CN106744953A - 一种分级多孔活性炭电极材料的无模板制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分级多孔活性炭电极材料的无模板制备方法。该方法制备的活性炭材料具有微孔和介孔双重结构,具体工艺步骤如下:将常规的微活性炭和氢氧化钾按不同比例进行混合研磨,高温煅烧;再将最佳配比的产物与氢氧化钾按照不同的比例进行第二次混合研磨,高温煅烧,最后将煅烧后的产物进行洗涤、离心和干燥等处理,制得分级多孔活性炭材料。本发明的具有微孔‑介孔双重孔结构的多孔活性炭材料用作超级电容器电极材料时,表现出良好的比容量和优异的倍率性能。本制备方法具有新颖、操作简单、制备成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种电极材料的制备方法,尤其涉及一种具有微孔-介孔双重孔结构的多孔活性炭材料的无模板制备方法;属于新能源材料领域。
背景技术
近年来,碳基材料(碳纳米颗粒、碳纳米管、石墨烯等)以其独特的优势在超级电容器的电极材料领域引起了广泛的关注,尤其是活性炭材料。其中, 活性炭的孔结构严重影响超级电容器的性能,传统活性炭材料的微孔通道狭窄,导致离子运输变得缓慢,特别在较高的充放电速率下电容衰减严重。
为了改善活性炭材料的孔结构,进一步提高超级电容器的电化学性能,国内外研究者已能成功利用各种模板制备出具有分级孔结构的多孔活性炭电极材料,但是通过模板法来制备多孔活性炭时会出现材料微结构不易控制和制备条件苛刻等问题。Kang等人(ACS Nano, 2015, 9: 11225-11233)利用“蛋盒”模型制备的分级多孔活性炭电极材料具有2-4nm的孔分布;在50 A/g的电流密度下,其比电容可达到156 F/g。虽然采用该模板法制备的分级多孔活性炭电极材料具有较高的比电容和良好的电容性能,但是其制备过程复杂,孔径尺寸不易控制。Ning等人(ChemComm,2011,47:5976-5978)以煅烧后产生的多孔MgO片为模板,采用甲烷为碳源制备了多孔活性炭材料;在10 mV/s的扫描速率下,其比容量可达255F/g。由于煅烧产生的MgO的孔径无法控制,因此我们无法有效的控制活性炭材料的孔径,使得优化孔结构这一难题仍难以解决。
在超级电容器电极材料制备方面,利用无模板法来制备具有分级多孔结构的活性炭材料开始受到了广泛的关注。因此开发一种简单、高效的无模板法制备分级多孔结构活性炭材料的制备方法具有重要的科学研究意义和应用价值。
发明内容
本发明提供了一种具有微孔-介孔双重孔结构的分级多孔活性炭的无模板制备方法。该方法制备的分级多孔活性炭电极材料用作超级电容器电极材料时,能极大的提高其比容量以及倍率性能,同时该方法有效改进传统方法难以实现的高纯制备难题。
本发明的技术解决方案是:将不同比例的微孔活性炭与氢氧化钾充分混合研磨、煅烧、洗涤和干燥,所得产物再次与氢氧化钾按照不同的比例混合研磨,之后将其进行高温煅烧制得具有分级孔结构的多孔活性炭电极材料。
上述多孔活性炭电极材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将微孔活性炭与氢氧化钾按照不同的比例混合研磨后进行煅烧,活性炭与氢氧化钾的比例为1:4~2:1,煅烧温度为600℃~800℃。
(2)将煅烧后的活性炭再次与氢氧化钾按照不同的比例混合研磨并煅烧,混合比例为1:4~2:1,煅烧温度为600℃~800℃。
(3)将上述二次煅烧后的产物进行洗涤,直到溶液的PH值为7,再将其进行离心处理,最后将离心后的沉淀放入干燥箱中(50℃~70℃)干燥8~12个小时,即可得到分级多孔炭电极材料。
在本发明的具体实施中洗涤产物的溶液为稀盐酸和去离子水。
在本发明的优选实施方案中对于煅烧,所述的煅烧温度为600℃~800℃,煅烧时间为2~4小时,升温速率为5~8℃ /min。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明的制备过程只需将微孔活性炭采用氢氧化钾进行双重活化即可得到分级多孔活性炭,不需借助具有分级孔结构的模板材料以及复杂的实验装置,条件易控,工艺简单,成本低廉,解决了常规制备过程复杂和模板材料不易寻找的难题。
