CN112961290A - 一种抗泥型聚羧酸酸保坍减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗泥型聚羧酸酸保坍减水剂，包括：异戊烯醇聚氧乙烯醚300‑340份、二甲基二烯丙基氯化铵10‑30份、引发剂2‑4份、丙烯酸羟乙酯20‑40份、2‑羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯15‑30份、甲级丙烯磺酸钠3‑5份、还原剂0.6‑1.2份和链转移剂0.4‑1.0份，去离子水250‑300份。将去离子水、异戊烯醇聚氧乙烯醚、二甲基二烯丙基氯化铵混合再加入引发剂得到混合液；再分别滴加A液、B液，加入液碱调节pH。本发明的产品与传统保坍剂相比，具有一定的减水率，不影响混凝土凝结时间及力学性能，在高黏土含量的情况下适应性好；合成工艺简单，具有节能降耗的优点。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，特别是涉及一种抗泥型聚羧酸酸保坍减水剂及其制备方法。
背景技术
近20年来，随着国内基础建设飞速发展和环保压力的加大，作为基础建设大宗材料的混凝土原材料大量消耗，优质原材越来越少。河沙作为建材行业的大宗建筑材料，随着环境保护的加强和基础建设的持续发展，河道开采基本限制，造成混凝土行业细骨料逐渐向机制砂方向发展。机制砂与天然砂最显著的区别是机制砂颗粒粒形和颗粒级配与河沙存在较大差别；同时天然砂含有3.0-5.0％左右小于0.075mm的颗粒，其成分主要为泥粉，而机制砂含有5.0-20.0％粒径小于0.075mm的石粉和泥粉；同时石子的级配、形貌越来越差，含泥量越来越大。
骨料的级配差、含泥量高导致配制混凝土时存在混凝土工作性能、强度和耐久性受影响等问题，常规办法提高胶凝材料用量和混凝土砂率，造成混凝土水泥用量增加、用水量提高、可泵性差以及混凝土开裂等问题，影响工程质量及生产成本。所以现在需要一种抗泥型聚羧酸酸保坍减水剂的制备方法，以解决混凝土水泥用量增加、用水量提高、可泵性差以及混凝土开裂等问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种抗泥型聚羧酸酸保坍减水剂及其制备方法。本发明的减水剂合成工艺简单，产品转化率在90％以上，具有节能降耗的优点。
本发明是通过如下技术方案实现的：
本发明的第一方面，提供一种抗泥型聚羧酸酸保坍减水剂，包括以下重量份数的原料：
异戊烯醇聚氧乙烯醚300-340份，二甲基二烯丙基氯化铵10-30份，引发剂2-4份，A液48-95份，B液份，去离子水160-180份；
所述A液包括以下重量份的原料：丙烯酸羟乙酯20-40份，2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯15-30份，甲级丙烯磺酸钠3-5份和去离子水10-20份；
所述B液包括以下重量份的原料：还原剂0.6-1.2份和链转移剂0.4-1.0份和去离子水溶液80-100份。
优选的，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾或过氧化氢中的一种。
优选的，所述还原剂选自抗坏血酸、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠中的一种。
优选的，所述链转移剂选自丙烯酰巯基乙醇或巯基丙酸。
本发明的第二方面，提供上述抗泥型聚羧酸酸保坍减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照重量份称取原料，先将160-180份去离子水、异戊烯醇聚氧乙烯醚、二甲基二烯丙基氯化铵混合并搅拌升温至溶解，再加入引发剂，继续搅拌得到混合液；
(2)向步骤(1)得到的混合液中分别滴加A液、B液，滴加完成后保温1h，然后加入液碱调节PH至7.0±1.0，得到抗泥型聚羧酸酸保坍减水剂。
优选的，步骤(1)中，所述搅拌升温至60～70℃。
优选的，步骤(2)中，A液的滴加时间为3h，B液的滴加时间为3.5h。
本发明的第三方面，提供上述抗泥型聚羧酸酸保坍减水剂在制备混凝土中的应用。
本发明的有益效果为：
本发明合成的抗泥型聚羧酸保坍减水剂，与传统保坍剂相比，具有一定的减水率，不影响混凝土凝结时间及力学性能，在高黏土含量的情况下适应性好；合成工艺简单，产品转化率在90％以上，具有节能降耗的优点。产品在生产过程中未使用对人体和环境危害大的甲醛、吊白块等，没有废气、废水和废液的排放，对环境大气无污染。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术所述，混凝土骨料的级配差、含泥量高导致配制混凝土时存在混凝土工作性能、强度和耐久性受影响等问题，常规办法提高胶凝材料用量和混凝土砂率，造成混凝土水泥用量增加、用水量提高、可泵性差以及混凝土开裂等问题，影响工程质量及生产成本。基于此，本发明提供一种抗泥型聚羧酸酸保坍减水剂及其制备方法。本发明通过科学的配伍和多次试验得到抗泥型聚羧酸酸保坍减水剂，该减水剂不仅减水率高、保坍性能好，而且解决了聚羧酸减水剂与混凝土原材料的适应性问题，特别是在混凝土原材料含泥量较大的情况下应用，可以获得良好保坍效果，减少混凝土的坍落度损失；并且制备方法操作简单，制备方便，成本低、适用于工业化大规模生产。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。如果实施例中未注明的实验具体条件，通常按照常规条件，或者按照试剂公司所推荐的条件；下述实施例中所用的试剂、耗材等，如无特殊说明，均可通过商业途径获得。
实施例1
(1)称取原料，先将170kg去离子水、320kg异戊烯醇聚氧乙烯醚、20kg二甲基二烯丙基氯化铵混合并搅拌升温至65℃溶解，再加入3kg过氧化氢，继续搅拌得到混合液；
(2)将30kg丙烯酸羟乙酯，22.5kg 2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯，4kg甲级丙烯磺酸钠和15kg去离子水混合得到A液；将1.0kg抗坏血酸和0.7kg丙烯酰巯基乙醇和 90kg去离子水溶液混合得到B液；向混合液中分别滴加A液3h、B液3.5h，滴加完成后保温1h，然后加入液碱调节PH至7.0得到抗泥型聚羧酸酸保坍减水剂。
