CN111477460B - 镧掺杂的三氧化钼及其制备方法、超级电容器电极和超级电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镧掺杂的三氧化钼及其制备方法，和超级电容器电极以及包含其的超级电容器，更具体的，涉及一种不仅具有较高的的比电容、同时具有良好的电化学稳定性镧掺杂的三氧化钼及其制备方法，以及电极性能优良、具有较高的放电比电容和良好的循环稳定性的超级电容器电极及超级电容器。所述镧掺杂三氧化钼在超级电容器领域表现出超高的电化学性能。同时该制备方法简单、绿色、环保、成本低，有利于该负极材料在超级电容器产业中的大规模应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种镧掺杂的三氧化钼及其制备方法，和超级电容器电极以及包含其的超级电容器，更具体的，涉及一种不仅具有较高的比电容、同时具有良好的电化学稳定性镧掺杂的三氧化钼及其制备方法，以及电极性能优良、具有较高的放电比电容和良好的循环稳定性的超级电容器电极及超级电容器。
背景技术
超级电容器，是一种介于传统电容器和可充电电池之间的新型储能器件。与传统电容器和电池相比，超级电容器分别具有更高的能量密度和功率密度。此外，超级电容器还具有工作温度范围宽、无污染、安全性能好、循环稳定性好，充放电迅速等优点。作为本世纪高效绿色能源之一，超级电容器在航空航天、通讯设备以及电动汽车等领域得到广泛应用。超级电容器能量储存主要来自于电极材料的表面反应，即表面离子吸/脱附(双电层电容)和表面氧化还原反应(赝电容)，导致其能量密度仍远小于目前广泛使用的二次电池。因此，如何在不降低器件功率密度和循环寿命的情况下，提高超级电容器能量密度是当前相关研究领域中亟待解决的问题。掺杂是提高材料电导率和电容的有效途径。它的作用取决于两个因素：电负性和离子半径。当掺杂离子的半径大于原离子时，可以减小禁带宽度，扩宽材料的晶格间距，提高离子的插入/去除且缩短离子扩散距离。
MoO3是电活性二维(2D)层状材料，它们通过弱的范德华力沿[010] 交替堆叠层保持在一起。这些结构可用于插入/去除H+、K+和Li+等小离子 (容纳高达1.5Li/Mo)，以及可逆的法拉第反应，并提供短离子扩散路径。然而，由于典型的d0氧化物带隙为3.1eV，MoO3电极表现出缓慢的法拉第氧化还原动力学，循环性能的快速降低和低电容，导致相对较差的电导率 (10-7Scm-1)。
发明内容
发明要解决的问题
在该情况下，本发明的目的为提供一种不仅具有较高的比电容、同时具有良好的电化学稳定性的新的三氧化钼材料，即，镧掺杂的三氧化钼。
本发明的再一目的是提供一种简单、绿色环保、成本低的镧掺杂的三氧化钼的制备方法，以有利于三氧化钼在超级电容器产业中的大规模应用。
本发明另一目的是提供一种电极性能优良、具有较高的放电比电容和良好的循环稳定性的超级电容器电极及超级电容器。
用于解决问题的方案
本发明涉及：
1.一种镧掺杂的三氧化钼，其特征在于所述镧相对于钼的含量为大于 0mol％且不大于12mol％。
2.根据上述项1所述的镧掺杂的三氧化钼，其特征在于，所述镧掺杂的三氧化钼的形状为微球状或纳米片。
3.根据上述项1或2所述的镧掺杂的三氧化钼，其特征在于，所述镧相对于钼的含量为1mol％以上且不大于3mol％。
4.根据上述项1或2所述的镧掺杂的三氧化钼，其特征在于，所述镧相对于钼的含量为大于3mol％且不大于6mol％。
5.根据上述项1或2所述的镧掺杂的三氧化钼，其特征在于，所述镧相对于钼的含量为大于6mol％且不大于9mol％。
6.根据上述项1或2所述的镧掺杂的三氧化钼，其特征在于，所述镧相对于钼的含量为大于9mol％且不大于12mol％。
7.一种制备根据上述项1-6任一项所述的镧掺杂的三氧化钼的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(4)将钼酸盐和镧系化合物溶于水中，连续搅拌形成透明溶液；
(5)向所述透明溶液中滴加酸，不断搅拌；
(6)将上述溶液转移到高压釜中，保温，然后离心制得所述镧掺杂的三氧化钼。
8.根据上述项7所述的制备方法，所述钼酸盐为选择Na2MoO4·2H2O、 (NH4)6Mo7O2，(NH4)2MoO4、NH4)6Mo7O24、(NH4)2Mo2O7和(NH4)2Mo4O13中的一种或多种。
9.根据上述项7或8所述的制备方法，所述镧系化合物选自La(NO3)3·6H2O La2O3、La2(SO4)3和LaCl3中的一种或多种。
10.根据上述项7-9任一项所述的制备方法，所述酸选自HClO4、HCl、 HNO3和H2SO4中的一种或多种。
11.根据上述项7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述钼酸盐与所述镧系化合物的摩尔比为0～12％。
12.根据上述项7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述镧系化合物为La(NO3)3.6H2O，其质量为0～95g，基于100g钼酸盐和镧系化合物。
