CN110980731A - 一种利用废弃酒糟制备高比表面积酒糟活性炭材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用废弃酒糟制备高比表面积酒糟活性炭材料的方法。一种利用废弃酒糟制备高比表面积酒糟活性炭材料的方法，包括如下步骤：(1)将预处理后的废弃工业酒糟与活化剂溶液置于容器中充分混合，经浸渍和烘干后，得到碱性混合物，所述的预处理后的废弃工业酒糟与活化剂溶液中活化剂的质量比为1：1～5，所述的活化剂选自K2CO3、KHCO3、CH3COOK和KOH中的一种；(2)将步骤(1)得到的碱性混合物，在氮气气氛下持续升温至碳化温度进行碳化反应，保温碳化完成后，后处理得到酒糟活性炭材料。本发明采用一步碳化和活化的方法制备高比表面积酒糟活性炭材料，具有工艺简单，能耗低的优点。

Description

一种利用废弃酒糟制备高比表面积酒糟活性炭材料的方法
技术领域
本发明涉及活性炭吸附材料技术领域，具体涉及一种利用废弃酒糟制备高比表面积酒糟活性炭材料的方法。
背景技术
生物质资源丰富，分布广泛，是一种很有前景的清洁可再生能源。酒糟(distiller's grains)是酿酒行业和酒精工业中重要的副产品，属于工业废弃生物质资源。随着酿酒工业的发展，每年大约会产生1亿吨酒糟废弃物。由于酒糟酸度高，且易腐败变质的特点，若储藏不当或不及时利用，会造成严重环境污染。但酒糟中含有丰富的纤维素、木质素以及蛋白质等物质，且来源广泛、价格低廉，是一种可供开发利用的理想资源。若有效开发利用酒糟，提高资源利用率，不仅能减少和防止废弃酒糟对环境的污染，且可带来显著的经济效益。近年来，人们对酒糟的研究主要集中于酒糟在动物饲料方面的应用、酒糟厌氧消化技术、酒糟中纤维素发酵制去乙醇燃料等方面利用，然而这些应用所消耗酒糟的量只占每年所产的酒糟废弃物量的少部分，任有大量的酒糟废弃物急需等待被处理。
热解是生物质废弃物综合利用的重要方法之一，也是获取可再生能源的重要方法。活性炭是是一种黑色无定形碳或排列规整的晶体碳，具有发达的空隙结构、巨大的比表面积以及丰富的表面化学官能团，对气体、溶液中的无机或有机物等颗粒都有强大的吸附能力，在气相吸附(如空气净化)、液相吸附(如医学紧急解毒)、以及催化剂载体、储能材料等领域都有广泛的应用，是一种多功能，高价值的平台产物。同时，生物质活性炭是一种高密度碳产物，能有效的实现碳的固定与循环，被公认为有效解决气候变化的措施之一，因此生物质活性炭科学研究和产业开发对资源利用与环境净化具有非凡的意义。本专利通过化学法将酒糟废弃物热解生产高吸附性，高比表面积的活性碳，不仅有效地减少酒糟废弃物对环境的污染，还可提供高比表面积的活性炭产品，为社会带来一定的环境与经济价值。目前活性炭在污水处理方面具有广阔的市场，人们通过对活性炭的活化来进行扩孔，增加对染料污水中染料污染物的吸附量。现在市场上活性炭对亚甲基蓝的吸附量约为300～500mg/g。
发明内容
本发明提供了一种利用废弃酒糟制备高比表面积酒糟活性炭材料的方法，解决酒糟工业废料污染高，难处理等问题，所制备的活性炭具有比容量高，比表面积大，吸附性强的优点。
本发明的目的是提出了一种利用废弃酒糟制备高比表面积酒糟活性炭材料的方法，包括如下步骤：
(1)将预处理后的废弃工业酒糟与活化剂溶液置于容器中充分混合，经浸渍和烘干后，得到碱性混合物，所述的预处理后的废弃工业酒糟与活化剂溶液中活化剂的质量比为1:(1～5)，所述的活化剂选自K2CO3、KHCO3、CH3COOK和KOH中的一种；
