝土的工作性能。为达到上述目的，本发明采用以下技术方案，一种缓释型混凝土性能改善剂由以下重量分数的原料组成：对苄氨基苯磺酸钠1-3份、缩水甘油三甲基氯化铵1-3份、甲基二磺酸钠1-3份、乳酸钠1-5份、羧酸聚合物10-20份、聚乙烯醇0.2-2份、石油磺酸钠0.001-0.05份、石棉尾矿酸浸渣80-100份。
所述羧酸聚合物由乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、二乙二醇单丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯和乙烯基膦酸聚合而成。
优选的，所述羧酸聚合物制备方法包括以下步骤：
（1）将100-300重量份的二乙二醇单丙烯酸酯、100-150重量份的丙烯酸羟乙酯、130-260重量份的乙烯基膦酸、2-5重量份的链转移剂、1-2重量份的还原剂加水配成质量分数为30%-50%的水溶液；
（2）在装有搅拌器的四口烧瓶中，加入50-100重量份的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、150-250重量份的水和6-15重量份的氧化剂，控制温度至40-60℃后，滴加步骤（1）配制的溶液，滴加完毕后保温反应1-2 h，加入液碱调节pH值到6-8，即得所述羧酸聚合物。
优选的，所述链转移剂为巯基乙醇或十二烷基硫醇；所述还原剂为吊白块或抗坏血酸；所述氧化剂为过氧化氢。
优选的，所述聚乙烯醇分子量为12-15万。
一种缓释型混凝土性能改善剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将对苄氨基苯磺酸钠、缩水甘油三甲基氯化铵、甲基二磺酸钠、乳酸钠与水混合后，均匀喷洒于石棉尾矿酸浸渣的表面并混合均匀，陈化12-24h，得改性石棉尾矿酸浸渣；
（2）将聚乙烯醇、石油磺酸钠溶解于水中并与羧酸聚合物混合，与步骤（1）得到的改性石棉尾矿酸浸渣混合均匀，搅拌烘干。然后再粉碎、磨细过200目筛，即得所述缓释型混凝土性能改善剂。
本发明中，对苄氨基苯磺酸钠和甲基二磺酸钠会优先吸附在混凝土中超细石粉及粘土的表面，有效的使水泥、石粉分散开，减少颗粒之间的团聚，使得混凝土的和易性变好；羧酸聚合物和聚乙烯醇可提高混凝土粘聚性，减少离析，且羧酸聚合物中引入的磷酸根能够延缓水泥的凝结硬化，可以使混凝土拌合物在较长时间保持塑性；石油磺酸钠在混凝土搅拌过程中可形成均匀的小气泡，提高混凝土流动性，提高混凝土的塑性粘度，防止混凝土离析泌水。意外的，发明人发现，带有羟基、羧基官能团的乳酸钠与目前广泛使用的聚羧酸减水剂具有良好的协同作用，可有效提高减水剂的减水率；聚乙烯醇一方面可将各有效物质有效包裹，另一方面可提高混凝土的粘聚性，防止骨料离析。
本发明的有益效果
（1）本发明性能改善剂可以提高混凝土浆体的剪切应力和表观黏度，从而改善混凝土的离析泌水，且其中的小分子物质可与聚羧酸减水剂协同作用，有效解决混凝土流动性差的问题，使混凝土状态优良，提高抗压强度；
（2）本发明巧妙利用石棉尾矿酸浸渣中含有大量高活性高比表面积的SiO2的特点，利用其充分吸附其他性能改善物质，在混凝土搅拌过程中缓慢释放，长时间保持混凝土的工作状态稳定。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种缓释型混凝土性能改善剂由以下重量分数的原料组成：对苄氨基苯磺酸钠1份、缩水甘油三甲基氯化铵3份、甲基二磺酸钠1份、乳酸钠5份、羧酸聚合物10份、聚乙烯醇2份、石油磺酸钠0.001份、石棉尾矿酸浸渣100份。
所述羧酸聚合物由乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、二乙二醇单丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯和乙烯基膦酸聚合而成。
所述聚乙烯醇分子量为12-15万。