13.根据上述项10所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述HClO4的浓度为1～8mol L-1。
14.根据上述项10所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述HClO4的体积为100～500mL，基于100g钼酸盐和镧系化合物。
15.根据上述项7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述保温的温度为100～200℃。
16.根据上述项7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述保温的时间为10～36h。
17.一种超级电容器电极，其特征在于，采用上述项1-6任一项所述的电极材料制备而成。
18.一种超级电容器，其包括根据上述项17所述的超级电容器电极。
发明的效果
本发明与现有技术相比，有益效果是：
本发明发现了一种新的镧掺杂的三氧化钼，其具有较高的的比电容、同时具有良好的电化学稳定性。
其次，本发明提供了一种制备所述镧掺杂的三氧化钼的方法，其通过简单的水热法，合成了一种纳米片自组装微球镧掺杂三氧化钼的结构的新型电极材料，由其制备的电极显示出优异的电容性能和循环稳定性。
本发明的制备方法原料易得、设备成本低、操作简单、耗时短，非常适合工业化生产的推广。
附图说明
图1是本发明的电极材料的SEM扫描电镜图和TEM透射电镜图。
图2中，a和b分别是本发明制备的电极材料的XRD图和XRS图；c是电极材料LaMoO3-6在不同扫描速率下的CV曲线图。
图3中，a是合成后的LaMoO3-0，LaMoO3-3，LaMoO3-6，LaMoO3-9和 LaMoO3-12的CV曲线；b是LaMoO3-0，LaMoO3-3，LaMoO3-6，LaMoO3-9和 LaMoO3-12在不同电流密度下的电容值；c是电极材料LaMoO3-6在不同电流密度下的GCD曲线图。
具体实施方式
镧掺杂的三氧化钼是一种非对称超级电容器新的负极材料。MoO3是电活性二维(2D)层状材料，它们通过弱的范德华力沿[010]交替堆叠层保持在一起。这些结构可用于插入/去除H+，K+和Li+等小离子(容纳高达1.5Li /Mo)，以及可逆的法拉第反应，并提供短离子扩散路径。然而，由于典型的d0氧化物带隙为3.1eV，MoO3电极表现出缓慢的法拉第氧化还原动力学，循环性能的快速降低和低电容，导致相对较差的电导率(10-7Scm-1)。掺杂镧的策略在很大程度上减小了三氧化钼的带隙，对材料的电导率有了很大的提高。因此，镧掺杂的三氧化钼在超级电容器领域表现出超高的电化学性能。同时该制备方法简单、绿色、环保、成本低，有利于该负极材料在超级电容器产业中的大规模应用。
镧掺杂的三氧化钼一般表示为LaMoO3-X，其中X表示La和Mo的摩尔比。所述镧相对于钼的含量为大于0mol％且不大于15mol％，优选1mol％以上且不大于3mol％，大于3mol％且不大于6mol％，大于6mol％且不大于9mol％，大于9mol％且不大于12mol％。
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原材料均为本领域常用的原材料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
一种超级电容器电极材料，其制备方法如下：
实施例1：
(1)称取6g Na2MoO4·2H2O溶于15mL水中，连续搅拌形成透明溶液。
(2)将25mL 7M HClO4一滴滴加入到钼酸盐溶液中，不断搅拌。
(3)将上述溶液转移到100mL高压釜中，180℃保温30h，离心，干燥制得LaMoO3-0。
实施例2：
(1)称取6g Na2MoO4·2H2O和La(NO3)3.6H2O溶于15mL水中，其中 La(NO3)3.6H2O和Na2MoO4·2H2O摩尔比为3％，连续搅拌形成透明溶液。
(2)将25mL 7M HClO4一滴滴加入到钼酸盐溶液中，不断搅拌。
(3)将上述溶液转移到100mL高压釜中，180℃保温30h，离心，干燥制得LaMoO3-3。
实施例3：
(1)称取6g Na2MoO4·2H2O和La(NO3)3.6H2O溶于15mL水中，其中 La(NO3)3.6H2O和Na2MoO4·2H2O摩尔比为6％，连续搅拌形成透明溶液。
(2)将25mL 7M HClO4一滴滴加入到钼酸盐溶液中，不断搅拌。
(3)将上述溶液转移到100mL高压釜中，180℃保温30h，离心，干燥制得LaMoO3-6。
实施例4：
(1)称取6g Na2MoO4·2H2O和La(NO3)3.6H2O溶于15mL水中，其中 La(NO3)3.6H2O和Na2MoO4·2H2O摩尔比为9％，连续搅拌形成透明溶液。
