CN113372083B - 一种基于氧化石墨烯基层状材料改性的自流平砂浆及其制备方法 - Google Patents

一种基于氧化石墨烯基层状材料改性的自流平砂浆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于氧化石墨烯基层状材料改性的自流平砂浆，包括磷石膏、普通硅酸盐水泥、氧化石墨烯基层状材料、河砂、粉煤灰、羟丙基甲基纤维素醚、减水剂、缓凝剂和水；所述氧化石墨烯基层状材料是由有机物作为连接基质、以氧化石墨烯作为基体形成的层状材料。本发明还公开了该自流平砂浆的制备方法。本发明提供的自流平砂浆不仅流动度好，且力学性能优异。

Description

一种基于氧化石墨烯基层状材料改性的自流平砂浆及其制备 方法
技术领域
本发明涉及建筑材料领域，具体涉及一种基于氧化石墨烯基层状材料改性的自流平砂浆及其制备方法。
背景技术
石膏基自流平砂浆的胶凝材料主要由α型高强石膏、建筑石膏以及硬石膏等组成，在室内地面找平处理中应用广泛，具有流动性好、施工工艺简单、施工周期短、干燥收缩小、不易开裂、保温隔热性能好、绿色环保等优点，与高柔性粘结砂浆组成地暖系统，可以解决目前国内地暖系统中存在的问题。目前我国工业副产磷石膏产能过大但有效利用率过低，导致堆放过多，将其制备成石膏基自流平砂浆则可使其转化为可用的有效资源。
申请号为201410363106.8的专利提供了一种含有玻化微珠的磷石膏基保温砂浆，包括由磷石膏制成的物料A和玻化微珠组成，其质量比为：1:7-15。上述发明大量使用玻化微珠，且玻化微珠的重量比重远大于通过磷石膏原料制成的物料A，使得该磷石膏基保温砂浆具有导热系数低、保温、隔音效果好、节省能源、生产成本低、无毒无污染、便于施工的绝热、隔音等特点。申请号为202110290338.5的专利提供了一种用于承重结构的磷石膏湿拌砂浆，属于建筑材料技术领域。由以下重量份数的材料组成：改性磷石膏50～70份、细集料50.3～60.4份、水泥25～35份、增塑剂0.4～0.8份、改性玄武岩纤维0.8～1.7份、减水剂0.4～0.8份、水25～35份。该发明通过改性的磷石膏及改性的玄武岩纤维拌和于普通的砂浆中提升了砂浆的粘结性能，增强了改性的玄武岩纤维及改性的磷石膏与胶凝材料及细集料间形成机械锁合力，从而提高了砂浆的力学性能。由上述现有技术可知，对于石膏基砂浆的改性常常是在砂浆中加入功能填料或对磷石膏进行改性，虽然能在一定程度上提高砂浆的性能，但是砂浆的综合性能仍然没有得到明显改善。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种基于氧化石墨烯基层状材料改性的自流平砂浆及其制备方法,该方法制得的自流平砂浆综合性能优异。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于氧化石墨烯基层状材料改性的自流平砂浆，包括磷石膏、普通硅酸盐水泥、氧化石墨烯基层状材料、河砂、粉煤灰、羟丙基甲基纤维素醚、减水剂、缓凝剂和水；所述氧化石墨烯基层状材料是由有机物作为连接基质、以氧化石墨烯作为基体形成的层状材料。
作为上述技术方案的优选，各组分的用量以重量份计，具体为：磷石膏70-90份，普通硅酸盐水泥15-20份，氧化石墨烯基层状材料8-12份，河砂10-15份，粉煤灰10-15份，羟丙基甲基纤维素醚5-8份、减水剂0.1-0.6份，缓凝剂5-10份、水50-60份。
作为上述技术方案的优选，所述普通硅酸盐水泥为强度等级42.5R的普通硅酸盐水泥，所述河砂的平均粒径为1-2μm，所述粉煤灰为I级粉煤灰，粒径大小为3-5μm。
作为上述技术方案的优选，所述减水剂为聚羧酸盐减水剂，所述缓凝剂为蛋白质缓凝剂。
为更好的解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种基于氧化石墨烯基层状材料改性的自流平砂浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入到pH为8.0的tris-HCl缓冲液中，然后加入多巴胺，冰水浴下搅拌处理，之后升温搅拌处理，得到聚多巴胺修饰的氧化石墨烯材料；
