CN114920890A - 一种降黏外加剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及外加剂制备技术领域,具体公开了一种降黏外加剂及其制备方法和应用。一种降黏外加剂包括如下重量份数的原料:组份A4~8份、组份B6~10份;以组份A为基准,组份A包括如下重量份数的原料:丙烯酸0.5~0.7份、烯丙基聚氧乙烯醚30~36份、疏基乙醇0.8~1份、引发剂0.15~0.2份;以组份B为基准,组份B包括如下重量份数的原料:组份B11~3份、甲酰胺20~24份、氯磺酸2~8份、3,3‑二氨基二丙胺5~10份;以组份B1为基准,组份B1包括如下重量份数的原料:壳聚糖12~18份、异丙醇18~22份、甘氨酸3~9份。本申请具有在不影响混凝土力学性能的基础上降低混凝土黏度的优点。
Description
技术领域
本发明涉及外加剂制备技术领域,尤其是涉及一种降黏外加剂及其制备方法和应用。
背景技术
混凝土材料是土木工程领域用途最广、用量最大的建筑材料之一,而天然砂、石作为传统的混凝土骨料来源,随着混凝土用量的增加被不断消耗,现存的天然砂、石的储量和质量已经无法满足生产混凝土原材料的需要。目前,机制砂替代天然砂有效的解决了这方面需求,然而,混凝土中砂石含泥量高已成为亟需解决的问题,而机制砂混凝土中仍然也存在着一定含量的泥土,这些泥土会提高混凝土体系的黏度,对混凝土体系的工作性能、力学性能和混凝土中使用的减水剂产生负面影响,尤其是聚羧酸型减水剂,在含泥量高的混凝土中使用时需要提高掺量,并且对混凝土保坍效果差、甚至降低混凝土强度。因此开发出一种高效的抗泥型外加剂成为我国混凝土行业今后长足发展的一项重要任务。
目前一般采用合成的方法制备降黏型聚羧酸系减水剂,且都是通过提高减水剂的强吸附分散性和高坍落度保持性来使混凝土的黏性降低。
针对上述中的相关技术,降黏型减水剂剂仅仅依赖于聚羧酸减水剂的降黏方式存在方法及功能单一的问题,同时聚羧酸母液引入的较大气泡结构对混凝土的力学性能非常不利。
发明内容
为了在不影响混凝土力学性能的基础上降低混凝土黏度,本申请提供一种降黏外加剂及其制备方法和应用。
第一方面,本申请提供一种降黏外加剂,采用如下的技术方案:
一种降黏外加剂,包括如下重量份数的原料:组份A4~8份、组份B6~10份;
以组份A为基准,组份A包括如下重量份数的原料:丙烯酸0.5~0.7份、烯丙基聚氧乙烯醚30~36份、疏基乙醇0.8~1份、引发剂0.15~0.2份;
以组份B为基准,组份B包括如下重量份数的原料:组份B11~3份、甲酰胺20~24份、氯磺酸2~8份、3,3-二氨基二丙胺5~10份;
以组份B1为基准,组份B1包括如下重量份数的原料:壳聚糖12~18份、异丙醇18~22份、甘氨酸3~9份。
通过采用上述技术方案,制备得到阳离子度高的聚合物,从而能够更好的吸附在带有负电的泥土颗粒表面,在泥土表面附近的空间形成空间位阻效应,从而阻碍聚羧酸减水剂在泥土表面的吸附,降低泥土对聚羧酸减水剂的负面影响,进而提高降黏外加剂的抗泥效果;另外,组份B使降黏外加剂中包含有大量的-OH、酰胺和-SO3H等亲水性基团,从而使降黏外加剂添加到混凝土中后能够增加液相水膜的厚度和润滑性,提升悬浮相水泥浆体的流动性,从而改善混凝土骨料、浆体之间的流动性,进而有效的降低混凝土的黏度,提高混凝土的流动性;并且降黏外加剂能够减缓水泥水化进程,从而使混凝土拌合水能够与胶凝材料充分水化,降低水化不充分对混凝土力学性能造成永久性损伤的情况出现。
