CN110698612A - 一种降粘型聚羧酸系减水剂母液、减水剂及制备方法 - Google Patents

一种降粘型聚羧酸系减水剂母液、减水剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种降粘型聚羧酸系减水剂母液、减水剂及制备方法，解决了现有技术中混凝土黏度大、施工困难的技术问题。减水剂母液由下述重量份的原料制备而成：醚类大单体45份‑50份；丙烯酸3.5份‑6.6份；功能小单体0.5份‑0.8份；还原剂0.1份‑0.3份；双氧水0.6份‑0.8份；链转移剂0.2份‑0.4份；水60份‑85份。使用本发明减水剂的混凝土粘稠度大幅度降低，柔软度、包裹性也得到很好改善，解决了混凝土黏度大、施工困难的技术问题；同时还明显提高了聚羧酸减水剂的保坍能力，加入了本发明减水剂后，混凝土的倒塌时间明显缩短，幅度达到100%。

Description

一种降粘型聚羧酸系减水剂母液、减水剂及制备方法
技术领域
本发明涉及一种减水剂，具体涉及一种降粘型聚羧酸系减水剂母液、减水剂及制备方法。
背景技术
混凝土行业竞争激烈且市场上混凝土需求量大，各混凝土商砼站为了提升自己的市场竞争力，均在降材降本方面下功夫，主要体现在低用水量、高掺减水剂来降低水胶比，节约胶凝材料用量，达到降本目的。同时伴随着砂、石开采的限时调控，河床连砂石、鹅卵石的资源匮乏，天然矿山体砂石的使用已成常态化。诸多因素导致的结果就是混凝土拌合物的黏度越来越高，流动缓慢，引起施工泵送困难、工人干活操作困难，混凝土结构易干缩开裂等质量隐患也越发频繁。
以聚羧酸盐类为主要成分的高性能减水剂，由于它具有一定的引气性、较高效的减水率和良好的坍落度保持性能，生产过程无污染，是环保型的外加剂。国外20世纪90年代开始使用，日本现在的使用量占高效减水剂的60％～70％，欧美约占50％。我国是从20世纪末开始研究和应用的，目前国内有很多企业可以生产该类产品，且生产能力都比较大，都处于以销定产的状态。现聚羧酸盐系减水剂2013年产量已达497.8万吨，若以高性能减水剂和高效减水剂两者总产量来说，高性能减水剂占52.9％，可以说高性能减水剂在我国的发展是非常快的，市场份额逐年增大。
据我国外加剂产量初步计算，目前掺外加剂的混凝土约占混凝土总量的60％，商品混凝土占混凝土总量的40％。与国外掺外加剂的混凝土相比，混凝土外加剂还有较大的发展空间。
本申请人发现现有技术至少存在以下技术问题：
1、现有技术中混凝土黏度大、施工困难；
2、现有技术中聚羧酸减水剂的保坍能力不理想，导致混凝土的保塌能力不理想；
3、现有技术中降粘型聚羧酸系减水剂母液的生产工艺时间较长，每一釜的生产时间为8.5h左右。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降粘型聚羧酸系减水剂母液、减水剂及制备方法，以解决现有技术中混凝土黏度大、施工困难的技术问题。本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供的一种降粘型聚羧酸系减水剂母液，其由下述重量份的原料制备而成：醚类大单体45份-50份；丙烯酸3.5份-6.6份；功能小单体0.5份-0.8份；还原剂0.1份-0.3份；双氧水0.6份-0.8份；链转移剂0.2份-0.4份；水60份-85份。
进一步的，各原料的重量份分别为：醚类大单体46份-48份；丙烯酸4份-5份；功能小单体0.6份-0.7份；还原剂0.15份-0.25份；双氧水0.65份-0.75份；链转移剂0.25份-0.35份；水70份-80份。
进一步的，各原料的重量份分别为：醚类大单体47份；丙烯酸4.5份；功能小单体0.7份；还原剂0.2份；双氧水0.7份；链转移剂0.3份；水75份。
进一步的，所述醚类大单体为异戊烯基聚氧乙烯醚；
所述功能小单体为丙烯酰胺或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；
所述链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸或甲基烯丙基磺酸钠。
本发明提供的降粘型聚羧酸系减水剂母液的制备方法，包括下述步骤：
(1)配制A溶液：