(2)将丙烯酰胺类单体、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和去离子水混合制得乳液，加入聚多巴胺修饰的氧化石墨烯材料，继续搅拌混合，升温至70-80℃，加入过硫酸钾，搅拌反应，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，得到的沉淀干燥后制得氧化石墨烯基层状材料；
(3)按重量份将上述原料加入到搅拌机中混合搅拌均匀即得自流平砂浆。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述氧化石墨烯、tris-HCl缓冲液、多巴胺的用量比为10mg：20-40ml：4.5-5.5mg。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，冰水浴下搅拌处理的时间10-15min，所述升温搅拌处理的温度为55-65℃，搅拌时间为20-24h。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述丙烯酰胺类单体为丙烯酰胺。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，各组分的用量以重量份计，分别为：丙烯酰胺类单体2-3份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.1-0.3份、50份去离子水、5-7份聚多巴胺修饰的氧化石墨烯材料、0.02-0.05份过硫酸钾。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述搅拌反应时的搅拌转速为800-1200转/分，搅拌反应时间为1-2h。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明提供的自流平砂浆，包括磷石膏、普通硅酸盐水泥、氧化石墨烯基层状材料、河砂、粉煤灰、羟丙基甲基纤维素醚、减水剂、缓凝剂和水；所述氧化石墨烯基层状材料是由有机物作为连接基质、以氧化石墨烯作为基体形成的层状材料；氧化石墨烯基层状材料在砂浆基体中可填充在砂浆基体中的微观孔隙内，使得砂浆结构更加密实均匀，从而改善了砂浆的强度。
本发明添加的氧化石墨烯基层状材料是以氧化石墨烯作为基体，采用聚丙烯酰胺作为连接基质，首先本发明采用聚多巴胺对氧化石墨烯进行修饰，提高了氧化石墨烯的活性，增大了氧化石墨烯的层间距，然后将聚多巴胺修饰的氧化石墨烯和丙烯酰胺类单体进行混合，在引发剂和交联剂的作用下，单体发生聚合并在化学键的作用下连接到氧化石墨烯的片层间形成复合材料，在拉伸时，相邻的氧化石墨烯纳米片会发生滑动，但是由于聚合物的存在会阻止氧化石墨烯片层之间滑动，进而提高了材料的强度，加入到砂浆基体中，也有效改善了砂浆的强度。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
将10mg氧化石墨烯加入到40ml pH为8.0的tris-HCl缓冲液中，然后加入4.5mg多巴胺，冰水浴下搅拌处理10min，之后升温至55℃搅拌处理20h，然后冷却至室温，过滤，将固体干燥后得到聚多巴胺修饰的氧化石墨烯材料；
以重量份计，将2份丙烯酰胺、0.1份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和50份去离子水混合制得乳液，加入5份聚多巴胺修饰的氧化石墨烯材料，继续搅拌混合，升温至70℃，加入0.02份过硫酸钾，800转/分下搅拌反应1h，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，得到的沉淀干燥后制得氧化石墨烯基层状材料；
按重量份，将70份磷石膏、15份普通硅酸盐水泥、8份氧化石墨烯基层状材料、10份河砂、10份粉煤灰、5份羟丙基甲基纤维素醚、0.1份聚羧酸盐减水剂、5份蛋白质缓凝剂、50份水加入到搅拌机中混合搅拌均匀即得自流平砂浆。
实施例2