可选的,降黏外加剂采用包括以下步骤的方法制备得到:
步骤一:将丙烯酸、烯丙基聚氧乙烯醚、疏基乙醇、引发剂等反应成分和去离子水混合,并控制反应过程在pH为6.5~7.5的环境下进行,在氮气氛围中加热一段时间,得到组份A;将壳聚糖碱化处理后,得到碱化壳聚糖,碱化壳聚糖与异丙醇、甘氨酸和去离子水混合,并控制反应过程在pH为6.5~7.5的环境下进行,在氮气氛围中加热一段时间,得到组份B1,组份B1与甲酰胺、氯磺酸、3,3-二氨基二丙胺混合、加热一段时间后得到组份B;
步骤二:将步骤一中制备得到的组份A和组份B按照一定比例混合,得到降黏外加剂。
通过采用上述技术方案,制备得到在不影响混凝土力学性能的基础上能够降低混凝土黏度的降黏外加剂。
可选的,步骤一中制备组份A的过程中,反应成分和去离子水的重量比为1:(1.5~2.5),加热温度为25~35℃,加热时间为2~4h;步骤一中制备组份B1的过程中,碱化壳聚糖、异丙醇、甘氨酸和去离子水的重量比为1:(1~2),加热温度为45~55℃,加热时间为6~10h,步骤一中使用组份B1制备组份B的过程中,加热温度为60~70℃,加热时间为10~14h。
通过采用上述技术方案,使各原料之间充分反应,制备得到抗泥性能好、降黏性能优异的降黏外加剂。
可选的,步骤一中的碱化处理包括以下步骤:将壳聚糖与碱性水溶液按重量比1:(7~8)混合一段时间后得到碱化壳聚糖。
通过采用上述技术方案,提高亲水性基团的接枝数量,从而提高降黏外加剂降低混凝土黏度的性能,从而进一步提高混凝土的流动性。
可选的,碱化处理时间为20~40h,温度为-10℃~-5℃。
通过采用上述技术方案,提高壳聚糖的碱化效果,进而提高亲水性基团的接枝数量,从而提高降黏外加剂降低混凝土黏度的性能。
可选的,碱性水溶液选自氢氧化钾水溶液、氢氧化水溶液中的任意一种,碱性水溶液的质量浓度为40%-60%。
通过采用上述技术方案,提高壳聚糖的碱化效果,进而提高亲水性基团的接枝数量,从而提高降黏外加剂降低混凝土黏度的性能。
可选的,以组份A为基准,组份A还包括0.5-2份的聚乙二醇。
通过采用上述技术方案,首先,聚乙二醇能够提高降黏外加剂对泥土的吸附、分散作用,并抑制泥土的膨胀,进一步降低泥土对混凝土力学性能的影响;其次,聚乙二醇能够提高降黏外加剂与聚羧酸减水剂的相容性,从而使聚羧酸减水剂能在含有泥土的混凝土体系中发挥作用;最后,聚乙二醇能够提高降黏外加剂对含有不同种类泥土的混凝土的适应性,从而提高降黏外加剂的适应范围。
可选的,引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种。
通过采用上述技术方案,使组份A能够充分反应,生成抗泥性能优异的降黏外加剂。
第二方面,本申请提供降黏外加剂在混凝土中的应用,采用如下的技术方案:降黏外加剂在混凝土中应用时,降黏外加剂在混凝土配合比中占胶凝材料重量的0.01%~0.05%。
通过采用上述技术方案,降黏外加剂在降低高含泥量骨料对混凝土黏性和工作性能的负面影响的同时,提高了混凝土的力学强度。
可选的,所述混凝土包括如下重量份数的原料:胶凝材料400~500份、粗骨料1000~1200份、细骨料650~750份、减水剂3~5份、降黏外加剂0.04~0.25份、水160~180份。