称取2-5份丙烯酸、0.5-0.8份功能小单体、0.2-0.4份链转移剂和20-30份水，搅拌溶解制成A溶液；
(2)配置B溶液：
将吊白块粉碎，并称取0.1份-0.3份，溶于10-20份的去离子水中，搅拌溶解制成B溶液；
(3)在反应釜中加入30-35份去离子水，然后在搅拌的状态下加入45-50份醚类大单体；加热至25℃-35℃，并恒温在25℃-35℃；待全部溶解之后，加入1.5-1.6份丙烯酸、0.6-0.8份的双氧水，继续搅拌并反应9min-12min；
(4)滴加A溶液和B溶液：
①保持反应釜温度恒温在25℃-35℃(为滴加A溶液的初始温度)开始滴加A溶液，滴加时间为40min-50min；
②保持反应釜温度恒温在25℃-35℃(为滴加B溶液的初始温度)开始滴加B溶液，滴加时间为40min-50min；
③待B溶液滴加完毕，控制温度在45℃以下(滴加开始后，发生反应时会放热，温度会自然升高)；继续保温25min-40min；
(5)将步骤(4)③所得的物料冷却至室温，然后用PH调整剂调节PH值为5-6，即得聚羧酸减水剂母液。
本发明提供的一种降粘型聚羧酸系减水剂，其由下述重量份的原料制备而成：水740份-755份；白糖4份-6份；葡萄糖酸钠18份-22份；二异醇单异丙醇胺4份-6份；引气剂0.1份-0.3份；消泡剂0.1份-0.3份；保塑剂18份-22份；权利要求1-4中任意一项所述的减水剂母液195份-210份。
进一步的，各原料的重量份分别为：水745份-750份；白糖4.5份-5.5份；葡萄糖酸钠19份-21份；二异醇单异丙醇胺4.5份-5.5份；引气剂0.15份-0.25份；消泡剂0.15份-0.25份；保塑剂19份-21份；权利要求1-4中任意一项所述的减水剂母液198份-205份。
进一步的，各原料的重量份分别为：水748份；白糖5份；葡萄糖酸钠20份；二异醇单异丙醇胺5份；引气剂0.2份；消泡剂0.2份；保塑剂20份；权利要求1-4中任意一项所述的减水剂母液201.6份。
本发明提供的降粘型聚羧酸系减水剂的制备方法，包括下述步骤：
(1)按配比在搅拌罐内加入水、白糖、葡萄糖酸钠、二异醇单异丙醇胺、引气剂、消泡剂和保塑剂，进行搅拌溶解；
(2)待步骤(1)中加入的原料搅拌均匀并溶解完全后按配比加入权利要求1-4中任意一项所述的减水剂母液，继续搅拌；
(3)待步骤(2)中加入的原料搅拌均匀后，应用过滤网进行过滤，得降粘型聚羧酸系减水剂成品。
本发明在聚羧酸系减水剂中加入了保水性基团，通过改变共聚物的组分比例、接枝共聚物的分子量和长度得到新的聚羧酸系减水剂，本发明的化学反应过程可以用下述化学方程式来表述：
Figure BDA0002250354840000041
基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：
(1)本发明提供的降粘型聚羧酸系减水剂母液以及减水剂，通过改善聚羧酸减水剂母液的分子结构，增加了新的功能基团，使用本发明减水剂的混凝土粘稠度大幅度降低，柔软度、包裹性也得到很好改善，解决了混凝土黏度大、施工困难的技术问题；同时还明显提高了聚羧酸减水剂的保坍能力，加入了本发明减水剂后，混凝土的倒塌时间明显缩短，幅度达到100％；本发明产品具有显著的性能改善效果，对地材差的混凝土表现更加明显，大大提高了本公司减水剂产品市场竞争力；
(2)本发明提供的降粘型聚羧酸系减水剂母液的制备方法，其工艺时间由现有技术的8.5h左右缩短至6h，每一釜的时间能缩短2.5h，大大提高了生产效率，降低了电耗和气耗。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
原料说明：
异戊烯基聚氧乙烯醚分子量为2400；
双氧水为分析纯级浓度为30％；
巯基丙酸的纯度大于99％；
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯度大于98％；
还原剂为常熟锦铂E-51；
丙烯酸为工业级，其纯度大于99％。
引气剂为日本青田中野ZY-99混凝土引气剂；
消泡剂为日本东邦DF-210消泡剂。
实施例1：
制备降粘型聚羧酸系减水剂母液：
1.1原料(按重量份计)：
醚类大单体47份；丙烯酸4.5份；功能小单体0.7份；还原剂0.2份；双氧水0.7份；链转移剂0.3份；水75份。
1.2制备方法：
包括下述步骤：