将10mg氧化石墨烯加入到40ml pH为8.0的tris-HCl缓冲液中，然后加入5.5mg多巴胺，冰水浴下搅拌处理15min，之后升温至65℃搅拌处理24h，然后冷却至室温，过滤，将固体干燥后得到聚多巴胺修饰的氧化石墨烯材料；
以重量份计，将3份丙烯酰胺、0.3份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和50份去离子水混合制得乳液，加入7份聚多巴胺修饰的氧化石墨烯材料，继续搅拌混合，升温至80℃，加入0.05份过硫酸钾，1200转/分下搅拌反应2h，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，得到的沉淀干燥后制得氧化石墨烯基层状材料；
按重量份，将90份磷石膏、20份普通硅酸盐水泥、12份氧化石墨烯基层状材料、15份河砂、15份粉煤灰、8份羟丙基甲基纤维素醚、0.6份聚羧酸盐减水剂、10份蛋白质缓凝剂、60份水加入到搅拌机中混合搅拌均匀即得自流平砂浆。
实施例3
将10mg氧化石墨烯加入到40ml pH为8.0的tris-HCl缓冲液中，然后加入5mg多巴胺，冰水浴下搅拌处理10min，之后升温至60℃搅拌处理21h，然后冷却至室温，过滤，将固体干燥后得到聚多巴胺修饰的氧化石墨烯材料；
以重量份计，将2份丙烯酰胺、0.2份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和50份去离子水混合制得乳液，加入6份聚多巴胺修饰的氧化石墨烯材料，继续搅拌混合，升温至70℃，加入0.03份过硫酸钾，800转/分下搅拌反应1h，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，得到的沉淀干燥后制得氧化石墨烯基层状材料；
按重量份，将75份磷石膏、15份普通硅酸盐水泥、9份氧化石墨烯基层状材料、11份河砂、11份粉煤灰、6份羟丙基甲基纤维素醚、0.2份聚羧酸盐减水剂、6份蛋白质缓凝剂、55份水加入到搅拌机中混合搅拌均匀即得自流平砂浆。
实施例4
将10mg氧化石墨烯加入到40ml pH为8.0的tris-HCl缓冲液中，然后加入5mg多巴胺，冰水浴下搅拌处理15min，之后升温至60℃搅拌处理22h，然后冷却至室温，过滤，将固体干燥后得到聚多巴胺修饰的氧化石墨烯材料；
以重量份计，将2份丙烯酰胺、0.15份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和50份去离子水混合制得乳液，加入6.5份聚多巴胺修饰的氧化石墨烯材料，继续搅拌混合，升温至70℃，加入0.04份过硫酸钾，900转/分下搅拌反应2h，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，得到的沉淀干燥后制得氧化石墨烯基层状材料；
按重量份，将85份磷石膏、15份普通硅酸盐水泥、10份氧化石墨烯基层状材料、12份河砂、12份粉煤灰、6.5份羟丙基甲基纤维素醚、0.3份聚羧酸盐减水剂、7份蛋白质缓凝剂、50份水加入到搅拌机中混合搅拌均匀即得自流平砂浆。
实施例5
将10mg氧化石墨烯加入到30ml pH为8.0的tris-HCl缓冲液中，然后加入5mg多巴胺，冰水浴下搅拌处理10min，之后升温至65℃搅拌处理23h，然后冷却至室温，过滤，将固体干燥后得到聚多巴胺修饰的氧化石墨烯材料；
以重量份计，将3份丙烯酰胺、0.25份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和50份去离子水混合制得乳液，加入5份聚多巴胺修饰的氧化石墨烯材料，继续搅拌混合，升温至80℃，加入0.04份过硫酸钾，1200转/分下搅拌反应1h，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，得到的沉淀干燥后制得氧化石墨烯基层状材料；
按重量份，将90份磷石膏、15份普通硅酸盐水泥、12份氧化石墨烯基层状材料、10份河砂、10份粉煤灰、8份羟丙基甲基纤维素醚、0.5份聚羧酸盐减水剂、5份蛋白质缓凝剂、50份水加入到搅拌机中混合搅拌均匀即得自流平砂浆。
实施例6