通过采用上述技术方案,制备得抗泥性能优异的混凝土材料。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、由于本申请各组份原料共同作用得到的降黏外加剂,含有阳离子度高的聚合物,能够与混凝土中的泥土颗粒结合,阻碍聚羧酸减水剂在泥土表面吸附,进而提高降黏外加剂的抗泥效果;另外,制备得到的降黏外加剂中包含有大量的-OH、酰胺和-SO3H等亲水性基团,降黏外加剂添加到混凝土中后,能够增加液相水膜的厚度和润滑性,从而改善混凝土骨料、浆体之间的流动性,进而有效的降低混凝土的黏度;并且降黏外加剂在降低泥土吸附混凝土拌合水的量的同时能够减缓水泥水化进程,使混凝土拌合水能够与胶凝材料充分参与水化,降低水化不充分对混凝土力学性能造成永久性损伤的情况出现。
2、由于本申请采用聚乙二醇,能够提高降黏外加剂对泥土的吸附、并抑制泥土的膨胀,进一步提高降黏外加剂的抗泥性能;并且能够提高降黏外加剂与聚羧酸减水剂的相容性,降低泥土对聚羧酸减水剂的负面影响;最后,聚乙二醇能够提高降黏外加剂对含有不同种类泥土的混凝土的适应性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例
在本实施例中,制备降黏外加剂的过程时,调节反应环境pH值使用的试剂为质量浓度10%的氢氧化钠水溶液。
实施例1
一种降黏外加剂,包括如下重量的原料:组分A4g,组分B6g;
组份A包括如下重量的原料:丙烯酸0.5g、烯丙基聚氧乙烯醚30g、疏基乙醇0.8g、过硫酸铵0.15g、0.5g聚乙二醇;
组份B包括如下重量的原料:组份B11g、甲酰胺20g、氯磺酸2g、3,3-二氨基二丙胺5g;
组份B1包括如下重量的原料:壳聚糖12g、异丙醇18g、甘氨酸3g。
一种降黏外加剂,采用以下步骤的方法制备得到:
步骤一:将丙烯酸、烯丙基聚氧乙烯醚、疏基乙醇、过硫酸铵、聚乙二醇等反应成分和去离子水混合,反应成分和去离子水的重量比为1:1.5,并控制反应过程在pH为6.5的环境下进行,在氮气氛围中加热一段时间,加热温度为25℃,加热时间为4h,得到组份A;将壳聚糖与96g质量浓度40%的氢氧化钠水溶液混合,搅拌均匀后置于-10℃的环境中,静置40h后,得到碱化壳聚糖,碱化壳聚糖与异丙醇、甘氨酸和去离子水混合,碱化壳聚糖、异丙醇、甘氨酸和去离子水的重量比为1:1;并控制反应过程在pH为6.5的环境下进行,在氮气氛围下加热一段时间,加热温度为45℃,加热时间为10h,得到组份B1,组份B1与甲酰胺、氯磺酸和3,3-二氨基二丙胺混合,在60℃下加热时间为14h后得到组份B;
步骤二:取步骤一中制备得到的4g组份A和6g组份B混合,得到降黏外加剂。
实施例2
一种降黏外加剂,包括如下重量的原料:组分A8g,组分B10g;
组份A包括如下重量的原料:丙烯酸0.7g、烯丙基聚氧乙烯醚36g、疏基乙醇1g、过硫酸钾0.2g、2g聚乙二醇;
组份B包括如下重量的原料:组份B13g、甲酰胺24g、氯磺酸8g、3,3-二氨基二丙胺10g;组份B1包括如下重量的原料:壳聚糖18g、异丙醇22g、甘氨酸9g。
一种降黏外加剂,采用以下步骤的方法制备得到:
步骤一:将丙烯酸、烯丙基聚氧乙烯醚、疏基乙醇、过硫酸钾、聚乙二醇等反应成分和去离子水混合,反应成分和去离子水的重量比为1:2.5,并控制反应过程在pH为7.5的环境下进行,在氮气氛围中加热一段时间,加热温度为35℃,加热时间为2h,得到组份A;将壳聚糖与126g质量浓度60%的氢氧化钠水溶液混合,搅拌均匀后置于-5℃的环境中,静置20h后,得到碱化壳聚糖,碱化壳聚糖与异丙醇、甘氨酸和去离子水混合,碱化壳聚糖、异丙醇、甘氨酸和去离子水的重量比为1:1.5;并控制反应过程在pH为7的环境下进行,在氮气氛围下加热一段时间,加热温度为55℃,加热时间为6h,得到组份B1,组份B1与甲酰胺、氯磺酸和3,3-二氨基二丙胺混合,在70℃下加热时间为10h后得到组份B;