(1)配制A溶液：
称取3份丙烯酸、0.7份功能小单体、0.3份链转移剂和25份水，搅拌溶解制成A溶液；
(2)配置B溶液：
称取还原剂0.2份；溶于15份的去离子水中，搅拌溶解制成B溶液；
(3)在反应釜中加入35份去离子水，然后在搅拌的状态下加入47份醚类大单体；加热至30℃，并恒温在30℃；待全部溶解之后，加入1.5份丙烯酸、0.7份的双氧水，继续搅拌并反应10min；
(4)滴加A溶液和B溶液：
①保持反应釜温度恒温在30℃开始滴加A溶液，滴加时间为45min；
②保持反应釜温度恒温在30℃开始滴加B溶液，滴加时间为45min；
③待B溶液滴加完毕，控制温度在45℃以下；继续保温30min；
(5)将步骤(4)③所得的物料冷却至室温，然后用30％的氢氧化钠溶液调节PH值为5.5，即得聚羧酸减水剂母液。
实施例2：
制备降粘型聚羧酸系减水剂母液：
2.1原料：
醚类大单体50份；丙烯酸3.5份；功能小单体0.8份；还原剂0.1份；双氧水0.6份；链转移剂0.4份；水60份。
2.2制备方法：
包括下述步骤：
(1)配制A溶液：
称取2份丙烯酸、0.8份功能小单体、0.4份链转移剂和20份水，搅拌溶解制成A溶液；
(2)配置B溶液：
称取还原剂0.1份，溶于10份的去离子水中，搅拌溶解制成B溶液；
(3)在反应釜中加入30份去离子水，然后在搅拌的状态下加入50份醚类大单体；加热至25℃，并恒温在25℃；待全部溶解之后，加入1.5份丙烯酸、0.6份的双氧水，继续搅拌并反应12min；
(4)滴加A溶液和B溶液：
①保持反应釜温度恒温在25℃开始滴加A溶液，滴加时间为50min；
②保持反应釜温度恒温在25℃开始滴加B溶液，滴加时间为40min；
③待B溶液滴加完毕，控制温度在45℃以下；继续保温25min；
(5)将步骤(4)③所得的物料冷却至室温，然后用30％的氢氧化钠溶液调节PH值为5，即得聚羧酸减水剂母液。
实施例3：
制备降粘型聚羧酸系减水剂母液：
3.1原料：
醚类大单体45份；丙烯酸6.6份；功能小单体0.5份；还原剂0.3份；双氧水0.8份；链转移剂0.2份；水85份。
3.2制备方法：
包括下述步骤：
(1)配制A溶液：
称取5份丙烯酸、0.5份功能小单体、0.2份链转移剂和30份水，搅拌溶解制成A溶液；
(2)配置B溶液：
称取还原剂0.3份；溶于20份的去离子水中，搅拌溶解制成B溶液；
(3)在反应釜中加入35份去离子水，然后在搅拌的状态下加入45份醚类大单体；加热至35℃，并恒温在35℃；待全部溶解之后，加入1.6份丙烯酸、0.8份的双氧水，继续搅拌并反应9min；
(4)滴加A溶液和B溶液：
①保持反应釜温度恒温在35℃开始滴加A溶液，滴加时间为50min；
②保持反应釜温度恒温在35℃开始滴加B溶液，滴加时间为40min；
③待B溶液滴加完毕，控制温度在45℃以下；继续保温40min；
(5)将步骤(4)③所得的物料冷却至室温，然后用30％的氢氧化钠溶液调节PH值为6，即得聚羧酸减水剂母液。
实施例4：
制备降粘型聚羧酸系减水剂母液：
4.1原料：
醚类大单体46份；丙烯酸5份；功能小单体0.7份；还原剂0.25份；双氧水0.65份；链转移剂0.35份；水80份。
4.2制备方法：
包括下述步骤：
(1)配制A溶液：
称取3.4份丙烯酸、0.7份功能小单体、0.35份链转移剂和30份水，搅拌溶解制成A溶液；
(2)配置B溶液：
称取还原剂0.25份，溶于18份的去离子水中，搅拌溶解制成B溶液；
(3)在反应釜中加入32份去离子水，然后在搅拌的状态下加入46份醚类大单体；加热至28℃，并恒温在28℃；待全部溶解之后，加入1.6份丙烯酸、0.65份的双氧水，继续搅拌并反应11min；
(4)滴加A溶液和B溶液：
①保持反应釜温度恒温在28℃开始滴加A溶液，滴加时间为48min；
②保持反应釜温度恒温在28℃开始滴加B溶液，滴加时间为42min；
③待B溶液滴加完毕，控制温度在45℃以下；继续保温35min；
(5)将步骤(4)③所得的物料冷却至室温，然后用30％的氢氧化钠溶液调节PH值为5.3，即得聚羧酸减水剂母液。
实施例5：
制备降粘型聚羧酸系减水剂母液：
5.1原料：
醚类大单体48份；丙烯酸4份；功能小单体0.6份；还原剂0.15份；双氧水0.75份；链转移剂0.25份；水70份。
