CN106315579A - 一种紫茎泽兰基制备微孔‑中孔活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种紫茎泽兰基制备微孔‑中孔活性炭的方法，属于活性炭制备领域。将紫茎泽兰干燥去除水分，然后破碎至粒度为40～100目，置于5～15mol/L的磷酸溶液中在超声波辅助的作用下40～80min，真空抽滤得到滤渣，滤渣为浸渍料；将浸渍料添加磷酸二氢铵固体粉末混合均匀，然后在通入流量为0.05m3/h氮气在温度为300～500℃活化30～90min得到炭活化料；将得到的炭活化料冷却，然后在水蒸气循坏系统中对活性炭进行多次气浴洗涤，并将所得残液浓缩以回收磷酸，固体物经真空干燥得到微孔‑中孔活性炭。本方法以紫茎泽兰为原料，采用炭活化前后吹氮气的方式，并以磷酸二氢铵做活性炭孔结构的保护剂来制备微孔‑中孔活性炭。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫茎泽兰基制备微孔-中孔活性炭的方法，属于活性炭制备领域。
背景技术
活性炭是一种具有高度发达孔隙结构和极大内表面积的人工碳材料制品。它主要由碳元素（ 质量分数为87％-97％）组成，同时也含有氢、氧、硫、氮等元素以及一些无机矿物质，吸附性能强，化学性能稳定，力学高度强，方便再生，被广泛地应用于诸多的工业领域，例如气相、液相的分离与纯化，废水处理，催化剂载体，超级电容器，能源储存等。随着人类社会的发展，活性炭的应用范围越来越广泛、需求量也越来越大，此外，对活性炭本身孔结构，孔性能要求也越来越高。
紫茎泽兰是上世纪由美洲经东南亚侵入我国的一种有害物种，又称作破坏草、解放草、败马草、黑颈草，目前已广泛分布于30多个国家的热带地区，是一种名副其实的世界性杂草。由于繁殖能力强盛，紫茎泽兰对本土物种产生恶性竞争，严重危害到当地经济作物资源的价值体系。有研究表明，紫茎泽兰茎秆质地坚硬，碳含量丰富，灰分含量少，可充分收集并用于活性炭的制备，一方面可缓解紫茎泽兰对当地物种压迫性的竞争繁殖，另一方面也为制备活性炭提供了良好的原料渠道，可达到一举两得之效。在我国，紫茎泽兰以每年10至20公里的速度由西南向东北辐射，对我国的生态平衡和物种多样性造成了难以恢复的破坏，已被我国列入首批外来入侵物种，并排在第一位。因此，要想控制紫茎泽兰的蔓延，除了积极防治措施外，更重要的是对其进行开发利用，变害为宝。
本发明以炭活化后高得率的紫茎泽兰为原料，使活性炭制备成本降低，从而环境污染程度缓解，做到了变害为宝，变废为宝，实现了自然资源的综合利用，且在活化过程中通入氮气以排出空气，降低了活性炭本身氧损耗，极大地节约了生产成本，具有良好的环境、能源和社会效益。所生产活性炭富含微孔，比表面积较高且吸附能力强、灰分较低，可作为废气、毒气净化的良好吸附剂。这就为有效解决紫茎泽兰对我国的生态平衡的威胁和对物种多样性造成破坏的突出问题提供了切实可行的方法。
申请人在专利号为201110215502.2的专利里，公开了“一种利用紫荆泽兰制备活性炭的方法”，这种方法是将紫茎泽兰烘干破碎后用氯化锌做活化剂进行浸泡，然后在550℃微波加热20min制备得到粉末状紫茎泽兰活性炭。上述发明与本发明相比，本发明超声波辅助将浸渍时间缩短了近乎10倍，磷酸浸渍过的紫茎泽兰原料加热时温度较低，此外加热前后均通氮气，从而处理效率也更高。最重要的是上述方法制备的活性炭为微孔率比较低，其平均孔径3.7nm，而本发明通过改善制备工艺，采取超声波-磷酸联合活化、以吹氮气保持非氧化性气氛的方式所制备的活性炭的微孔率高达91%，平均孔径是2.2nm。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种紫茎泽兰基制备微孔-中孔活性炭的方法。本方法以紫茎泽兰为原料，采用炭活化前后吹氮气的方式，并以磷酸二氢铵做活性炭孔结构的保护剂来制备微孔-中孔活性炭（亚甲基蓝的吸附量最高可达220mg/g）；该方法实现了自然资源的综合利用，极有利于缓解外来入侵物种所带来的资源环境压力，具有优越的经济和生态价值，本发明通过以下技术方案实现。