所述缓释型混凝土性能改善剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将对苄氨基苯磺酸钠、缩水甘油三甲基氯化铵、甲基二磺酸钠、乳酸钠与水混合后，均匀喷洒于石棉尾矿酸浸渣的表面并混合均匀，陈化12h，得改性石棉尾矿酸浸渣；
（2）将聚乙烯醇、石油磺酸钠溶解于水中并与羧酸聚合物混合，与步骤（1）得到的改性石棉尾矿酸浸渣混合均匀，搅拌烘干。然后再粉碎、磨细过200目筛，即得所述缓释型混凝土性能改善剂。
实施例2
一种缓释型混凝土性能改善剂由以下重量分数的原料组成：对苄氨基苯磺酸钠3份、缩水甘油三甲基氯化铵1份、甲基二磺酸钠3份、乳酸钠1份、羧酸聚合物20份、聚乙烯醇0.2份、石油磺酸钠0.05份、石棉尾矿酸浸渣80份。
所述羧酸聚合物由乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、二乙二醇单丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯和乙烯基膦酸聚合而成。
所述聚乙烯醇分子量为12万。
所述缓释型混凝土性能改善剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将对苄氨基苯磺酸钠、缩水甘油三甲基氯化铵、甲基二磺酸钠、乳酸钠与水混合后，均匀喷洒于石棉尾矿酸浸渣的表面并混合均匀，陈化24h，得改性石棉尾矿酸浸渣；
（2）将聚乙烯醇、石油磺酸钠溶解于水中并与羧酸聚合物混合，与步骤（1）得到的改性石棉尾矿酸浸渣混合均匀，搅拌烘干。然后再粉碎、磨细过200目筛，即得所述缓释型混凝土性能改善剂。
实施例3
一种缓释型混凝土性能改善剂由以下重量分数的原料组成：对苄氨基苯磺酸钠2份、缩水甘油三甲基氯化铵2份、甲基二磺酸钠2份、乳酸钠3份、羧酸聚合物15份、聚乙烯醇1份、石油磺酸钠0.006份、石棉尾矿酸浸渣90份。
所述羧酸聚合物由乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、二乙二醇单丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯和乙烯基膦酸聚合而成，其制备方法包括以下步骤：
（1）将100重量份的二乙二醇单丙烯酸酯、150重量份的丙烯酸羟乙酯、130重量份的乙烯基膦酸、5重量份的链转移剂、1重量份的还原剂加水配成质量分数为50%的水溶液；
（2）在装有搅拌器的四口烧瓶中，加入50重量份的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、250重量份的水和6重量份的氧化剂，控制温度至60℃后，滴加步骤（1）配制的溶液，滴加完毕后保温反应1 h，加入液碱调节pH值到8，即得所述羧酸聚合物。所述链转移剂为巯基乙醇；所述还原剂为吊白块；所述氧化剂为过氧化氢。
所述聚乙烯醇分子量为15万。
上述混凝土性能改善剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将对苄氨基苯磺酸钠、缩水甘油三甲基氯化铵、甲基二磺酸钠、乳酸钠与水混合后，均匀喷洒于石棉尾矿酸浸渣的表面并混合均匀，陈化21h，得改性石棉尾矿酸浸渣；
（2）将聚乙烯醇、石油磺酸钠溶解于水中并与羧酸聚合物混合，与步骤（1）得到的改性石棉尾矿酸浸渣混合均匀，搅拌烘干。然后再粉碎、磨细过200目筛，即得所述缓释型混凝土性能改善剂。
实施例4
一种缓释型混凝土性能改善剂由以下重量分数的原料组成：
对苄氨基苯磺酸钠1.5份、缩水甘油三甲基氯化铵2.5份、甲基二磺酸钠1.5份、乳酸钠4份、羧酸聚合物12份、聚乙烯醇1.2份、石油磺酸钠0.01份、石棉尾矿酸浸渣95份。
所述羧酸聚合物由乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、二乙二醇单丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯和乙烯基膦酸聚合而成，其制备方法包括以下步骤：