(2)本发明方法制备的分级多孔活性炭同时具有微孔和介孔双重孔结构,同时活性炭的形貌,孔径大小均可调控。
(3)本发明制备的分级多孔活性炭电极材料作为超级电容器电极材料时,表现出高的比容量和良好的倍率性能。
以下将结合附图对本发明的构思、具体材料结构及产生的技术效果作进一步说明,以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明实施例1 制备的分级多孔活性炭电极材料的孔径分布图;
图2是本发明实施例1 制备的分级多孔活性炭电极材料的扫描电镜图;
图3是本发明实施例1 制备的分级多孔活性炭电极材料的透射电镜图;
图4是本发明实施例1 制备的分级多孔活性炭电极材料在不同电流密度下的恒流放电曲线。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术为前提下进行实施,给出了详细的实施方案和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于以下列举的特定实施例。
实施例1
首先,分别称取2 mg商业微孔活性炭和4 mg 氢氧化钾在研钵中充分混合研磨后高温煅烧(温度为600℃),将高温煅烧后的产物用稀盐酸和去离子水进行洗涤,直到溶液的PH值为7,再将其进行离心处理,所得的沉淀在70℃的条件下干燥12个小时得到第一次活化的产物,然后称取1 mg第一次活化的产物和3 mg 氢氧化钾在研钵中充分混合研磨,并高温煅烧(温度为600℃),将高温煅烧后的产物用稀盐酸和去离子水进行洗涤,直到溶液的PH值为7,再将其进行离心处理,所得的沉淀在70℃的条件下干燥12个小时得到分级多孔活性炭电极材料。
所制得的分级多孔活性炭电极材料的孔径分布如图1 所示,由图1 可知所制备的活性炭电极材料具有微孔和介孔双重孔结构。图2和3分别为所制备的分级多孔活性炭电极材料的扫描电镜图和透射电镜图,可以看到二次活化后所制备的活性炭颗粒表面更粗糙并具有一定量的微孔和介孔。将该电极材料、粘结剂和导电炭按照80:15:5的比例研磨均匀后涂覆到泡沫镍(1×1 cm)上进行干燥(70℃),制成工作电极,在三电极体系下(铂丝作为对电极,Ag/AgCl电极作为参比电极,1 M的硫酸钠水溶液作为电解液),对其电化学性能进行测试。该复合电极在电流密度为 1 A/g下,比电容高达277 F/g;当电流密度增加到10 A/g时,其容量值为197 F/g,其电容衰减较小,表现出了优异的倍率性能。(图4)。
实施例2
首先,分别称取2 mg商业微孔活性炭和8 mg 氢氧化钾在研钵中充分混合研磨后高温煅烧(温度为700℃),将高温煅烧后的产物用稀盐酸和去离子水进行洗涤,直到溶液的PH值为7,再将其进行离心处理,所得的沉淀在50℃的条件下干燥12个小时得到第一次活化的产物,然后称取1 mg第一次活化的产物和4 mg氢氧化钾在研钵中充分混合研磨后高温煅烧(温度为500℃),将高温煅烧后的产物用稀盐酸和去离子水进行洗涤,直到溶液的PH值为7,再将其进行离心处理,所得的沉淀在50℃的条件下干燥8个小时得到分级多孔活性炭电极材料。
实施例3
首先,分别称取2 mg商业微孔活性炭和6 mg 氢氧化钾在研钵中充分混合研磨后高温煅烧(温度为800℃),将高温煅烧后的产物用稀盐酸和去离子水进行洗涤,直到溶液的PH值为7,再将其进行离心处理,所得的沉淀在60℃的条件下干燥8个小时得到第一次活化的产物,然后称取1 mg第一次活化的产物和1 mg 氢氧化钾在研钵中充分混合研磨后高温煅烧(温度为700℃),将高温煅烧后的产物用稀盐酸和去离子水进行洗涤,直到溶液的PH值为7,再将其进行离心处理,所得的沉淀在50℃的条件下干燥12个小时得到分级多孔活性炭电极材料。
实施例4
首先,分别称取2 mg商业微孔活性炭和1 mg 氢氧化钾在研钵中充分混合研磨后高温煅烧(温度为700℃),将高温煅烧后的产物用稀盐酸和去离子水进行洗涤,直到溶液的PH值为7,再将其进行离心处理,所得的沉淀在50℃的条件下干燥8个小时得到第一次活化的产物,然后称取1 mg第一次活化的产物和2 mg氢氧化钾在研钵中充分混合研磨后高温煅烧(温度为500℃),将高温煅烧后的产物用稀盐酸和去离子水进行洗涤,直到溶液的PH值为7,再将其进行离心处理,所得的沉淀在60℃的条件下干燥10个小时得到分级多孔活性炭电极材料。