(2)将步骤(1)得到的碱性混合物，在氮气流速为100～1000mL/min的氮气气氛下，升温速率3～15℃/min持续升温至700～900℃，进行碳化反应0.5～5h，保温碳化完成后，后处理得到酒糟活性炭材料(一步法)。其中：后处理包括冷却，漂洗和烘干，漂洗具体步骤为使用质量分数5～10％的盐酸进行漂洗，再用温度为60～80℃热水洗涤至中性。其中以KOH活化得到的酒糟活性炭平均孔径大于5nm，K2CO3活化得到的酒糟活性炭的平均孔径大于3nm，其余活化剂活化得到的酒糟活性炭的平均孔径以微孔为主为1～2nm，酒糟活性炭比表面积为950～2600m2/g。
本发明采用酒糟为原料，用一步法制备酒糟活性炭对亚甲基蓝吸附量最高可达约1200mg/g，比表面积可达2600m2/g，具有性能良好的巨大优势。
优选地，步骤(1)中预处理后的废弃工业酒糟的预处理步骤是：将废弃工业酒糟粗物料经水洗、105℃下烘干12-24小时、粉碎和筛分，得到预处理后的废弃工业酒糟，所述的筛分的筛选孔径为0.425～0.85mm。废弃工业酒糟粗物料选自酒精行业工业废料、酒水饮品类酒糟工业废料和包括含有蛋白的任一种木质纤维素生物质混合物中的一种。
优选地，步骤(1)中所述的活化剂溶液中活化剂的质量分数为5～50％。
优选地，步骤(1)中所述的烘干温度为105℃，烘干时间为12-24小时。
优选地，步骤(1)中所述的浸渍时间为4～24小时。
优选地，步骤(2)中所述的碳化条件是，升温速率为3～15℃/min，碳化温度800～850℃，碳化时间0.5～1h，氮气流速100～500mL/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用碳化和活化一步法，具有工艺简单，能耗低的优点。
(2)活化剂碳酸钾与碳酸氢钾的使用相对于传统氯化锌对环境的污染较小。
(3)酒糟工业原料的选取可以有效地减缓工业酒糟废弃物料对环境的污染。
(4)本发明制备得到的酒糟活性炭比表面积950～2600m2/g，介孔率可达80％，亚甲基蓝吸附值660～1200mL/g，碘吸附值为1000～2200mg/g。
附图说明
图1是实施例1得到的酒糟活性碳材料外表外貌图；
图2是实施例1得到的酒糟活性炭材料对N2的等温吸附吸附曲线；
图3是实施例1得到的酒糟活性炭材料的BJH的孔分布曲线；
图4是实施例1得到酒糟活性炭材料的DFT的孔分布曲线；
图5是实施例2得到的酒糟活性炭材料吸附亚甲基蓝溶液效果图，其中a为酒糟活性炭材料吸附前的亚甲基蓝溶液，b为酒糟活性炭材料吸附后的亚甲基蓝溶液；
图6是实施例2得到的酒糟活性炭材料吸附亚甲基蓝溶液随时间变化效果图，时间5-25min；
图7是实施例2得到的酒糟活性炭材料吸附亚甲基蓝溶液效果与商业碳随时间变化效果图，时间5-25min；
图8是本发明酒糟活性炭材料制备工艺路线图。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。除特别说明，本发明使用的设备和试剂为本技术领域常规市购产品。
本发明对所制备的酒糟活性炭材料理化性质的测试方法如下：
(1)微孔分布、比表面积、孔容积的测定：采用液氮条件下活性炭对氮气吸附等温线的测定，根据BET公式计算比表面积。
(2)对碘吸附测定依据国标GBT12496.8-2015碘吸附测定方法进行，对亚甲基蓝吸附测定依据国标GBT12496.10-1999亚甲基蓝吸附测定方法进行。
实施例1
一种利用废弃酒糟制备高比表面积酒糟活性炭材料的方法，包括如下步骤：
(1)将废弃工业酒糟粗物料经水洗、105℃下烘干18小时、粉碎和筛选孔径为0.425～0.85mm进行筛分，得到预处理后的废弃工业酒糟，将预处理后的废弃工业酒糟与碳酸钾溶液置于玻璃容器中充分混合，在常温常压下搅拌浸渍12小时后取出，105℃下烘干，得到碱性混合物，预处理后的废弃工业酒糟与碳酸钾的质量比为1：1，碳酸钾溶液中碳酸钾的质量分数为5％；
