CN111253529A - 一种保坍时间可调的高适用性聚羧酸型减水剂及其制备方法 - Google Patents

一种保坍时间可调的高适用性聚羧酸型减水剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种保坍时间可调的高适用性聚羧酸型减水剂及其制备方法，属于聚羧酸型减水剂技术领域，所述聚羧酸型减水剂，由以下重量份数的原料制备而成：异戊烯醇聚氧乙烯醚300‑340份，顺酐10‑25份，甲级丙烯酸10‑30份，丙烯酸羟乙酯20‑40份，丙烯酸羟丙酯15‑30份，甲级丙烯磺酸钠3‑5份，丙烯酰胺3‑5份，丙烯酰巯基乙醇0.4‑1.0份，双氧水2‑4份，抗坏血酸0.6‑1.2份，2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙烯磺酸钠3‑5份，去离子水258份。本发明可以解决不同含泥量、石粉含量砂石混凝土的坍落度保持性能，大幅提高混凝土工作性能和力学性能，该产品可在普通混凝土拌合站大量应用，具有优异的性能和良好的经济效益，且合成工艺简单，不需热源，反应过程易于控制，环保无污染。

Description

一种保坍时间可调的高适用性聚羧酸型减水剂及其制备方法
技术领域
本发明属于聚羧酸型减水剂技术领域，具体涉及一种保坍时间可调的高适用性聚羧酸型减水剂及其制备方法。
背景技术
聚羧酸型减水剂具有减水率高、保坍性能好、抗压强度比高等优异性能，使得其在混凝土中的应用越来越广泛。由于优质砂石资源越来越紧张，造成砂石中含泥量、石粉含量等不稳定、不可控，普通聚羧酸型减水剂对砂石含泥量的敏感性强，含泥量变化导致混凝土拌合物流动性、坍落度保持及混凝土工作性波动大，且影响混凝土的力学性能。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种保坍时间可调的高适用性聚羧酸型减水剂及其制备方法，可以解决不同含泥量、石粉含量砂石混凝土的坍落度保持性能，大幅提高混凝土工作性能和力学性能，该产品可在普通混凝土拌合站大量应用，具有优异的性能和良好的经济效益，且合成工艺简单，不需热源，反应过程易于控制，环保无污染。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种保坍时间可调的高适用性聚羧酸型减水剂，由以下重量份数的原料制备而成：异戊烯醇聚氧乙烯醚300-340份，顺酐10-25份，甲级丙烯酸10-30份，丙烯酸羟乙酯20-40份，丙烯酸羟丙酯15-30份，甲级丙烯磺酸钠3-5份，丙烯酰胺3-5份，丙烯酰巯基乙醇0.4-1.0份，双氧水2-4份，抗坏血酸0.6-1.2份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸钠3-5份，去离子水258份。
优选的，所述保坍时间可调的高适用性聚羧酸型减水剂，由以下重量份数的原料制备而成：异戊烯醇聚氧乙烯醚320份，顺酐18份，甲级丙烯酸20份，丙烯酸羟乙酯30份，丙烯酸羟丙酯17份，甲级丙烯磺酸钠4份，丙烯酰胺4份，丙烯酰巯基乙醇0.7份，双氧水3份，抗坏血酸0.9份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸钠4份，去离子水258份。
本发明还提供一种保坍时间可调的高适用性聚羧酸型减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按比例称取各种原料，首先向反应釜中加入部分去离子水、异戊烯醇聚氧乙烯醚、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸钠、顺酐与甲级丙烯磺酸钠，搅拌，升温至25℃搅拌均匀，再加入引发剂H2O2，继续搅拌10min；
(2)同时滴加A料(甲级丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯)，B料(丙烯酰巯基乙醇、抗坏血酸和剩余的去离子水)，滴加完成后保温1h，最后加入液碱调节pH。
优选的，所述步骤(1)中去离子水加入量与所述步骤(2)中去离子水加入量之比为163∶95。
优选的，所述步骤(2)中滴加A料与B料分别滴加3h、3.5h。
优选的，所述步骤(2)中调节pH至6±1。
本发明的有益技术效果为：
1、本发明通过分子结构设计，在分子链中引入酯类小单体，通过降低分子结构初始电荷密度达到降低水泥粒子对减水剂的吸附，同时酯类小单体在碱性环境中的水解实现保坍的羧基保护；本发明通过引入分子尺寸较大，不易吸附在具有层状结构的黏土上的交联型分子，达到降低对黏土的敏感性；通过以上两项的共同作用，通过调整本产品的用量达到在不同黏土含量的混凝土的高保坍、高工作性；
2、本发明合成的聚羧酸保坍减水剂，与传统保坍剂相比，具有一定的减水率，减水率适中，适应性好，不影响混凝土凝结时间及力学性能；