一种紫茎泽兰基制备微孔-中孔活性炭的方法，其具体步骤如下：
（1）将紫茎泽兰干燥去除水分，然后破碎至粒度为40～100目，置于5～15mol/L的磷酸溶液中在超声波辅助的作用下40～80min，真空抽滤得到滤渣，滤渣为浸渍料；
（2）将步骤（1）得到的浸渍料按质量比1～3：1～3添加磷酸二氢铵固体粉末混合均匀，然后在通入流量为0.05m3/h氮气在温度为300～500℃活化30～90min得到炭活化料；
（3）将步骤（2）得到的炭活化料冷却，然后在水蒸气循坏系统中对活性炭进行多次气浴洗涤，并将所得残液浓缩以回收磷酸，固体物经真空干燥得到微孔-中孔活性炭。
所述步骤（1）超声波辅助功率为100～300kW。
所述步骤（3）中真空干燥真空度为0.005～0.01MPa。
本发明以富含木质素的紫茎泽兰为原料，同时其所含挥发份高，本方法制备的微孔-中孔活性炭具有比表面积高，微孔率高、高吸附性等特征；主要用于废水、废气的高效净化，烟气的脱硫，空气滤网，各种场所高效除臭去毒等。此外由于紫茎泽兰其本身有富含各种有机物，所以其在活化过程中形成苯环、芳香族类等多种官能团，可有效用于印染中酸性废水的处理、汽车尾气排放和燃料系统挥发出来的汽油等有机物的吸附收集。
本发明采取超声波-磷酸活化剂-磷酸二氢铵保护剂联合活化的方法，不仅缩短了浸渍时间，降低了活化温度，而且充分利用了磷酸的强吸水性和磷酸根离子有机物的强结合性优点，使得紫茎泽兰原料中有机物和磷酸充分反应，未经炭活化前紫茎泽兰便具有丰富的孔结构，炭活化阶段磷酸自身在高温下挥发或者与有机物结合的过程中少量H3P气体的逸出，在炭活化料表面扩散进一步形成大量孔隙，使得炭化料具备了丰富的微孔结构。同时磷酸二氢铵蒸发以气体的方式在炭体内循环流动并适当避免了高温对孔结构的破坏。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
（1）本方法选取世界性恶性杂草紫茎泽兰为原料生产活性炭，对我国生态环境的保护起到了一定的保护作用严重，变害为宝，实现了自然资源的合理利用，且造福于本地生态环境系统，维护了资源经济价值体系。
（2）本方法采取超声波辅助浸渍，充分利用了超声波方向性好，穿透能力强，较集中的声能等优点，使得磷酸与水分子、有机大分子的强结合性效率大大提升。
（3）本方法采取加热前后通氮气的方式，降低了物料的氧损耗，从而使得活性炭得率较高，并且氮气速率以维持非氧化性气氛和不使得活性炭小颗粒被带走为基准，也相对的节约了氮气的用量，充分践行了当今可持续发展观。
（4）本发明基于磷酸的强结合性，采取炭活化一体的实验方案，在相对较低的活化温度下进行，节约了制备时间，提高了活性炭得率。炭活化阶段磷化氢分子和磷酸氢二铵分子的逸出是丰富微孔形成的必要条件。
（5）本方法采取炭活化物料加热完后冷热交替的方式，进一步使得孔隙扩展生成。
（6）本方法采用水蒸气循坏气浴的方式，效果好于蒸馏水洗涤，循坏气流几乎带走所有滞留的灰分杂质，并且避免了后续碱洗的过程。
（7）本方法采取回收利用的原则，回收磷酸活化剂，回收率可以达到80%。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到活性炭在77K的吸附等温线图；
图2是本发明实施例1制备得到活性炭孔径分布图；
图3是本发明实施例1制备得到浸渍料的扫描电镜图；
图4是本发明实施例1制备得到活性炭的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
本发明实施例中比表面积采用全自动物理化学吸附仪（Autosorb-1-C，康塔公司）测定，亚甲基蓝吸附值根据国家标准GB/T 12496.10-1999测定，实验用水均为蒸馏水。
实施例1
该紫茎泽兰基制备微孔-中孔活性炭的方法，其具体步骤如下：
（1）将100g紫茎泽兰干燥去除水分（在40℃下干燥60min），然后破碎至粒度为70目，按照液固比3：1 ml/g置于10mol/L的磷酸溶液中在超声波辅助的作用下60min，真空抽滤得到滤渣，滤渣为浸渍料，其中超声波辅助功率为100kW；