（1）将300重量份的二乙二醇单丙烯酸酯、100重量份的丙烯酸羟乙酯、260重量份的乙烯基膦酸、2重量份的链转移剂、2重量份的还原剂加水配成质量分数为30%的水溶液；
（2）在装有搅拌器的四口烧瓶中，加入100重量份的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、150重量份的水和15重量份的氧化剂，控制温度至40℃后，滴加步骤（1）配制的溶液，滴加完毕后保温反应2 h，加入液碱调节pH值到6，即得所述羧酸聚合物。所述链转移剂为十二烷基硫醇；所述还原剂为抗坏血酸；所述氧化剂为过氧化氢。
所述缓释型混凝土性能改善剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将对苄氨基苯磺酸钠、缩水甘油三甲基氯化铵、甲基二磺酸钠、乳酸钠与水混合后，均匀喷洒于石棉尾矿酸浸渣的表面并混合均匀，陈化20h，得改性石棉尾矿酸浸渣；
（2）将聚乙烯醇、石油磺酸钠溶解于水中并与羧酸聚合物混合，与步骤（1）得到的改性石棉尾矿酸浸渣混合均匀，搅拌烘干。然后再粉碎、磨细过200目筛，即得所述缓释型混凝土性能改善剂。
实施例5
一种缓释型混凝土性能改善剂由以下重量分数的原料组成：对苄氨基苯磺酸钠1.8份、缩水甘油三甲基氯化铵2.1份、甲基二磺酸钠2.6份、乳酸钠2份、羧酸聚合物18份、聚乙烯醇1.2份、石油磺酸钠0.03份、石棉尾矿酸浸渣86份。
所述羧酸聚合物由乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、二乙二醇单丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯和乙烯基膦酸聚合而成，其制备方法包括以下步骤：
（1）将200重量份的二乙二醇单丙烯酸酯、120重量份的丙烯酸羟乙酯、180重量份的乙烯基膦酸、4重量份的链转移剂、1.5重量份的还原剂加水配成质量分数为40%的水溶液；
（2）在装有搅拌器的四口烧瓶中，加入80重量份的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、220重量份的水和12重量份的氧化剂，控制温度至50℃后，滴加步骤（1）配制的溶液，滴加完毕后保温反应1.5 h，加入液碱调节pH值到7，即得所述羧酸聚合物。
一种缓释型混凝土性能改善剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将对苄氨基苯磺酸钠、缩水甘油三甲基氯化铵、甲基二磺酸钠、乳酸钠与水混合后，均匀喷洒于石棉尾矿酸浸渣的表面并混合均匀，陈化12-24h，得改性石棉尾矿酸浸渣；
（2）将聚乙烯醇、石油磺酸钠溶解于水中并与羧酸聚合物混合，与步骤（1）得到的改性石棉尾矿酸浸渣混合均匀，搅拌烘干。然后再粉碎、磨细过200目筛，即得所述缓释型混凝土性能改善剂。
实施例6
一种缓释型混凝土性能改善剂由以下重量分数的原料组成：对苄氨基苯磺酸钠2.6份、缩水甘油三甲基氯化铵1.8、甲基二磺酸钠1.4份、乳酸钠4.5份、羧酸聚合物17份、聚乙烯醇1.6份、石油磺酸钠0.03份、石棉尾矿酸浸渣89份。
对比例1
一种缓释型混凝土性能改善剂由以下重量分数的原料组成：对苄氨基苯磺酸钠2份、缩水甘油三甲基氯化铵2份、甲基二磺酸钠2份、羧酸聚合物15份、聚乙烯醇1份、石油磺酸钠0.006份、石棉尾矿酸浸渣90份。
所述羧酸聚合物由乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、二乙二醇单丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯和乙烯基膦酸聚合而成，其制备方法包括以下步骤：
（1）将100重量份的二乙二醇单丙烯酸酯、150重量份的丙烯酸羟乙酯、130重量份的乙烯基膦酸、5重量份的链转移剂、1重量份的还原剂加水配成质量分数为50%的水溶液；
