CN101497439B - 一种制备活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备活性炭的方法，将木质原料破碎、过筛、干燥后，按原料与氯化锌质量比为1∶1～4的比例置于氯化锌溶液中浸渍，干燥；在真空条件下裂解活化，升温速率为5～15℃/min，裂解终温为400～500℃；裂解终温后，保温1小时左右；反应产物经酸洗、水洗，干燥，得产物活性炭。本方法制备的活性炭与常压条件制备的活性炭相比，微孔比率提高了5.34％～13.18％，比表面积增加了6.21％～20.31％，吸附性能优良。在得到活性炭的同时还可以收集得到副产物生物油，资源利用率高，能耗降低。
Description
技术领域
本发明涉及吸附材料的制备，特别涉及活性炭的制备。
背景技术
活性炭具有丰富的孔隙结构和巨大的比表面积，炭表面含有多种含氧官能团，催化活性和化学稳定性好，机械强度高，易于反复使用，这一系列优异的特性，使其成为一种备受世人关注的优质吸附剂。
活性炭可由各种含碳物质制得。在能源危机和环境问题日益严重的今天，开发利用清洁的农林废弃物等生物质资源具有很重大的战略意义。对于我国这样的人口大国、农业大国、能源消耗大国，利用生物质资源改善能源状况，将生物质资源转化为高性能和高增值的产品，对实现我国可持续发展更具现实意义。农林废弃物等生物质资源具有一定含碳量且灰分低，廉价易得，是制备活性炭的优良原料。
活性炭的制备传统上分为化学活化法和物理活化法两种。化学活化法是将原料在活化剂溶液中浸渍后，在空气或惰性气体中炭化活化，通过化学试剂镶嵌入炭颗粒内部结构中而开创出丰富的微孔，然后将活化剂脱除后得到活性炭。化学活化法活化温度较低、活化时间较短，一般只需要几个小时。是国内使用较多的一种化学活化法。目前，氯化锌活化法制备活性炭的传统工艺是在常压下进行的，裂解过程中形成的有机气体在反应器中的停留时间较长，这些有机气体的二次反应和微孔壁的热降解会导致微孔扩大以及炭结构的破坏，形成的含碳物沉积在炭表面或孔中，会造成微孔堵塞，影响其吸附性能。且常压条件制备时不利于生物油的收集。
发明内容
本发明的目的解决传统氯化锌活化法制备活性炭时有机气体对炭结构的破坏及微孔堵塞的问题，提供一种制备活性炭的方法，用该方法以木质原料制备的活性炭具有较多的微孔结构，比表面积和吸附性能均高于用传统方法制备的活性炭。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案加以实现的：将木质原料破碎、过筛、干燥后，按原料与氯化锌质量比为1∶1～4的比例置于氯化锌溶液中浸渍，干燥；在真空条件下裂解活化，升温速率为5～15℃/min，裂解终温为400～500℃。裂解终温后，保温1小时；反应产物经酸洗、水洗，干燥，得产物活性炭。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本方法采用化学活化法，在真空条件下制备活性炭。在真空条件下，原料中的易挥发成分和裂解产生的不凝气很快被抽离反应器，避免了这些有机气体的二次裂解，减少了微孔的扩大与破坏。因此，本方法制备的活性炭与常压条件制备的活性炭相比，微孔比率提高了5.34％～13.18％，比表面积增加了6.21％～20.31％，碘吸附值和亚甲基蓝吸附值均较高，吸附性能优良。
2.在真空条件下制备活性炭，有利于裂解油的收集，在得到活性炭的同时还可以收集得到副产物生物油，资源利用率高。
3.该方法过程清洁，真空条件可以降低反应温度，从而降低能耗。
此外，本发明方法工艺流程更加简单；以农林废弃物等生物质资源为原料，原料廉价易得，因此，本发明的商业运用对于生物质能源的充分利用以及缓解能源短缺的压力，解决生物质直接燃烧带来的环境污染都具有重要意义。
图1为本发明方法的流程图；
图2为实施例3所得活性炭的SEM照片(×1000)；
图3为实施例4所得活性炭的SEM照片(×1000)；
图4为实施例5所制备的活性炭SEM照片(×100)；
图5为实施例5所制备的活性炭SEM照片(×1000)；
图6为实施例5所制备的活性炭截面图的SEM照片(×1000)。
实施例1
在原料杉木屑与氯化锌的质量比为1∶1时，将杉木屑在氯化锌溶液中浸渍24小时，称取干燥后的样品置于反应炉中，抽真空。在体系压力为10.5kPa，升温速率为5℃/min，裂解终温为400℃，保温时间60min的条件下制得的活性炭。经测试，所制备得到的活性炭碘吸附值为916.28mg/g，亚甲基蓝吸附值为250.14mg/g。
实施例2
在原料杉木屑与氯化锌的质量比为1∶1时，将杉木屑在氯化锌溶液中浸渍24小时，称取干燥后的样品置于反应炉中，抽真空。在体系压力为50.5kPa，升温速率为5℃/min，裂解终温为500℃，保温时间60min的条件下，制得的活性炭。经测试，所制备得到的碘吸附值为976.68mg/g，亚甲基蓝吸附值为323.28mg/g。