步骤二:取步骤一中制备得到的8g组份A和10g组份B混合,得到降黏外加剂。
实施例3
一种降黏外加剂,包括如下重量的原料:组分A6g,组分B8g;
组份A包括如下重量的原料:丙烯酸0.6g、烯丙基聚氧乙烯醚33g、疏基乙醇0.9g、过硫酸铵0.17g、聚乙二醇1.2g;
组份B包括如下重量的原料:组份B12g、甲酰胺22g、氯磺酸5g、3,3-二氨基二丙胺7.5g;
组份B1包括如下重量的原料:壳聚糖15g、异丙醇20g、甘氨酸6g。
一种降黏外加剂,采用以下步骤的方法制备得到:
步骤一:将丙烯酸、烯丙基聚氧乙烯醚、疏基乙醇、过硫酸铵、聚乙二醇等反应成分和去离子水混合,反应成分和去离子水的重量比为1:2.5,并控制反应过程在pH为7的环境下进行,在氮气氛围中加热一段时间,加热温度为30℃,加热时间为3h,得到组份A;将壳聚糖与113g质量浓度50%的氢氧化钠水溶液混合,搅拌均匀后置于-7℃的环境中,静置30h后,得到碱化壳聚糖,碱化壳聚糖与异丙醇、甘氨酸和去离子水混合,碱化壳聚糖、异丙醇、甘氨酸和去离子水的重量比为1:1.5;并控制反应过程在pH为7的环境下进行,在氮气氛围下加热一段时间,加热温度为50℃,加热时间为8h,得到组份B1,组份B1与甲酰胺、氯磺酸和3,3-二氨基二丙胺混合,在65℃下加热时间为12h后得到组份B;
步骤二:取步骤一中制备得到的6g组份A和8g组份B混合,得到降黏外加剂。
实施例4
一种降黏外加剂,与实施例3的不同是之处在于,制备组分A的过程中不使用聚乙二醇。
实施例5
一种降黏外加剂,与实施例3的不同之处在于,制备组分B的过程中壳聚糖不进行碱化处理。
对比例
对比例1
一种降黏外加剂,与实施例3的不同之处在于,制备组分A的过程中不使用烯丙基聚氧乙烯醚。
对比例2
一种降黏外加剂,与实施例3的不同之处在于,制备组分B的过程中不使用甘氨酸。
对比例3
一种降黏外加剂,与实施例3的不同之处在于,制备组分B的过程中不使用甲酰胺。
对比例4
一种降黏外加剂,与实施例3的不同之处在于,制备组分B的过程中不使用氯磺酸和3,3-二氨基二丙胺。
应用实施例
在本应用实施例中使用实施例1-5和对比例1-4制备得到的降黏外加剂制备混凝土,胶凝材料为水泥,水泥为海螺牌P.O.42.5,减水剂为聚羧酸型减水剂,减水率为20%;本应用实施例中制备混凝土所用的骨料含泥量为8-10%。
应用实施例1
一种混凝土,包括如下重量的原料:水泥400kg、粗骨料1000kg、细骨料650kg、减水剂3kg、降黏外加剂0.04kg和水160kg,降黏外加剂由实施例1制备得到。
应用实施例2
一种混凝土,包括如下重量的原料:水泥500kg、粗骨料1200kg、细骨料750kg、减水剂5kg、降黏外加剂0.25kg和水180kg,降黏外加剂由实施例2制备得到。
应用实施例3
一种混凝土,包括如下重量的原料:水泥450kg、粗骨料1100kg、细骨料700kg、减水剂4kg、降黏外加剂0.15kg和水170kg,降黏外加剂由实施例3制备得到。
应用实施例4
一种混凝土,与应用实施例3的不同之处在于,降黏外加剂由实施例4制备得到。
应用实施例5