(2)将步骤(1)得到的碱性混合物置于管式炉中，在氮气气氛下以15℃/min升温至碳化活化温度850℃，保温1h，氮气流速100mL/min，活化完成后取出，冷却得到半成品碳材料，将得到的半成品碳材料中加入质量分数为7％的盐酸，进行漂洗至pH<7，再加入温度为60℃的热水漂洗至中性，在105℃烘干得到酒糟活性炭材料。
对所得酒糟活性炭进行测定，酒糟活性炭样貌如图1所示，酒糟活性炭对氮气吸附测试等温吸附曲线如图2所示，通过BET方法计算活性炭比表面积为2300m2/g，通国标GBT12496.8-2015碘吸附测定方法碘吸附值为2200mg/g，依据国标GBT12496.8-2015碘吸附测定方法进行亚甲基蓝吸附值为1200mL/g，本实施例制备得到的活性炭材料与目前酒糟两步法制备的酒糟活性炭材料相比较，具有较高的亚甲基蓝吸附性能，根据国标GB/T12496.10-1999木质活性炭对亚甲基蓝吸附值的测定，本实施例制备得到的活性炭最高可达1200mg/g的吸附量。从图3中可知，酒糟活性碳的孔分布主要由微孔(孔径小于2nm)和介孔(孔径为2～50nm)组成，大孔(孔径大于50nm)基本没有。从图4中可以看出介孔加微孔的占总孔率将近90％。
实施例2
一种利用废弃酒糟制备高比表面积酒糟活性炭材料的方法，包括如下步骤：
(1)将废弃工业酒糟粗物料经水洗、105℃下烘干18小时、粉碎和筛选孔径为0.425～0.85mm进行筛分，得到预处理后的废弃工业酒糟，将预处理后的废弃工业酒糟与碳酸氢钾溶液置于玻璃容器中充分混合，在常温常压下搅拌浸渍12小时后取出，105℃下烘干，得到碱性混合物，预处理后的废弃工业酒糟与碳酸氢钾的质量比为1：1，碳酸氢钾溶液中碳酸氢钾的质量分数为20％；按照静置后碱性混合物与粘结剂固液比为1:5的量添加粘结剂后，通过辊压造粒，强压成型后，在105℃下烘干得到辊压成型后的混合物，粘结剂为羧甲基纤维；
(2)将步骤(1)得到的辊压成型后的混合物置于管式炉中，在氮气气氛下以3℃/min升温至碳化活化温度800℃，保温0.5h，氮气流速0.5L/min，活化完成后取出，冷却得到半成品碳材料，将得到的半成品碳材料中加入质量分数为7％的盐酸，进行漂洗至pH<7，再加入温度为60℃的热水漂洗至中性，在105℃烘干得到酒糟活性炭材料。
对所得酒糟活性炭进行测定，酒糟活性炭比表面积2000m2/g，微孔加微孔孔率60％，碘吸附值为2000mg/g，亚甲基蓝吸附值为663mL/g。吸附效果如图5所示，吸附后，原先蓝黑色亚甲基溶液变得非常清澈，吸附效果极佳。吸附速率测试结果如图6所示，酒糟活性炭吸附速率非常快，在5～10min吸附效果就已经非常明显，亚甲基蓝溶液由深黑蓝色转变为天蓝色到25min，吸附后的溶液变得非常清澈，亚甲基蓝燃料被彻底吸附完。图7为酒糟活性炭与现市场上普通活性炭对亚甲基蓝吸附性能的对比，酒糟活性炭吸附性能表现优异，表明采用酒糟原料一步法制备酒糟活性炭该方法制备的活性炭吸附性能极佳，具有极大的市场价值。
实施例3
一种利用废弃酒糟制备高比表面积酒糟活性炭材料的方法，包括如下步骤：
(1)将废弃工业酒糟粗物料经水洗、105℃下烘干12小时、粉碎和筛选孔径为0.425～0.85mm进行筛分，得到预处理后的废弃工业酒糟，将预处理后的废弃工业酒糟与醋酸钾溶液置于玻璃容器中充分混合，在常温常压下搅拌浸渍4小时后取出，105℃下烘干，得到碱性混合物，预处理后的废弃工业酒糟与碳酸钾的质量比为1：0.5，醋酸钾溶液中醋酸钾的质量分数为10％；
(2)将步骤(1)得到的碱性混合物置于管式炉中，在氮气气氛下以5℃/min升温速率升至活化温度900℃，保温5h，氮气流速0.3L/min，活化完成后取出，冷却得到半成品碳材料，将得到的半成品碳材料中加入质量分数为5％的盐酸，进行漂洗至pH<7，再加入温度为60℃的热水漂洗至中性，在105℃烘干得到酒糟活性炭材料。