5.2制备方法：
包括下述步骤：
(1)配制A溶液：
称取2.5份丙烯酸、0.6份功能小单体、0.25份链转移剂和22份水，搅拌溶解制成A溶液；
(2)配置B溶液：
称取还原剂0.2份，溶于18份的去离子水中，搅拌溶解制成B溶液；
(3)在反应釜中加入30份去离子水，然后在搅拌的状态下加入48份醚类大单体；加热至32℃，并恒温在32℃；待全部溶解之后，加入1.5份丙烯酸、0.75份的双氧水，继续搅拌并反应10min；
(4)滴加A溶液和B溶液：
①保持反应釜温度恒温在32℃开始滴加A溶液，滴加时间为45min；
②保持反应釜温度恒温在32℃开始滴加B溶液，滴加时间为45min；
③待B溶液滴加完毕，控制温度在45℃以下；继续保温28min；
(5)将步骤(4)③所得的物料冷却至室温，然后用30％的氢氧化钠溶液调节PH值为5.8，即得聚羧酸减水剂母液。
实施例6：
制备降粘型聚羧酸系减水剂：
6.1原料：水748份；白糖5份；葡萄糖酸钠20份；二异醇单异丙醇胺5份；引气剂0.2份；消泡剂0.2份；保塑剂20份；实施例1中制备的减水剂母液201.6份。
6.2制备方法：
包括下述步骤：
(1)按配比在搅拌罐内加入水、白糖、葡萄糖酸钠、二异醇单异丙醇胺、引气剂、消泡剂和保塑剂，进行搅拌溶解；
(2)待步骤(1)中加入的原料搅拌均匀并溶解完全后按配比加入实施例1中制备的减水剂母液，继续搅拌；
(3)待步骤(2)中加入的原料搅拌均匀后，应用40目过滤网进行过滤，得降粘型聚羧酸系减水剂成品。
实施例7：
制备降粘型聚羧酸系减水剂：
7.1原料：水740份；白糖4份；葡萄糖酸钠22份；二异醇单异丙醇胺6份；引气剂0.1份；消泡剂0.3份；保塑剂18份；实施例2中制备的减水剂母液210份。
7.2制备方法：同实施例6。
实施例8：
制备降粘型聚羧酸系减水剂：
8.1原料：水755份；白糖6份；葡萄糖酸钠18份；二异醇单异丙醇胺4份；引气剂0.3份；消泡剂0.1份；保塑剂22份；实施例3中制备的减水剂母液195份。
8.2制备方法：同实施例6。
实施例9：
制备降粘型聚羧酸系减水剂：
9.1原料：水750份；白糖5.5份；葡萄糖酸钠19份；二异醇单异丙醇胺5.5份；引气剂0.15份；消泡剂0.25份；保塑剂19份；实施例4中制备的减水剂母液198份。
9.2制备方法：同实施例6。
实施例10：
制备降粘型聚羧酸系减水剂：
10.1原料：水745份；白糖4.5份；葡萄糖酸钠21份；二异醇单异丙醇胺4.5份；引气剂0.25份；消泡剂0.15份；保塑剂21份；实施例5中制备的减水剂母液205份。
10.2制备方法：同实施例6。
实验例：
将本发明实施例6、实施例7、实施例8中制备的降粘型聚羧酸系减水剂和四川鑫统领新材料有限公司的减水剂PC250进行对比，具体实验方法以及结果如下：
取某商砼站企业的峨胜水泥厂普通硅酸盐42.5R水泥，粉煤灰、砂石材料等；取六个样品分别进行三组混凝土应用对比试验：
其中三个样品加入四川鑫统领新材料有限公司的减水剂PC250作为对照样，即对照样1、对照样2、对照样3；另外三个样品分别加入本发明实施例6、实施例7、实施例8中制备的降粘型聚羧酸系减水剂；三组混凝土应用对比实验为：实施例6与对照样1对比，实施例7与对照样2对比，实施例8与对照样3对比；对比使用两种产品的混凝土性能，结果如下表1所示：
表1使用本发明产品与现有技术产品混凝土性能对比
Figure BDA0002250354840000111
从上表1中可以看出：使用本发明产品(本发明实施例6、实施例7、实施例8中制备的降粘型聚羧酸系减水剂)与现有技术产品(四川鑫统领新材料有限公司的减水剂PC250)同掺量对比，通过三组混凝土应用对比试验，得出本发明产品减水率相对现有的高减水产品略微差一点，但经时保坍性能得到提升，三组试验结论基本一致。且通过混凝土倒坍试验，得到加入本发明产品后，倒塌时间明显缩短，黏度变小，幅度达到100％。混凝土和易性对比试验中加入本发明产品后混凝土粘稠度大幅度降低，柔软度、包裹性也得到很好改善，因此本发明产品具有显著的性能改善，对地材差的混凝土表现更加明显，大大提高了本公司减水剂产品市场竞争力。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种降粘型聚羧酸系减水剂母液，其特征在于：其由下述重量份的原料制备而成：醚类大单体45份-50份；丙烯酸3.5份-6.6份；功能小单体0.5份-0.8份；还原剂0.1份-0.3份；双氧水0.6份-0.8份；链转移剂0.2份-0.4份；水60份-85份。