实施例3
在原料杉木屑与氯化锌的质量比为1∶1时，将杉木屑在氯化锌溶液中浸渍24小时，称取干燥后的样品置于反应炉中，抽真空。在体系压力为30.5kPa，升温速率为5℃/min，裂解终温为500℃，保温时间60min的条件下，制得的活性炭，其SEM照片参见附图2。经测试，所制备得到的碘吸附值为1008.69mg/g，亚甲基蓝吸附值为321.61mg/g。
实施例4
在原料杉木屑与氯化锌的质量比为1∶1时，将杉木屑在氯化锌溶液中浸渍24小时，称取干燥后的样品置于反应炉中，抽真空。在体系压力为10.5kPa，升温速率为5℃/min，裂解终温为450℃，保温时间60min的条件下，制得的活性炭，其SEM照片参见附图3。经测试，所制备得到的碘吸附值为1030.43mg/g，亚甲基蓝吸附值为343.92mg/g。
实施例5
在原料杉木屑与氯化锌的质量比为1∶1时，将杉木屑在氯化锌溶液中浸渍24小时，称取干燥后的样品置于反应炉中，抽真空。在体系压力为10.5kPa，体系压力为10.5kPa，升温速率10℃/min，裂解终温500℃，保温时间60min，制备活性炭。所制备的活性炭的SEM照片分别参见附图4～6。
实施例6
原料杉木屑与氯化锌的质量比为1∶1时，将杉木屑在氯化锌溶液中浸渍24小时，称取干燥后的样品置于反应炉中，升温速率为10℃/min，裂解为500℃，保温时间为60min时，体系压力为20.5kPa时制备活性炭。所制备得到的活性炭的碘吸附值为1142.92mg/g，比表面积为1070.59m2/g，总孔体积为0.5581cm3/g。
对比例1
原料杉木屑与氯化锌的质量比为1∶1时，将杉木屑在氯化锌溶液中浸渍24小时，称取干燥后的样品置于反应炉中，升温速率为10℃/min，裂解终温为 500℃，保温时间为60min时，在常压条件下制备活性炭。常压条件所得活性炭的碘吸附值为913.27mg/g，比表面积为897.03m2/g，总孔体积为0.4680cm3/g。
实施例6
以玉米秸秆为原料，玉米秸秆与氯化锌的质量比为1∶1，将玉米秸秆在氯化锌溶液中浸渍24小时，称取一定质量干燥后的样品置于反应炉中，抽真空。在体系压力为20.5kPa，升温速率为10℃/min，裂解终温为500℃，保温时间60min的条件下制得的活性炭碘吸附值为914.35mg/g。
实施例7
以松木屑为原料，玉米秸秆与氯化锌的质量比为1∶1，将玉米秸秆在氯化锌溶液中浸渍24小时，称取一定质量干燥后的样品置于反应炉中，抽真空。在体系压力为20.5kPa，升温速率为10℃/min，裂解终温为500℃，保温时间60min的条件下制得的活性炭碘吸附值为972.10mg/g。
实施例8
以杂木屑为原料，杂木屑与氯化锌的质量比为1∶1，将杂木屑在氯化锌溶液中浸渍24小时，称取一定质量干燥后的样品置于反应炉中，抽真空。在体系压力为20.5kPa，升温速率为10℃/min，裂解终温为500℃，保温时间60min的条件下制得的活性炭碘吸附值为1004.06mg/g。
实施例9
在原料杉木屑与氯化锌的质量比为1∶4时，将杉木屑在氯化锌溶液中浸渍24小时，称取一定质量干燥后的样品置于反应炉中，抽真空。在体系压力为20.5kPa，升温速率为10℃/min，裂解终温为500℃，保温时间60min的条件下制得的活性炭碘吸附值为958.73mg/g。
实施例10
在原料杉木屑与氯化锌的质量比为1∶1时，将杉木屑在氯化锌溶液中浸渍24小时，称取一定质量干燥后的样品置于反应炉中，抽真空。在体系压力为20.5kPa，升温速率为15℃/min，裂解终温为500℃，保温时间60min的条件下制得的活性炭碘吸附值为966.23mg/g。
Claims (4)
1.一种制备活性炭的方法，将杉木屑或杂木屑破碎、过筛、干燥后，按原料与氯化锌质量比为1∶1～4的比例置于氯化锌溶液中浸渍24小时，干燥；在10～50kPa真空条件下裂解活化，升温速率为5～15℃/min，裂解终温为400～500℃；裂解终温后，保温1小时；反应产物经酸洗、水洗，干燥，得产物活性炭。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述木质原料与氯化锌质量比为1∶1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述升温速率为5～10℃/min。
4.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于：所述裂解活化的真空条件为10～20kPa。
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