CN102585496A - 一种超级电容器用碳基三元复合电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超级电容器用碳基三元复合电极材料及其制备方法。制备本发明超级电容器用碳基三元复合电极材料先将二次活化活性炭和纳米金属氧化物通过超声分散制得活性炭/纳米金属氧化物复合材料。通过原位聚合法控制活性炭/纳米金属氧化物复合材料与苯胺单体的摩尔比为3∶1～10∶1，搅拌反应5～25h得到超级电容器用碳基三元复合电极材料。该材料有效利用高比表面积活性碳为超级电容器提供双电层电容，结合导电聚苯胺提供的法拉第准电容，同时利用纳米金属氧化物高的机械强度以及纳米协同效应，本发明所述材料在有机电解液中初始比电容可达178F/g，循环2000次，比电容仍可保持在148F/g。

Description

一种超级电容器用碳基三元复合电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超级电容器用碳基三元复合电极材料的制备方法，属于电化学和新能源材料领域。
背景技术
在高速发展的现代社会，高性能电化学电容器在移动通讯、信息技术、航空航天和国防科技等领域得到不断的应用，特别是环保型电动汽车的兴起，大功率的超级电容器显示了前所未有的应用前景。在超级电容器研究中，开发高比容量的电极材料具有重要的应用价值和理论意义。
活性炭是超级电容器中研究最早和最多的，其研究是从1957年Beck等发表的相关专利开始，也是目前电容器生产的主要原料。在导电聚合物中，聚苯胺因其具有原料易得、制备方法简便、良好的化学稳定性、导电性和化学氧化还原可逆性而深受人们重视，此外聚苯胺作为电化学电容器电极材料具有很大的准电容。与碳基超级电容器相比，复合材料能够扬长避短，充分结合各自的优点，成为当今研究的热点。炭材料与导电聚合物的复合材料，能够将双电层电容与法拉第电容结合，既可提高超级电容器的比电容，改变其充放电电压，又可提高其循环性能。应用前景十分广阔。而有关制备合导电聚苯胺/碳基复材料研究已成为研究热点，美国专利7033525中报道，采用激光沉积法制备的聚苯胺/碳纳米管复合材料具有较高的电导率，但其制备工艺复杂，成本较高不适用于大规模生产。化学氧化法制备聚苯胺活性炭复合电极材料因其制备工艺简单、成本低廉，目前已被越来越多的科研工作者所关注[Xing Wei，et al.，Materials Letters.Vol 61，4627(2007)]。但以活性炭为基体与纳米金属氧化物共混后得到活性炭/纳米金属氧化物，再通过化学原位聚合使聚苯胺在活性炭/纳米金属氧化物表面生长聚合，使其比较均匀的包覆在活性炭/纳米金属氧化物表面形成碳基三元复合电极材料的研究尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超级电容器用碳基三元复合电极材料的制备方法，具有单一电极材料所不具备的优良性能，其制备过程简单无污染。
本发明提出的超级电容器用碳基三元复合电极材料及其制备方法包括以下步骤：
1、活性炭的二次活化处理：将一定量的活性炭加入活化剂KOH的饱和溶液充分混合均匀并装入水平管式炉的镍舟中，向管式炉通氮气20～40min以排除空气；在氮气保护气氛下以5℃/min～10℃/min的升温速度升温到400℃～500℃，在此温度下保温3～5h，然后以5℃/min～10℃/min的升温速率加热到800～900℃并在该温度下保温2～4h，样品冷却至室温后，用0.5～2mol/L的盐酸溶液和乙醇交替洗涤至中性，烘干，得到二次活化活性炭；
2、活性炭/纳米金属氧化物复合材料制备：先将纳米金属氧化物加入到乙醇溶液中超声5～15min使其分散均匀，再向其中加入二次活化活性炭继续超声20～30min，其中二次活化活性炭与纳米金属氧化物质量比为100∶2～100∶10，使纳米金属氧化物与二次活化活性炭充分混合，烘干后制得第一组分A，即活性炭/纳米金属氧化物复合材料；