（2）在装有搅拌器的四口烧瓶中，加入50重量份的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、250重量份的水和6重量份的氧化剂，控制温度至60℃后，滴加步骤（1）配制的溶液，滴加完毕后保温反应1 h，加入液碱调节pH值到8，即得所述羧酸聚合物。所述链转移剂为巯基乙醇；所述还原剂为吊白块；所述氧化剂为过氧化氢。
所述聚乙烯醇分子量为15万。
上述混凝土性能改善剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将对苄氨基苯磺酸钠、缩水甘油三甲基氯化铵与水混合后，均匀喷洒于石棉尾矿酸浸渣的表面并混合均匀，陈化21h，得改性石棉尾矿酸浸渣；
（2）将聚乙烯醇、石油磺酸钠溶解于水中并与羧酸聚合物混合，与步骤（1）得到的改性石棉尾矿酸浸渣混合均匀，搅拌烘干。然后再粉碎、磨细过200目筛，即得所述缓释型混凝土性能改善剂。
对比例2
一种缓释型混凝土性能改善剂由以下重量分数的原料组成：
对苄氨基苯磺酸钠1.5份、缩水甘油三甲基氯化铵2.5份、甲基二磺酸钠1.5份、乳酸钠4份、羧酸聚合物12份、聚乙烯醇1.2份、石油磺酸钠0.01份、石棉尾矿酸浸渣95份。
所述羧酸聚合物由乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、二乙二醇单丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯聚合而成，其制备方法包括以下步骤：
（1）将300重量份的二乙二醇单丙烯酸酯、100重量份的丙烯酸羟乙酯、2重量份的链转移剂、2重量份的还原剂加水配成质量分数为30%的水溶液；
（2）在装有搅拌器的四口烧瓶中，加入100重量份的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、150重量份的水和15重量份的氧化剂，控制温度至40℃后，滴加步骤（1）配制的溶液，滴加完毕后保温反应2 h，加入液碱调节pH值到6，即得所述羧酸聚合物。所述链转移剂为十二烷基硫醇；所述还原剂为抗坏血酸；所述氧化剂为过氧化氢。
所述缓释型混凝土性能改善剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将对苄氨基苯磺酸钠、缩水甘油三甲基氯化铵、甲基二磺酸钠、乳酸钠与水混合后，均匀喷洒于石棉尾矿酸浸渣的表面并混合均匀，陈化20h，得改性石棉尾矿酸浸渣；
（2）将聚乙烯醇、石油磺酸钠溶解于水中并与羧酸聚合物混合，与步骤（1）得到的改性石棉尾矿酸浸渣混合均匀，搅拌烘干。然后再粉碎、磨细过200目筛，即得所述缓释型混凝土性能改善剂。
对比例3
一种缓释型混凝土性能改善剂由以下重量分数的原料组成：对苄氨基苯磺酸钠1.8份、缩水甘油三甲基氯化铵2.1份、乳酸钠2份、羧酸聚合物18份、聚乙烯醇1.2份、石油磺酸钠0.03份、石棉尾矿酸浸渣86份。
所述羧酸聚合物由乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、二乙二醇单丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯和乙烯基膦酸聚合而成，其制备方法包括以下步骤：
（1）将200重量份的二乙二醇单丙烯酸酯、120重量份的丙烯酸羟乙酯、180重量份的乙烯基膦酸、4重量份的链转移剂、1.5重量份的还原剂加水配成质量分数为40%的水溶液；
（2）在装有搅拌器的四口烧瓶中，加入80重量份的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、220重量份的水和12重量份的氧化剂，控制温度至50℃后，滴加步骤（1）配制的溶液，滴加完毕后保温反应1.5 h，加入液碱调节pH值到7，即得所述羧酸聚合物。
一种缓释型混凝土性能改善剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将对苄氨基苯磺酸钠、缩水甘油三甲基氯化铵、乳酸钠与水混合后，均匀喷洒于石棉尾矿酸浸渣的表面并混合均匀，陈化12-24h，得改性石棉尾矿酸浸渣；
