CN109928390A - 一种杂原子改性白酒糟基活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种杂原子改性白酒糟基活性炭及其制备方法。该方法包括以下步骤：(1)将干燥后的白酒糟粉碎，然后将其与硬模板混合，再加入杂原子化合物，研磨混合均匀；(2)在氮气保护气体氛围下，将上述混合物放在550～950℃管式炉中高温焙烧1～3h，冷却至室温后，用10％～40％氢氟酸浸泡10～24h去除硬模板，过滤、洗涤后在100℃下干燥即可。本发明方法简便、快捷、易操作，制备的改性白酒糟基活性炭一种介孔碳材料，孔径分布集中和比表面积大，在催化过硫酸盐氧化去除水体中有机污染物方面体现良好催化活性。
Description
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种杂原子改性白酒糟基活性炭及其制备方法。
背景技术
我国是世界上白酒生产量最大的国家，随着白酒产业快速良好的发展，白酒酿造过程中不可避免会产生大量的白酒糟。大量白酒糟堆砌放置不仅严重占用有限的土地资源，还会因为白酒糟的腐烂变质对大气、土壤、地表水和地下水造成污染。白酒糟本身由于发酵不完全等原因，仍有较高的粗纤维、粗灰分、无氮浸出物、粗淀粉、粗蛋白和微量元素等营养物质。因此，实现白酒糟的资源化利用，不仅可以提高酿酒企业的经济利益，而且还可以实现环境保护和固体废物资源化利用。目前，白酒糟资源化途径主要集中在生产饲料、农肥、培养食用菌、生物质能源、制备生物质基活性炭等方面。
在已有利用白酒糟制备生物质基活性炭报道中，更多的是直接采用高温碳化后采用KOH或水蒸气活化得到活性炭，而缺少一种工艺简单的氮、磷、硫等杂原子改性的白酒糟基活性炭制备方法，而杂原子改性处理活性炭是一种有效提高活性炭催化活性或吸附活性的手段。因此，本发明采用白酒糟与硬模板剂、杂原子化合物共混，之后高温炭化、去硬模板剂得到杂原子改性白酒糟基活性炭，并用于有机废水中有机污染物的催化过硫酸盐氧化降解，实现白酒糟高效资源化利用。
发明内容
针对白酒糟资源化和水体有机污染物处理的紧迫性，本发明提供一种杂原子改性白酒糟基活性炭及其制备方法，可有效的对白酒糟进行再利用。
为实现上述目的，本发明制备改性白酒糟基活性炭所采用的技术方案是：
一种杂原子改性白酒糟基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)将干燥后的白酒糟粉碎，并与硬模板剂混合，再加入含氮杂原子化合物、含硫杂原子化合物或含磷杂原子化合物，研磨混合均匀；
(2)在氮气保护气体氛围中，于550～950℃的条件下焙烧步骤(1)所得产物1～3h，待其冷却至室温后置于酸液中浸泡10～24h，然后过滤洗涤后干燥即可。
进一步地，步骤(1)中白酒糟粉碎后的粒径为50～200目。
进一步地，步骤(1)中白酒糟与硬模板剂质量比为4～10。
进一步地，步骤(1)中硬模板剂为纳米二氧化硅或分子筛。
进一步地，步骤(1)中白酒糟与含氮杂原子化合物、含硫杂原子化合物或含磷杂原子化合物的质量比均为20～60。
进一步地，步骤(1)中含氮杂原子化合物为双氰胺、三聚氰胺、氯化铵或尿素。
进一步地，步骤(1)中含硫杂原子化合物为硫化钠、硫化钾或噻吩。
进一步地，步骤(1)中含磷杂原子化合物为磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠或磷酸。
进一步地，步骤(2)中酸液为氢氟酸，其质量分数为10％～40％，浸泡时间为15～24h。
上述方法制备得到的活性炭。
本发明的有益效果为：
1、本发明选用白酒糟为原料，纳米二氧化硅或分子筛为硬模板剂，氮、磷或硫杂原子化合物为改性剂，共混一步法高温煅烧后再去模板，实现杂原子改性白酒糟基活性炭制备，本发明制备方法简便、快捷、易操作，易于放大制备。