对所得酒糟活性炭进行测定，酒糟活性炭比表面积1905m2/g。平均孔径为1.03nm，亚甲蓝吸附量为305mg/g。
实施例4
一种利用废弃酒糟制备高比表面积酒糟活性炭材料的方法，包括如下步骤：
(1)将废弃工业酒糟粗物料经水洗、105℃下烘干24小时、粉碎和筛选孔径为0.425～0.85mm进行筛分，得到预处理后的废弃工业酒糟，将预处理后的废弃工业酒糟与氢氧化钾溶液置于玻璃容器中充分混合，在常温常压下搅拌浸渍24小时后取出，105℃下烘干，得到碱性混合物，预处理后的废弃工业酒糟与氢氧化钾的质量比为1：5，氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量分数为50％；
(2)将步骤(1)得到的碱性混合物置于管式炉中，在氮气气氛下以10℃/min升温至碳化活化温度700℃，保温0.5h，氮气流速1L/min，活化完成后取出，冷却得到半成品碳材料，将得到的半成品碳材料中加入质量分数为10％的盐酸，进行漂洗至pH<7，再加入温度为60℃的热水漂洗至中性，在105℃烘干得到酒糟活性炭材料。
对所得酒糟活性炭进行测定，酒糟活性炭比表面积950m2/g。平均孔径为5.09nm，亚甲蓝吸附量为618mg/g。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种利用废弃酒糟制备高比表面积酒糟活性炭材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将预处理后的废弃工业酒糟与活化剂溶液置于容器中充分混合，经浸渍和烘干后，得到碱性混合物，所述的活化剂溶液中活化剂的质量与预处理后的废弃工业酒糟的质量比为1:(1～5)，所述的活化剂选自K2CO3、KHCO3、CH3COOK和KOH中的一种；
(2)将步骤(1)得到的碱性混合物，在氮气流速为100～1000mL/min的氮气气氛下，升温速率3～15℃/min持续升温至700～900℃，进行碳化反应0.5～5h，保温碳化完成后，后处理得到酒糟活性炭材料。
2.根据权利要求1所述的利用废弃酒糟制备高比表面积酒糟活性炭材料的方法，其特征在于，步骤(1)中预处理后的废弃工业酒糟的预处理步骤是：将新鲜废弃工业酒糟粗物料在105℃下烘干12～24小时、粉碎和筛分，得到预处理后的废弃工业酒糟。
3.根据权利要求1所述的利用废弃酒糟制备高比表面积酒糟活性炭材料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的活化剂溶液中活化剂的质量分数为5～50％。
4.根据权利要求1所述的利用废弃酒糟制备高比表面积酒糟活性炭材料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的烘干温度为105℃，烘干时间为12-24小时。
5.根据权利要求1所述的利用废弃酒糟制备高比表面积酒糟活性炭材料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的浸渍时间为4～24小时。
6.根据权利要求1所述的利用废弃酒糟制备高比表面积酒糟活性炭材料的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的碳化条件是，升温速率为3～15℃/min，碳化温度800～850℃，碳化时间0.5～1h，氮气流速100～500mL/min。
7.根据权利要求1所述的利用废弃酒糟制备高比表面积酒糟活性炭材料的方法，其特征在于，步骤(2)中后处理包括冷却，漂洗和烘干，所述的漂洗具体步骤为使用质量分数5～10％的盐酸进行漂洗。
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