3、合成工艺简单，不需热源，在常温下即可实现，反应过程易于控制，通过凝胶渗透色谱仪测试，单体转化率达到90％以上，说明返程反应充分，具有节能降耗的优点；
4、产品在生产过程中未使用对人体和环境危害大的甲醛、吊白块等，没有废气、废水和废液的排放，对环境大气无污染；
5、本发明生产的聚羧酸型减水剂与高减水组分不同比列复合，可以解决不同含泥量、石粉含量砂石混凝土的坍落度保持性能，大幅提高混凝土工作性能和力学性能，该产品可在普通混凝土拌合站大量应用，具有优异的性能和良好的经济效益；
6、本发明生产的聚羧酸型减水剂，通过调整功能单体比列，可以得到满足不同工作性能要求的产品，大大提高了生产效率，降低生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种保坍时间可调的高适用性聚羧酸型减水剂，由以下重量份数的原料制备而成：异戊烯醇聚氧乙烯醚300份，顺酐10份，甲级丙烯酸10份，丙烯酸羟乙酯20份，丙烯酸羟丙酯15份，甲级丙烯磺酸钠3份，丙烯酰胺3份，丙烯酰巯基乙醇0.4份，双氧水2份，抗坏血酸0.6份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸钠3份，去离子水258份。
上述所述一种保坍时间可调的高适用性聚羧酸型减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按比例称取各种原料，首先向反应釜中加入部分去离子水、异戊烯醇聚氧乙烯醚、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸钠、顺酐与甲级丙烯磺酸钠，搅拌，升温至25℃搅拌均匀，再加入引发剂H2O2，继续搅拌10min；
(2)同时滴加A料(甲级丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯)，B料(丙烯酰巯基乙醇、抗坏血酸和剩余的去离子水)，滴加完成后保温1h，最后加入液碱调节pH。
所述步骤(1)中去离子水加入量与所述步骤(2)中去离子水加入量之比为163∶95。
所述步骤(2)中滴加A料与B料分别滴加3h、3.5h。
所述步骤(2)中调节pH至6±1。
实施例2
一种保坍时间可调的高适用性聚羧酸型减水剂，由以下重量份数的原料制备而成：异戊烯醇聚氧乙烯醚340份，顺酐25份，甲级丙烯酸30份，丙烯酸羟乙酯40份，丙烯酸羟丙酯30份，甲级丙烯磺酸钠5份，丙烯酰胺5份，丙烯酰巯基乙醇1.0份，双氧水4份，抗坏血酸1.2份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸钠5份，去离子水258份。
上述所述一种保坍时间可调的高适用性聚羧酸型减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按比例称取各种原料，首先向反应釜中加入部分去离子水、异戊烯醇聚氧乙烯醚、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸钠、顺酐与甲级丙烯磺酸钠，搅拌，升温至25℃搅拌均匀，再加入引发剂H2O2，继续搅拌10min；
(2)同时滴加A料(甲级丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯)，B料(丙烯酰巯基乙醇、抗坏血酸和剩余的去离子水)，滴加完成后保温1h，最后加入液碱调节pH。
所述步骤(1)中去离子水加入量与所述步骤(2)中去离子水加入量之比为163∶95。
所述步骤(2)中滴加A料与B料分别滴加3h、3.5h。
所述步骤(2)中调节pH至6±1。
实施例3
一种保坍时间可调的高适用性聚羧酸型减水剂，由以下重量份数的原料制备而成：异戊烯醇聚氧乙烯醚320份，顺酐18份，甲级丙烯酸20份，丙烯酸羟乙酯30份，丙烯酸羟丙酯17份，甲级丙烯磺酸钠4份，丙烯酰胺4份，丙烯酰巯基乙醇0.7份，双氧水3份，抗坏血酸0.9份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸钠4份，去离子水258份。
上述所述一种保坍时间可调的高适用性聚羧酸型减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按比例称取各种原料，首先向反应釜中加入部分去离子水、异戊烯醇聚氧乙烯醚、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸钠、顺酐与甲级丙烯磺酸钠，搅拌，升温至25℃搅拌均匀，再加入引发剂H2O2，继续搅拌10min；
(2)同时滴加A料(甲级丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯)，B料(丙烯酰巯基乙醇、抗坏血酸和剩余的去离子水)，滴加完成后保温1h，最后加入液碱调节pH。