实施例5
首先,分别称取2 mg商业为活性炭和2 mg 氢氧化钾在研钵中充分混合研磨后高温煅烧(温度为500℃),将高温煅烧后的产物用稀盐酸和去离子水进行洗涤,直到溶液的PH值为7,再将其进行离心处理,所得的沉淀在70℃的条件下干燥10个小时得到第一次活化的产物,然后称取1 mg第一次活化的产物和0.5 mg氢氧化钾在研钵中充分混合研磨后高温煅烧(温度为600℃),将高温煅烧后的产物用稀盐酸和去离子水进行洗涤,直到溶液的PH值为7,再将其进行离心处理,所得的沉淀在70℃的条件下干燥10个小时得到分级多孔活性炭电极材料。
实施例6
首先,分别称取2 mg微孔碳纤维和6 mg 氢氧化钾在研钵中充分混合研磨后高温煅烧(温度为600℃),将高温煅烧后的产物用稀盐酸和去离子水进行洗涤,直到溶液的PH值为7,再将其进行离心处理,所得的沉淀在70℃的条件下干燥12个小时得到第一次活化的产物,然后称取1 mg第一次活化的产物和2 mg氢氧化钾在研钵中充分混合研磨后高温煅烧(温度为700℃),将高温煅烧后的产物用稀盐酸和去离子水进行洗涤,直到溶液的PH值为7,再将其进行离心处理,所得的沉淀在50℃的条件下干燥10个小时得到分级多孔活性炭电极材料。
实施例7
首先,分别称取2 mg微孔碳纤维和4 mg 氢氧化钾在研钵中充分混合研磨后高温煅烧(温度为500℃),将高温煅烧后的产物用稀盐酸和去离子水进行洗涤,直到溶液的PH值为7,再将其进行离心处理,所得的沉淀在60℃的条件下干燥8个小时得到第一次活化的产物,然后称取1 mg第一次活化的产物和4 mg氢氧化钾在研钵中充分混合研磨后高温煅烧(温度为700℃),将高温煅烧后的产物用稀盐酸和去离子水进行洗涤,直到溶液的PH值为7,再将其进行离心处理,所得的沉淀在70℃的条件下干燥10个小时得到分级多孔活性炭电极材料。
Claims (9)
1.一种分级多孔活性炭超级电容器电极材料,其特征在于,该活性炭材料具有微孔-介孔双重孔结构,其中微孔尺寸约为1.8nm,介孔尺寸约为4nm。
2.一种分级多孔活性炭材料的无模板制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将微孔活性炭和氢氧化钾按照不同比例进行充分的混合研磨后高温煅烧;
(2)将煅烧后的物质进行洗涤、离心和干燥等处理,得到第一次活化的产物;
(3)将上述所得产物与氢氧化钾按照不同的比例再次进行充分的混合研磨,高温煅烧,然后进行洗涤、离心和干燥等处理得到分级多孔活性炭材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所用的活性炭为微孔活性炭。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中活性炭与氢氧化钾的比例为1:4~2:1。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中活性炭与氢氧化钾混合后的煅烧温度为600℃~800℃,煅烧时间为2~4小时。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中洗涤所用的溶剂为:稀盐酸、去离子水;干燥温度为50℃~70℃,干燥时间为8~12小时。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中产物与氢氧化钾的比例为1:4~2:1。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中产物与氢氧化钾混合后的煅烧温度为600℃~800℃,煅烧时间为2~4小时。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中洗涤所用的试剂:稀盐酸、去离子水;干燥温度为50℃~70℃,干燥时间为8~12小时。
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