2.根据权利要求1所述的降粘型聚羧酸系减水剂母液，其特征在于：各原料的重量份分别为：醚类大单体46份-48份；丙烯酸4份-5份；功能小单体0.6份-0.7份；还原剂0.15份-0.25份；双氧水0.65份-0.75份；链转移剂0.25份-0.35份；水70份-80份。
3.根据权利要求2所述的降粘型聚羧酸系减水剂母液，其特征在于：各原料的重量份分别为：醚类大单体47份；丙烯酸4.5份；功能小单体0.7份；还原剂0.2份；双氧水0.7份；链转移剂0.3份；水75份。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的降粘型聚羧酸系减水剂母液，其特征在于：所述醚类大单体为异戊烯基聚氧乙烯醚；
所述功能小单体为丙烯酰胺或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；
所述链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸或甲基烯丙基磺酸钠。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的降粘型聚羧酸系减水剂母液的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
（1）配制A溶液：
称取2-5份丙烯酸、0.5-0.8份功能小单体、0.2 -0.4份链转移剂和20-30份水，搅拌溶解制成A溶液；
（2）配置B溶液：
将吊白块粉碎，并称取0.1份-0.3份，溶于10-20份的去离子水中，搅拌溶解制成B溶液；
（3）在反应釜中加入30-35份去离子水，然后在搅拌的状态下加入45-50份醚类大单体；加热至25℃-35℃，并恒温在25℃-35℃；待全部溶解之后，加入1.5-1.6份丙烯酸、0.6-0.8份的双氧水，继续搅拌并反应9min-12min；
（4）滴加A溶液和B溶液：
①保持反应釜温度恒温在25℃-35℃开始滴加A溶液，滴加时间为40min-50min；
②保持反应釜温度恒温在25℃-35℃开始滴加B溶液，滴加时间为40min-50min；
③待B溶液滴加完毕，控制温度在45℃以下；继续保温25min-40min；
（5）将步骤（4）③所得的物料冷却至室温，然后用PH调整剂调节PH值为5-6，即得聚羧酸减水剂母液。
6.一种降粘型聚羧酸系减水剂，其特征在于：其由下述重量份的原料制备而成：水740份-755份；白糖4份-6份；葡萄糖酸钠18份-22份；二异醇单异丙醇胺4份-6份；引气剂0.1份-0.3份；消泡剂0.1份-0.3份；保塑剂18份-22份；权利要求1-4中任意一项所述的减水剂母液195份-210份。
7.根据权利要求6所述的降粘型聚羧酸系减水剂母液，其特征在于：各原料的重量份分别为：水745份-750份；白糖4.5份-5.5份；葡萄糖酸钠19份-21份；二异醇单异丙醇胺4.5份-5.5份；引气剂0.15份-0.25份；消泡剂0.15份-0.25份；保塑剂19份-21份；权利要求1-4中任意一项所述的减水剂母液198份-205份。
8.根据权利要求7所述的降粘型聚羧酸系减水剂母液，其特征在于：各原料的重量份分别为：水748份；白糖5份；葡萄糖酸钠20份；二异醇单异丙醇胺5份；引气剂0.2份；消泡剂0.2份；保塑剂20份；权利要求1-4中任意一项所述的减水剂母液201.6份。
9.根据权利要求6-8中任意一项所述的降粘型聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
（1）按配比在搅拌罐内加入水、白糖、葡萄糖酸钠、二异醇单异丙醇胺、引气剂、消泡剂和保塑剂，进行搅拌溶解；
（2）待步骤（1）中加入的原料搅拌均匀并溶解完全后按配比加入权利要求1-4中任意一项所述的减水剂母液，继续搅拌；
（3）待步骤（2）中加入的原料搅拌均匀后，应用过滤网进行过滤，得降粘型聚羧酸系减水剂成品。
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