（2）将聚乙烯醇、石油磺酸钠溶解于水中并与羧酸聚合物混合，与步骤（1）得到的改性石棉尾矿酸浸渣混合均匀，搅拌烘干。然后再粉碎、磨细过200目筛，即得所述缓释型混凝土性能改善剂。
性能测试
混凝土坍落度、泌水率、抗压强度均按GB/T50080-2016《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》进行，混凝土配合比为水泥：粉煤灰：机制砂：碎石：水：减水剂=330:100:740:1060:160:4.3，本发明缓释型混凝土性能改善剂掺量为胶凝材料的0.5%，测试结果见表1。
表1 性能测试结果
Claims (8)
1.一种缓释型混凝土性能改善剂，其特征在于，由以下重量分数的原料组成：对苄氨基苯磺酸钠1-3份、缩水甘油三甲基氯化铵1-3份、甲基二磺酸钠1-3份、乳酸钠1-5份、羧酸聚合物10-20份、聚乙烯醇0.2-2份、石油磺酸钠0.001-0.05份、石棉尾矿酸浸渣80-100份。
2.根据权利要求1所述的缓释型混凝土性能改善剂，其特征在于，所述羧酸聚合物由乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、二乙二醇单丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯和乙烯基膦酸聚合而成。
3.根据权利要求2所述的缓释型混凝土性能改善剂，其特征在于，所述羧酸聚合物制备方法包括以下步骤：
（1）将100-300重量份的二乙二醇单丙烯酸酯、100-150重量份的丙烯酸羟乙酯、130-260重量份的乙烯基膦酸、2-5重量份的链转移剂、1-2重量份的还原剂加水配成质量分数为30%-50%的水溶液；
（2）在装有搅拌器的四口烧瓶中，加入50-100重量份的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、150-250重量份的水和6-15重量份的氧化剂，控制温度至40-60℃后，滴加步骤（1）配制的溶液，滴加完毕后保温反应1-2 h，加入液碱调节pH值到6-8，即得所述羧酸聚合物。
4.根据权利要求3所述的缓释型混凝土性能改善剂，其特征在于，所述链转移剂为巯基乙醇或十二烷基硫醇。
5.根据权利要求3所述的缓释型混凝土性能改善剂，其特征在于，所述还原剂为吊白块或抗坏血酸。
6.根据权利要求3所述的缓释型混凝土性能改善剂，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢。
7.根据权利要求1所述的缓释型混凝土性能改善剂，其特征在于，所述聚乙烯醇分子量为12-15万。
8.一种权利要求1-7所述的缓释型混凝土性能改善剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤制备而成：
（1）将对苄氨基苯磺酸钠、缩水甘油三甲基氯化铵、甲基二磺酸钠、乳酸钠与水混合后，均匀喷洒于石棉尾矿酸浸渣的表面并混合均匀，陈化12-24h，得改性石棉尾矿酸浸渣；
（2）将聚乙烯醇、石油磺酸钠溶解于水中并与羧酸聚合物混合，与步骤（1）得到的改性石棉尾矿酸浸渣混合均匀，搅拌烘干；然后再粉碎、磨细过200目筛，即得所述缓释型混凝土性能改善剂。
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| CN113929348A (zh) * | 2021-11-09 | 2022-01-14 | 安徽海螺新材料科技有限公司 | 一种混凝土性能改善剂及其制备方法 |
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- 2020-12-31 CN CN202011611611.1A patent/CN112521046A/zh not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20210319 |