（2）将步骤（1）得到的浸渍料按质量比2：1添加磷酸二氢铵固体粉末混合均匀，然后在通入流量为0.05m3/h氮气在温度为400℃活化60min得到炭活化料；
（3）将步骤（2）得到的炭活化料冷却，然后在水蒸气循坏系统中对活性炭进行五次气浴洗涤，并将所得残液浓缩以回收磷酸，固体物经真空干燥（温度为100℃，干燥1.5h）得到微孔-中孔活性炭，其中真空干燥真空度为0.005MPa。
经上述步骤活化制备得到的微孔-中孔活性炭在的活化温度400℃时亚甲基蓝吸附值220mg/g，活化得率为67.10%。
该制备得到的活性炭在77K的吸附等温线图如图1所示，活性炭孔径分布图如图2所示，制备得到浸渍料的扫描电镜图如图3所示，活性炭的扫描电镜图如图4所示，从图中的数据可以算出紫茎泽兰活性炭的BET比表面积为1367m2/g，活性炭总孔体积为0.89ml/g，其平均孔径为2.2nm。
实施例2
该紫茎泽兰基制备微孔-中孔活性炭的方法，其具体步骤如下：
（1）将100g紫茎泽兰干燥去除水分（在40℃下干燥60min），然后破碎至粒度为100目，按照液固比3：1 ml/g置于15mol/L的磷酸溶液中在超声波辅助的作用下80min，真空抽滤得到滤渣，滤渣为浸渍料，其中超声波辅助功率为300kW；
（2）将步骤（1）得到的浸渍料按质量比3：2添加磷酸二氢铵固体粉末混合均匀，然后在通入流量为0.05m3/h氮气在温度为500℃活化90min得到炭活化料；
（3）将步骤（2）得到的炭活化料冷却，然后在水蒸气循坏系统中对活性炭进行十次气浴洗涤，并将所得残液浓缩以回收磷酸，固体物经真空干燥（温度为100℃，干燥1.5h）得到微孔-中孔活性炭，其中真空干燥真空度为0.01MPa。
经上述步骤活化制备得到的微孔-中孔活性炭在的活化温度400℃时亚甲基蓝吸附值210mg/g，活化得率为62.70%。
实施例3
该紫茎泽兰基制备微孔-中孔活性炭的方法，其具体步骤如下：
（1）将100g紫茎泽兰干燥去除水分（在40℃下干燥60min），然后破碎至粒度为40目，按照液固比3：1 ml/g置于5mol/L的磷酸溶液中在超声波辅助的作用下40min，真空抽滤得到滤渣，滤渣为浸渍料，其中超声波辅助功率为200kW；
（2）将步骤（1）得到的浸渍料按质量比1：3添加磷酸二氢铵固体粉末混合均匀，然后在通入流量为0.05m3/h氮气在温度为300℃活化30min得到炭活化料；
（3）将步骤（2）得到的炭活化料冷却，然后在水蒸气循坏系统中对活性炭进行两次气浴洗涤，并将所得残液浓缩以回收磷酸，固体物经真空干燥（温度为100℃，干燥1.5h）得到微孔-中孔活性炭，其中真空干燥真空度为0.008MPa。
经上述步骤活化制备得到的微孔-中孔活性炭在的活化温度400℃时亚甲基蓝吸附值200mg/g，活化得率为59.50%。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种紫茎泽兰基制备微孔-中孔活性炭的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将紫茎泽兰干燥去除水分，然后破碎至粒度为40～100目，置于5～15mol/L的磷酸溶液中在超声波辅助的作用下40～80min，真空抽滤得到滤渣，滤渣为浸渍料；
（2）将步骤（1）得到的浸渍料按质量比1～3：1～3添加磷酸二氢铵固体粉末混合均匀，然后在通入流量为0.05m3/h氮气在温度为300～500℃活化30～90min得到炭活化料；
（3）将步骤（2）得到的炭活化料冷却，然后在水蒸气循坏系统中对活性炭进行多次气浴洗涤，并将所得残液浓缩以回收磷酸，固体物经真空干燥得到微孔-中孔活性炭。
2.根据权利要求1所述的紫茎泽兰基制备微孔-中孔活性炭的方法，其特征在于：所述步骤（1）超声波辅助功率为100～300kW。
3.根据权利要求1所述的紫茎泽兰基制备微孔-中孔活性炭的方法，其特征在于：所述步骤（3）中真空干燥真空度为0.005～0.01MPa。
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