2、本发明制备的杂原子改性白酒糟基活性炭比表面积达到200m2/g以上，总孔体积达到0.35cm3/g以上，孔径集中分布在3～4nm，在常温常压下可有效催化过硫酸盐氧化降解水体中盐酸四环素、磺胺二甲基嘧啶等有机污染物，去除率达到80％以上，体现良好催化活性。
附图说明
图1为实施例1制备得到的活性炭表征图；其中，图1a为孔径分布图；图1b为氮气吸附脱附曲线图；
图2为实施例2制备得到的活性炭表征图；其中，图2a为孔径分布图；图2b为氮气吸附脱附曲线图；
图3为实施例3制备得到的活性炭表征图；其中，图3a为孔径分布图；图3b为氮气吸附脱附曲线图；
图4为实施例1制备得到的活性炭催化降解盐酸四环素曲线图；
图5为实施例2制备得到的活性炭催化降解甲基橙曲线图；
图6为实施例3制备得到的活性炭催化降解磺胺二甲基嘧啶曲线图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施例1
一种杂原子改性白酒糟基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)用粉碎机将干燥后的白酒糟粉碎至50目，然后将5g白酒糟粉末、0.75g纳米二氧化硅，以及0.125g三聚氰胺混合均匀后，进行研磨充分；
(2)将研磨后的白酒糟置于管式炉中，在氮气保护下，于850℃焙烧1h进行炭化，待其冷却至室温后，用质量分数为40％的氢氟酸浸泡24h，去掉二氧化硅，然后用去离子水将白酒糟洗涤至中性后，在100℃干燥即可。
对制备得到的活性炭进行比表面积及孔结构性质表征，其结果见图1a和图1b；其中，图1a为孔径分布图，由图1a可知，制备得到的活性炭的孔径集中分布在3～4nm，孔径分布范围很窄；图1b为氮气吸附脱附等温线检测图，由图1b可知，在相对分压P/P0为0.4～0.9之间有一个明显的滞后环，说明合成的氮掺杂碳材料为介孔结构。通过分析可知其比表面积为235.9m2/g，总孔体积为0.363cm3/g，介孔体积为0.329cm3/g，说明得到的改性白酒糟基活性炭具有较大比表面积和孔体积。
实施例2
一种杂原子改性白酒糟基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)用粉碎机将干燥后的白酒糟粉碎至100目，然后将5g白酒糟粉末、0.75g纳米二氧化硅，以及0.325g磷酸二氢钾混合均匀后，进行研磨充分；
(2)将研磨后的白酒糟置于管式炉中，在氮气保护下，于750℃焙烧1h进行炭化，待其冷却至室温后，用质量分数为40％的氢氟酸浸泡24h，去掉二氧化硅，然后用去离子水将白酒糟洗涤至中性后，在100℃干燥。
对制备得到的活性炭进行比表面积及孔结构性质表征，其结果见图2a和图2b；其中，图2a为孔径分布图，由图2a可知，制备得到的活性炭的孔径也集中分布在3～4nm，孔径分布范围很窄；图2b为氮气吸附脱附等温线检测图，由图2b可知，在相对分压P/P0为0.4～0.9之间有一个明显的滞后环，说明合成的磷掺杂材料为介孔碳材料。通过分析可知其比表面积为334.6836m2/g，总孔体积为0.466cm3/g，介孔体积为0.4002cm3/g，说明得到的改性白酒糟基活性炭具有较大比表面积和孔体积。
实施例3
一种杂原子改性白酒糟基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)用粉碎机将干燥后的白酒糟粉碎至200目，然后将5g白酒糟粉末、0.75g纳米二氧化硅，以及0.325g硫化钠混合均匀后，进行充分研磨；
(2)将研磨后的白酒糟置于管式炉中，在氮气保护下，于900℃焙烧1h进行炭化，待其冷却至室温后，用质量分数为40％的氢氟酸浸泡24h，去掉二氧化硅，然后用去离子水将白酒糟洗涤至中性后，在100℃干燥即可。
对制备得到的活性炭进行比表面积及孔结构性质表征，其结果见图3a和图3b；其中，图3a为孔径分布图，由图3a可知，制备得到的活性炭的孔径集中分布在3～4nm，孔径分布范围很窄；图3b为氮气吸附脱附等温线检测图，由图3b可知，在相对分压P/P0为0.4～0.9之间有一个明显的滞后环，说明合成的硫掺杂碳材料为介孔碳材料。通过分析可知其比表面积为409.9m2/g，总孔体积为0.591cm3/g，介孔体积为0.486cm3/g，说明得到的改性白酒糟基活性炭具有较大比表面积和孔体积。