3、将步骤2所得第一组分A和苯胺单体按照3∶1～10∶1的摩尔比加入到100ml0.5～2mol/L无机质子酸溶液中，超声分散30～60min形成混合液B，在-2～20℃下将溶于0.5～2mol/L的无机质子酸的氧化剂溶液逐滴加入混合液B，搅拌反应5～25h，产物依次用去离子水，乙醇洗涤至滤液无色，真空干燥15～24h，即得超级电容器用碳基三元复合电极材料。
所述活性炭与活化剂KOH按照质量比为1∶2～1∶5的比例混合。
所述的金属氧化物为钛氧化物，锰氧化物，锆氧化物，钒氧化物，铈氧化物中一种或两种以上的混合物；
所述的纳米金属氧化物为纳米线，纳米颗粒，纳米棒或纳米管；
所述步骤3中苯胺单体与氧化剂的摩尔比为1∶0.5～1∶2。
所述的无机质子酸为硫酸，硝酸，盐酸，磷酸，高氯酸、醋酸中一种或两种以上的混合物；
所述的氧化剂为过硫酸铵，氯化铁，重铬酸钾，过氧化氢中一种或两种以上的混合物。
本发明的优点和积极效果是：本发明从对活性炭改性出发，对聚苯胺在活性炭/纳米金属氧化物原位复合进行探索，以获得较高的苯胺转化率和高比容量的复合电极材料。该材料有效利用高比表面积活性碳为超级电容器提供双电层电容，结合导电聚苯胺提供的法拉第准电容，同时利用纳米金属氧化物高的机械强度以及纳米协同效应以增强材料强度及其电化学循环稳定性。本发明的工艺有利于聚苯胺在活性炭/纳米金属氧化物表面很好的生长聚合，且包覆的比较均匀。活性炭、纳米金属氧化物和苯胺三者都是比较容易获得的原料，通过本发明的研究希望找到一种更为有效的超级电容器用复合电极材料。
附图说明
图1(a)和(b)分别为本发明实施例3制备的二次活化活性炭和超级电容器用碳基三元复合电极材料SEM图；
图2为本发明实施例3制备的超级电容器用碳基三元复合电极材料红外谱图；
图3为本发明实施例3制备的超级电容器用碳基三元复合电极材料XRD谱图；
图4为本发明实施例3制备的超级电容器用碳基三元复合电极材料在5mA充放电电流下的容量循环特性图。
具体实施例
本发明提供的超级电容器用碳基三元复合电极材料的制备方法同发明内容部分所述。本发明将通过下述实施例的描述进一步说明，但本发明并非仅局限于下述实施例。
实施例1
1、活性炭的二次活化处理：将5g活性炭加入溶有10g活化剂KOH的饱和溶液充分混合均匀并装入水平管式炉的镍舟中，向管式炉通氮气20min以排除空气；在氮气保护气氛下以5℃/min的升温速度升温到400℃，在此温度下保温3h，然后以5℃/min的升温速率加热到800℃并在该温度下保温2h，样品冷却至室温后，用0.5mol/L的盐酸溶液和乙醇交替洗涤至中性，烘干，得到二次活化活性炭；
2、活性炭/纳米金属氧化物复合材料制备：将0.2g二氧化锰纳米颗粒加入到乙醇溶液中超声5min使其分散均匀，再向其中加入10g的二次活化活性炭继续超声20min，使纳米金属氧化物与二次活化活性炭充分混合，烘干后制得第一组分A，即活性炭/纳米金属氧化物复合材料；
3、将0.72g步骤2所得第一组分A和1.8ml苯胺单体加入到100ml 0.5mol/L硫酸溶液中，超声分散30min形成混合液B，将1.65g氯化铁溶于0.5mol/L的硫酸溶液(苯胺与氯化铁摩尔比为1∶0.5)，在-2℃下滴加入混合液B并搅拌反应5h，产物依次用去离子水，乙醇洗涤至滤液无色，真空干燥15h，即得碳基三元复合电极材料。
其中聚苯胺的产率使用如下公式计算：
聚苯胺产率＝(聚苯胺的重量/苯胺的投入量)×100％；其中，聚苯胺的重量＝复合材料的总重量-活性炭/纳米金属氧化物质量。
由上述聚苯胺产率公式计算得到步骤3制备的碳基三元复合电极材料中聚苯胺的产率82％。
将所制备的碳基三元复合电极材料与乙炔黑(导电剂)、聚偏氟乙烯(粘结剂PVDF)以85∶10∶5的质量比加入到少量N-N’二甲基甲酰胺(DMF)中，磁力搅拌均匀，然后将膏状物于铝箔上进行流延干燥，冲压成0.785cm2的极片；将制得的2个极片作为电极，以1MLiClO4/PC为有机系电解液进行电化学性能测试。
本实施例所得碳基三元复合电极材料组装电容器在上述有机系电解液，5mA的充放电电流下首次放电比容量为106F/g，2000次循环后比容量保持在70F/g。