将10mg氧化石墨烯加入到40ml pH为8.0的tris-HCl缓冲液中，然后加入5.5mg多巴胺，冰水浴下搅拌处理10min，之后升温至60℃搅拌处理24h，然后冷却至室温，过滤，将固体干燥后得到聚多巴胺修饰的氧化石墨烯材料；
以重量份计，将3份丙烯酰胺、0.2份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和50份去离子水混合制得乳液，加入6.5份聚多巴胺修饰的氧化石墨烯材料，继续搅拌混合，升温至70℃，加入0.04份过硫酸钾，1200转/分下搅拌反应1h，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，得到的沉淀干燥后制得氧化石墨烯基层状材料；
按重量份，将90份磷石膏、15份普通硅酸盐水泥、12份氧化石墨烯基层状材料、10份河砂、10份粉煤灰、8份羟丙基甲基纤维素醚、0.5份聚羧酸盐减水剂、5份蛋白质缓凝剂、50份水加入到搅拌机中混合搅拌均匀即得自流平砂浆。
对比例
按重量份，将90份磷石膏、15份普通硅酸盐水泥、22份河砂、10份粉煤灰、8份羟丙基甲基纤维素醚、0.5份聚羧酸盐减水剂、5份蛋白质缓凝剂、50份水加入到搅拌机中混合搅拌均匀即得自流平砂浆。
下面对上述实施例以及对比例制得的自流平砂浆的性能进行测试，测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003168156650000071
从上述测试结果来看，本发明制得的氧化石墨烯基层状材料用于自流平砂浆中，在不影响砂浆流动度的前提下有效提高了砂浆的强度。
此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (5)

1.一种基于氧化石墨烯基层状材料改性的自流平砂浆，其特征在于，以重量份计，包括70-90份磷石膏、15-20份普通硅酸盐水泥、8-12份氧化石墨烯基层状材料、10-15份河砂、10-15份粉煤灰、5-8份羟丙基甲基纤维素醚、0.1-0.6份减水剂、5-10份缓凝剂和50-60份水；所述氧化石墨烯基层状材料是由有机物作为连接基质、以氧化石墨烯作为基体形成的层状材料；
其制备方法包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯加入到pH为8.0的tris-HCl缓冲液中，然后加入多巴胺，冰水浴下搅拌处理10-15min，之后升温至55-65℃搅拌处理20-24h，得到聚多巴胺修饰的氧化石墨烯材料；其中，所述氧化石墨烯、tris-HCl缓冲液、多巴胺的用量比为10mg：20-40ml：4.5-5.5mg；
（2）以重量份计，将2-3份丙烯酰胺类单体、0.1-0.3份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和50份去离子水混合制得乳液，加入5-7份聚多巴胺修饰的氧化石墨烯材料，继续搅拌混合，升温至70-80℃，加入0.02-0.05份过硫酸钾，搅拌反应，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，得到的沉淀干燥后制得氧化石墨烯基层状材料；
（3）按重量份将上述原料加入到搅拌机中混合搅拌均匀即得自流平砂浆。
2.根据权利要求1所述的一种基于氧化石墨烯基层状材料改性的自流平砂浆，其特征在于，所述普通硅酸盐水泥为强度等级42.5R的普通硅酸盐水泥，所述河砂的平均粒径为1-2μm，所述粉煤灰为I级粉煤灰，粒径大小为3-5μm。
3.根据权利要求 1 所述的一种基于氧化石墨烯基层状材料改性的自流平砂浆，其特征在于，所述减水剂为聚羧酸盐减水剂，所述缓凝剂为蛋白质缓凝剂。
4.根据权利要求 1 所述的一种基于氧化石墨烯基层状材料改性的自流平砂浆，其特征在于，步骤（ 2 ）中，所述丙烯酰胺类单体为丙烯酰胺。
5.根据权利要求 1 所述的一种基于氧化石墨烯基层状材料改性的自流平砂浆，其特征在于，步骤（ 2 ）中，所述搅拌反应时的搅拌转速为 800-1200 转 / 分，搅拌反应时间为1-2h 。
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