一种混凝土,与应用实施例3的不同之处在于,降黏外加剂由实施例5制备得到。
应用对比例
应用对比例1
一种混凝土,与应用实施例3的不同之处在于,降黏外加剂由对比例1制备得到。
应用对比例2
一种混凝土,与应用实施例3的不同之处在于,降黏外加剂由对比例2制备得到。
应用对比例3
一种混凝土,与应用实施例3的不同之处在于,降黏外加剂由对比例3制备得到。
应用对比例4
一种混凝土,与应用实施例3的不同之处在于,降黏外加剂由对比例4制备得到。
应用对比例5
一种混凝土,与应用实施例3的不同之处在于,降黏外加剂的用量为0.005kg。
应用对比例6
一种混凝土,与应用实施例3的不同之处在于,降黏外加剂的用量为0.9kg。
检测方法
一、混凝土强度检测
对应用实施例1-5及应用对比例1-6制得的混凝土进行28d抗压强度测试,测试方法根据GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》。将试件从养护地点取出后应及时进行试验,试件的承压面应与成型时的顶面垂直。试件的中心应与试验机下压板中心对准,开动试验机。在试验过程中应连续均匀地加荷,混凝土强度等级<C30时,加荷速度取每秒钟0.3~0.5Mpa;混凝土强度等级≥C30且<C60时,取每秒钟0.5~0.8MPa;混凝土强度等级≥C60时,取每秒钟0.8~1.0MPa。当试件接近破坏开始急剧变形时,应停止调整试验机油门,直至破坏。然后记录破坏荷载于表1中。
二、坍落度测试
对应用实施例1-5及应用对比例1-6制得的预拌混凝土进行坍落度和扩展度测试,测试方法根据GB/T50080-2016《普通混凝土拌合物性能试验方法》,记录检测数据于表1中。
表1
结合应用实施例1-5、应用对比例1-4和表1,可以看出,本申请制备得到的降黏外加剂具有优异的抗泥性能,这是由于本申请中制备得到的降黏外加剂一方面具备优异的抗泥性能,由于其阳离子度高,因此能够与呈现负电性的泥土结合,从而降低泥土颗粒对聚羧酸兼减水剂的负面影响,并且,降黏外加剂上亲水的-OH、酰胺和-SO3H等基团,能够增加混凝土体系中液相水膜的厚度和稳定性,一方面,提高混凝体系中浆体的流动性,使浆体和骨料更好地黏结在一起,另一方面,降低泥土吸附混凝土拌合水,使更多的拌合水参与水泥水化进程,生成足够数量的水化产物,降低泥土对混凝土力学性能的影响。
当制备降黏外加剂的过程中不使用烯丙基聚氧乙烯醚或甘氨酸时,A组分的阳离子度降低,从而影响降黏外加剂的抗泥性能,进而使降黏外加剂无法发挥出降黏效果,无法有效降低泥土颗粒对聚羧酸减水剂的负面影响,进而影响混凝土的流动性和力学性能;当制备降黏外加剂的过程中不使用甲酰胺或氯磺酸和3,3-二氨基二丙胺时,混凝土体系中液相水膜的厚度降低、稳定性减弱,从而降低浆体的流动性、使浆体与骨料无法充分结合,从而对混凝土的力学性能产生不利影响。
另外,通过使用聚乙二醇,能够提高降黏外加剂对泥土的吸附、并抑制泥土的膨胀,进一步提高降黏外加剂的抗泥性能,而且,聚乙二醇能够提高降黏外加剂对含有不同种类泥土的混凝土的适应性;其次,聚乙二醇能够提高降黏外加剂与聚羧酸减水剂的相容性。