(2)将25mL 7M HClO4一滴滴加入到钼酸盐溶液中，不断搅拌。
(3)将上述溶液转移到100mL高压釜中，180℃保温30h，离心，干燥制得LaMoO3-9。
实施例5：
(1)称取6g Na2MoO4·2H2O和La(NO3)3.6H2O溶于15mL水中，其中 La(NO3)3.6H2O和Na2MoO4·2H2O摩尔比为12％，连续搅拌形成透明溶液。
(2)将25mL 7M HClO4一滴滴加入到钼酸盐溶液中，不断搅拌。
(3)将上述溶液转移到100mL高压釜中，180℃保温30h，离心，干燥制得LaMoO3-12。
本发明是通过镧掺杂的MoO3从而得到一种电极材料。具体的是，本发明通过简单的水热法，合成了一种纳米片自组装微球镧掺杂三氧化钼的结构的新型电极，如图1所示，可见，制备的产物为如图1中所示的纳米片和微球结构。
为了验证样品的晶体结构，进行XRD分析并显示在图2a中。根据 HRTEM分析的结果，XRD完全符合正交α-MoO3(JCPDS No.05-0508)，这是常规的热力学稳定相。尖锐和窄的衍射峰表明正交α-MoO3的高结晶度。此外，没有检测到杂质峰，证明了MoO3样品的高纯度。与原始MoO3的XRD 图案相比，LaMoO3变得较弱的(020)，(040)和(060)衍射峰强度表明纳米结构的高度各向异性生长。
如图2b所示，XPS光谱提供了LaMoO3-0，LaMoO3-3，LaMoO3-6， LaMoO3-9和LaMoO3-12的表面元素组成的完整视图，它们都显示出Mo和 O元素的存在。值得注意的是，掺杂的MoO3的La 3d XPS光谱在约840eV 处显示出峰值，这证实了La元素的存在。
采用循环伏安法(CV)和恒电流充放电(GCD)对产物的电化学性能进行研究。具体如图3所示。
图3a显示了合成后的LaMoO3-0，LaMoO3-3，LaMoO3-6，LaMoO3-9 和LaMoO3-12的CV曲线，扫描电压窗口为-0.8至-0.1V(参比电极Ag/AgCl 在速率为50mV s-1。令人印象深刻的是，LaMoO3-6电极材料的CV曲线的闭合面积高于其他电极，表明LaMoO3-6显示出增强的电化学性质。
LaMoO3-0，LaMoO3-3，LaMoO3-6，LaMoO3-9和LaMoO3-12在不同电流密度下的电容值如图3b所示。值得注意的是，LaMoO3-6电极在1A g-1时具有605.6F g-1的高比电容，几乎是LaMoO3-0(116.5F g-1)的5.2、2.2、 1.8和2.5倍，分别为LaMoO3-3(274.3F g-1)，LaMoO3-9(337.2F g-1)和 LaMoO3-1(241.5Fg-1)电极。
综上可知，本发明制备的电极材料，显示出优异的超电容性能。这些性能都是通过本发明的工艺参数从而制备出微球结构的产物。
本发明的制备方法原料易得、设备成本低、操作简单、耗时短，非常适合工业化生产的推广。
Claims (7)
1.一种超级电容器电极，其特征在于采用通过镧掺杂的三氧化钼得到的电极材料制备而成，在所述镧掺杂的三氧化钼中，镧相对于钼的含量为大于0mol％且不大于12mol％。
2.根据权利要求1所述的超级电容器电极，其特征在于，所述镧掺杂的三氧化钼的形状为微球状或纳米片。
3.根据权利要求1或2所述的超级电容器电极，其特征在于，所述镧相对于钼的含量为1mol％以上且不大于3mol％。
4.根据权利要求1或2所述的超级电容器电极，其特征在于，所述镧相对于钼的含量为大于3mol％且不大于6mol％。
5.根据权利要求1或2所述的超级电容器电极，其特征在于，所述镧相对于钼的含量为大于6mol％且不大于9mol％。
6.根据权利要求1或2所述的超级电容器电极，其特征在于，所述镧相对于钼的含量为大于9mol％且不大于12mol％。
7.一种超级电容器，其包括根据权利要求1-6任一项 所述的超级电容器电极。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103722176A (zh) * | 2013-11-25 | 2014-04-16 | 刘成涛 | 一种纳米稀土镧掺杂钼粉的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Phase evolution of hydrothermal synthesis oxide-doped molybdenum powders;Tielong Sun等;《International Journal of Refractory Metals & Hard Materials》;20190910;第86卷;第105085（1-12）页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111477460A (zh) | 2020-07-31 |
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