所述步骤(1)中去离子水加入量与所述步骤(2)中去离子水加入量之比为163∶95。
所述步骤(2)中滴加A料与B料分别滴加3h、3.5h。
所述步骤(2)中调节pH至6±1。
将上述实施例3合成的聚羧酸型减水剂分别进行以下试验：
试验1：本发明合成的产品与目前普通聚羧酸型减水剂产品(山东惠邦建材科技股份有限公司出产的HB-Y601聚羧酸高性能减水剂)净浆试验对比。本实验所用水泥为基准水泥，外加剂配方组成如表1所示，具体实验结果如表2所示。
表1外加剂配方
编号 外加剂组分 外加剂组分用量/g
1 纯减水组分 0.8
2 纯减水组分+葡萄糖酸钠 0.8+0.15
3 纯减水组分+传统保坍组分 0.6+0.3
4 纯减水组分+发明保坍组分 0.6+0.3
表2水泥净浆流动度对比试验
编号 初始 0.5h 1h 2h
1 250 220 150 /
2 255 230 200 140
3 240 240 220 180
4 235 240 250 230
净浆对比试验说明本发明产品初始减水率不高，但保坍性能优异，这是因为分子结构中引入的酯类单体和交联型单体发挥作用。
实验2：为更好的对比产品性能，本发明合成的产品与目前市售聚羧酸型减水剂产品(武汉市联合石油化工有限责任公司出产的WLH-031聚羧酸高性能减水剂)混凝土试验对比。混凝土配合比如表3所示，其中河沙含泥量4％，机制砂亚甲基蓝值5。所用水泥为基准水泥，外加剂组分见表1，混凝土中外加剂掺加量为胶凝材料(水泥+粉煤灰)0.6％。具体实验结果如表4所示。
表3混凝土配合比
水泥 粉煤灰 河沙 机制砂 碎石 水 外加剂
280 80 260 607 998 165 7.2
表4混凝土试验结果
Figure BDA0002432633900000051
从混凝土性能对比试验看，在砂石含泥量和高石粉含量的情况下，该产品保坍性能优良，对凝结时间无影响，混凝土抗压强度无影响，混凝土和易性良好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种保坍时间可调的高适用性聚羧酸型减水剂，其特征在于，由以下重量份数的原料制备而成：异戊烯醇聚氧乙烯醚300-340份，顺酐10-25份，甲级丙烯酸10-30份，丙烯酸羟乙酯20-40份，丙烯酸羟丙酯15-30份，甲级丙烯磺酸钠3-5份，丙烯酰胺3-5份，丙烯酰巯基乙醇0.4-1.0份，双氧水2-4份，抗坏血酸0.6-1.2份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸钠3-5份，去离子水258份。
2.根据权利要求1所述的一种保坍时间可调的高适用性聚羧酸型减水剂，其特征在于，由以下重量份数的原料制备而成：异戊烯醇聚氧乙烯醚320份，顺酐18份，甲级丙烯酸20份，丙烯酸羟乙酯30份，丙烯酸羟乙酯17份，甲级丙烯磺酸钠4份，丙烯酰胺4份，丙烯酰巯基乙醇0.7份，双氧水3份，抗坏血酸0.9份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸钠4份，去离子水258份。
3.权利要求1-2任意一项所述的一种保坍时间可调的高适用性聚羧酸型减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按比例称取各种原料，首先向反应釜中加入部分去离子水、异戊烯醇聚氧乙烯醚、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸钠、顺酐与甲级丙烯磺酸钠，搅拌，升温至25℃搅拌均匀，再加入引发剂H2O2，继续搅拌10min；
(2)同时滴加A料(甲级丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯)，B料(丙烯酰巯基乙醇、抗坏血酸和剩余的去离子水)，滴加完成后保温1h，最后加入液碱调节pH。
4.据权利要求3所述的一种保坍时间可调的高适用性聚羧酸型减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中去离子水加入量与所述步骤(2)中去离子水加入量之比为163：95。
5.根据权利要求3所述的一种保坍时间可调的高适用性聚羧酸型减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中滴加A料与B料分别滴加3h、3.5h。
6.根据权利要求3所述的一种保坍时间可调的高适用性聚羧酸型减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中调节pH至6±1。
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