结合应用实施例3、应用对比例5-6和表1,可以看出,当混凝土中降黏外加剂掺量过高或过低时,均会对混凝土的抗泥性能产生不利影响,这是由于掺量过低时,降黏外加剂无法发挥出优异的抗泥性能,并且无法在泥土颗粒表面形成有效地包覆,从而无法降低泥土对聚羧酸减水剂产生的负面影响,进而对混凝土的流动性和力学性能产生负面影响;当降黏外加剂掺量过高时,会抑制聚羧酸减水剂对混凝土作用效果,降低混凝土的力学性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种降黏外加剂,其特征在于,包括如下重量份数的原料:组份A4~8份、组份B6~10份;
以组份A为基准,组份A包括如下重量份数的原料:丙烯酸0.5~0.7份、烯丙基聚氧乙烯醚30~36份、疏基乙醇0.8~1份、引发剂0.15~0.2份;
以组份B为基准,组份B包括如下重量份数的原料:组份B11~3份、甲酰胺20~24份、氯磺酸2~8份、3,3 -二氨基二丙胺5~10份;
以组份B1为基准,组份B1包括如下重量份数的原料:壳聚糖12~18份、异丙醇18~22份、甘氨酸3~9份。
2.根据权利要求1所述的一种降黏外加剂,其特征在于:降黏外加剂采用包括以下步骤的方法制备得到:
步骤一:将丙烯酸、烯丙基聚氧乙烯醚、疏基乙醇、引发剂等反应成分和去离子水混合,并控制反应过程在pH为6.5~7.5的环境下进行,在氮气氛围中加热一段时间,得到组份A;将壳聚糖碱化处理后,得到碱化壳聚糖,碱化壳聚糖与异丙醇、甘氨酸和去离子水混合,并控制反应过程在pH为6.5~7.5的环境下进行,在氮气氛围中加热一段时间,得到组份B1,组份B1与甲酰胺、氯磺酸、3,3 -二氨基二丙胺混合、加热一段时间后得到组份B;
步骤二:将步骤一中制备得到的组份A和组份B按照一定比例混合,得到降黏外加剂。
3.根据权利要求2所述的一种降黏外加剂,其特征在于:步骤一中制备组份A的过程中,反应成分和去离子水的重量比为1:(1.5~2.5),加热温度为25~35℃,加热时间为2~4h;步骤一中制备组份B1的过程中,碱化壳聚糖、异丙醇、甘氨酸和去离子水的重量比为1:(1~2),加热温度为45~55℃,加热时间为6~10h,步骤一中使用组份B1制备组份B的过程中,加热温度为60~70℃,加热时间为10~14h。
4.根据权利要求2所述的一种降黏外加剂,其特征在于,步骤一中的碱化处理包括以下步骤:将壳聚糖与碱性水溶液按重量比1:(7~8)混合一段时间后得到碱化壳聚糖。
5.根据权利要求2所述的一种降黏外加剂,其特征在于:碱化处理时间为20~40h,温度为-10℃~-5℃。
6.根据权利要求4所述的一种降黏外加剂,其特征在于:碱性水溶液选自氢氧化钾水溶液、氢氧化水溶液中的任意一种,碱性水溶液的质量浓度为40%~60%。
7.根据权利要求1所述的一种降黏外加剂,其特征在于:以组份A为基准,组份A还包括0.5~2份的聚乙二醇。
8.根据权利要求1所述的一种降黏外加剂的制备方法,其特征在于:引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种。
9.根据权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到的降黏外加剂在混凝土中的应用,其特征在于:降黏外加剂在混凝土配合比中占胶凝材料重量的0.01%~0.05%。
10.根据权利要求9所述的抗泥掺合料在混凝土中的应用,其特征在于,所述混凝土包括如下重量份数的原料:胶凝材料400~500份、粗骨料1000~1200份、细骨料650~750份、减水剂3~5份、降黏外加剂0.04~0.25份、水160~180份。
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