实施例4
分别利用实施例1～3制备得到的活性炭进行催化过硫酸盐降解有机污染物实验，其实验结果见图4～6。
如图4所示，可以看出含氮原子的活性炭加进去后显著提高了催化过硫酸钠降解盐酸四环素的效率，去除率达到80％以上,而单独过硫酸盐氧化的去除率仅为8％。降解实验条件为：温度25℃、过硫酸钠浓度为500mg/L、活性炭加量为400mg/L、盐酸四环素初始浓度为50mg/L。
如图5所示，可以看出含磷原子的活性炭加进去后显著提高了催化过硫酸钠降解甲基橙的效率，去除率达到70％以上,而单独过硫酸盐氧化的去除率仅为45％。降解实验条件为：温度30℃、过硫酸钠浓度为400mg/L、活性炭加量为400mg/L、甲基橙初始浓度为100mg/L。
如图6所示，可以看出含硫原子的活性炭加进去后显著提高了催化过硫酸钠降解磺胺二甲基嘧啶的效率，去除率达到90％以上,而单独过硫酸盐氧化的去除率仅为18％。降解实验条件为：温度30℃、过硫酸钠浓度为3g/L、活性炭加量为200mg/L、磺胺二甲基嘧啶初始浓度为20mg/L。
Claims (10)
1.一种杂原子改性白酒糟基活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将干燥后的白酒糟粉碎，并与硬模板剂混合，再加入含氮杂原子化合物、含硫杂原子化合物或含磷杂原子化合物，研磨混合均匀；
(2)在氮气保护气体氛围中，于550～950℃的条件下焙烧步骤(1)所得产物1～3h，待其冷却至室温后置于酸液中浸泡10～24h，然后过滤洗涤后干燥即可。
2.根据权利要求1所述的杂原子改性白酒糟基活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述白酒糟粉碎后的粒径为50～200目。
3.根据权利要求1所述的杂原子改性白酒糟基活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述白酒糟与硬模板剂质量比为4～10。
4.根据权利要求1或3所述的杂原子改性白酒糟基活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硬模板剂为纳米二氧化硅或分子筛。
5.根据权利要求1所述的杂原子改性白酒糟基活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述白酒糟与含氮杂原子化合物、含硫杂原子化合物或含磷杂原子化合物的质量比均为20～60。
6.根据权利要求1或5所述的杂原子改性白酒糟基活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述含氮杂原子化合物为双氰胺、三聚氰胺、氯化铵或尿素。
7.根据权利要求1或5所述的杂原子改性白酒糟基活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述含硫杂原子化合物为硫化钠、硫化钾或噻吩。
8.根据权利要求1或5所述的杂原子改性白酒糟基活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述含磷杂原子化合物为磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠或磷酸。
9.根据权利要求1所述的杂原子改性白酒糟基活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述酸液为氢氟酸，其质量分数为10％～40％，浸泡时间为15～24h。
10.权利要求1～9任一项所述方法制备得到的活性炭。
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