实施例2
(1)称取原料，先将160kg去离子水、340kg异戊烯醇聚氧乙烯醚、10kg二甲基二烯丙基氯化铵混合并搅拌升温至60℃溶解，再加入4kg过氧化氢，继续搅拌得到混合液；
(2)将20kg丙烯酸羟乙酯，30kg 2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯，3kg甲级丙烯磺酸钠和20kg去离子水混合得到A液；将0.6kg抗坏血酸和1.0kg丙烯酰巯基乙醇和80kg 去离子水溶液混合得到B液；向混合液中分别滴加A液3h、B液3.5h，滴加完成后保温 1h，然后加入液碱调节PH至6.5得到抗泥型聚羧酸酸保坍减水剂。
实施例3
(1)称取原料，先将180kg去离子水、300kg异戊烯醇聚氧乙烯醚、10kg二甲基二烯丙基氯化铵混合并搅拌升温至70℃溶解，再加入2kg过氧化氢，继续搅拌得到混合液；
(2)将40kg丙烯酸羟乙酯，15kg 2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯，5kg甲级丙烯磺酸钠和10kg去离子水混合得到A液；将1.2kg抗坏血酸和0.4kg丙烯酰巯基乙醇和100kg 去离子水溶液混合得到B液；向混合液中分别滴加A液3h、B液3.5h，滴加完成后保温 1h，然后加入液碱调节PH至7.5得到抗泥型聚羧酸酸保坍减水剂。
试验例1
通过水泥外加2.0％质量的钠基膨润土测试不同外加剂的水泥浆流动度和坍落度保持能力，本实验采用实施例1抗泥保坍剂，外加剂配方及用量见表1；净浆流动度测试按照GB/T8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》进行，所得结果见表2。
表1外加剂配方
表2水泥净浆流动度对比试验
通过水泥加2.0％质量的钠基膨润土净浆流动度对比试验结果，说明实施例1抗泥保坍减水剂的初始减水率不高，但保坍性能优于本厂聚羧酸保坍HB-612和市购阻泥剂DC-2，这是因为分子结构中引入的磷酸酯类单体，具有更好的二次水解效应和络合效应；分子结构中引入的阳离子季铵盐单体具有更好的空间位阻和粘土优先吸附作用。
试验例2
为更好的对比产品性能，采用机制砂配制混凝土来验证所合成的抗泥保坍减水剂的性能，本实验采用实施例3抗泥保坍，所用机制砂为平邑中联水泥有限公司提供，机制砂颗粒级配、石粉含量以及MB值如表3所示；所采用的混凝土配合比如表4所示；对比试验外加剂配方及用量如表5所示；混凝土性能测试方法采用GB/T50080-2016《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》及GB/T50081-2016《普通混凝土力学性能试验方法》，试验结果如表6所示。
表3机制砂性能指标
表4混凝土配合比
表5外加剂配方
表6混凝土试验结果
通过混凝土对比试验发现，实施例3抗泥保坍减水剂保坍性能好，对高含泥量材料适应性好，在不复配其他调凝、增稠组分的情况下，在用低石粉含量、MB值较高的机制砂配制低标号混凝土时，表现出混凝土和易性好、保坍时间长、力学性能不降低的优异性能。
本合成反应过程易于控制，通过调整功能单体比列，可以得到满足不同工作性能要求的产品，大大提高了生产效率，降低生产成本。从机制砂混凝土性能对比试验看，在砂石含泥量和高石粉含量的情况下，该产品保坍性能优良，对凝结时间和混凝土抗压强度基本无影响，混凝土和易性良好，能大幅度提高混凝土性能。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种抗泥型聚羧酸酸保坍减水剂，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
异戊烯醇聚氧乙烯醚300-340份，二甲基二烯丙基氯化铵10-30份，引发剂2-4份，A液48-95份，B液份，去离子水160-180份；
所述A液包括以下重量份的原料：丙烯酸羟乙酯20-40份，2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯15-30份，甲级丙烯磺酸钠3-5份和去离子水10-20份；
所述B液包括以下重量份的原料：还原剂0.6-1.2份和链转移剂0.4-1.0份和去离子水溶液80-100份。
2.根据权利要求1所述的抗泥型聚羧酸酸保坍减水剂，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾或过氧化氢中的一种。
3.根据权利要求1所述的抗泥型聚羧酸酸保坍减水剂，其特征在于，所述还原剂选自抗坏血酸、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的抗泥型聚羧酸酸保坍减水剂，其特征在于，所述链转移剂选自丙烯酰巯基乙醇或巯基丙酸。
5.权利要求1～4任一项所述的抗泥型聚羧酸酸保坍减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照权利要求1～4任一项所述的重量份称取原料，先将160-180份去离子水、异戊烯醇聚氧乙烯醚、二甲基二烯丙基氯化铵混合并搅拌升温至溶解，再加入引发剂，继续搅拌得到混合液；
(2)向步骤(1)得到的混合液中分别滴加A液、B液，滴加完成后保温1h，然后加入液碱调节PH至7.0±1.0，得到抗泥型聚羧酸酸保坍减水剂。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌升温至60～70℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，A液的滴加时间为3h，B液的滴加时间为3.5h。
8.权利要求1～4任一项所述的抗泥型聚羧酸酸保坍减水剂在制备混凝土中的应用。
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