实施例2
1、活性炭的二次活化处理：将5g活性炭加入溶有15g活化剂KOH的饱和溶液充分混合均匀并装入水平管式炉的镍舟中，向管式炉通氮气30min以排除空气；在氮气保护气氛下以8℃/min的升温速度升温到450℃，在此温度下保温4h，然后以8℃/min的升温速率加热到850℃并在该温度下保温3h，样品冷却至室温后，用0.5mol/L的盐酸溶液和乙醇交替洗涤至中性，烘干，得到二次活化活性炭；
2、活性炭/纳米金属氧化物复合材料制备：将0.6g二氧化钛纳米线加入到乙醇溶液中超声10min使其分散均匀，再向其中加入10g二次活化活性炭继续超声25min，使纳米金属氧化物与二次活化活性炭充分混合，烘干后制得第一组分A，即活性炭/纳米金属氧化物复合材料；
3、将1.44g步骤2所得第一组分A和1.8ml苯胺单体加入到100ml 1mol/L硝酸溶液中，超声分散40min形成混合液B，将4.70g重铬酸钾溶于0.5mol/L的硝酸溶液(苯胺与重铬酸钾摩尔比为1∶0.8)，在0℃下滴加入混合液B并搅拌反应15h，产物依次用去离子水，乙醇洗涤至滤液无色，真空干燥20h，即得碳基三元复合电极材料。
由上述聚苯胺产率公式计算得到步骤3制备的复合材料中聚苯胺的产率85％
本实施例所得碳基三元复合材料电极极片制备及电容器组装测试同实施例1，碳基三元复合电极材料在有机系电解液，5mA充放电电流下首次放电比容量为154F/g，2000次循环后比容量保持在116F/g。
实施例3
1、活性炭的二次活化处理：将4g活性炭加入溶有16g活化剂KOH的饱和溶液充分混合均匀并装入水平管式炉的镍舟中，向管式炉通氮气40min以排除空气；在氮气保护气氛下以8℃/min的升温速度升温到450℃，在此温度下保温4h，然后以8℃/min的升温速率加热到850℃并在该温度下保温3h，样品冷却至室温后，用1mol/L的盐酸溶液和乙醇交替洗涤至中性，烘干，得到二次活化活性炭；
2、活性炭/纳米金属氧化物复合材料制备：将0.8g的二氧化钛纳米线加入到乙醇溶液中超声15min使其分散均匀，再向其中加入10g二次活化活性炭继续超声30min，使纳米金属氧化物与二次活化活性炭充分混合，烘干后制得第一组分A，即活性炭/纳米金属氧化物复合材料；
3、将1.92g步骤2所得第一组分A和1.8ml苯胺单体加入到100ml 1mol/L盐酸溶液中，超声分散40min形成混合液B，将4.56g过硫酸铵溶于1mol/L的盐酸溶液(苯胺与过硫酸铵摩尔比为1∶1)，在0℃下滴加入混合液B并搅拌反应20h，产物依次用去离子水，乙醇洗涤至滤液无色，真空干燥24h，即得碳基三元复合电极材料。
由上述聚苯胺产率公式计算得到步骤3制备的复合材料中聚苯胺的产率95％
通过对本实施例所得碳基三元复合材料的SEM图分析表明(图1(b))：聚苯胺在活性炭/纳米金属氧化物表面很好的生长聚合，且包覆的比较均匀。
通过对本实施例所得碳基三元复合材料的FTIR谱图分析表明(图2)：复合材料的红外光谱中在3417cm-1、1560cm-1、1484cm-1、1296cm-1以及1119cm-1有较强的吸收峰，主要表现为聚苯胺的特征峰，说明苯胺已经在活性炭/纳米金属氧化物表面进行了较好的聚合。
通过上述实施例所得碳基三元复合材料的XRD谱图分析表明：所得三元复合材料谱图中出现了苯胺、活性炭的特征峰，说明其进行了较好的复合。由于TiO2纳米线含量较少其特征峰不太明显(图3)。
本实施例所得碳基三元复合材料电极极片制备及电容器组装测试同实施例1，碳基三元复合电极材料在有机系电解液，5mA充放电电流下首次放电比容量为178F/g，2000次循环后比容量仍然保持148F/g(图4)。
实施例4
1、活性炭的二次活化处理：将3g活性炭加入溶有15g活化剂KOH的饱和溶液充分混合均匀并装入水平管式炉的镍舟中，向管式炉通氮气40min以排除空气；在氮气保护气氛下以10℃/min的升温速度升温到500℃，在此温度下保温5h，然后以10℃/min的升温速率加热到900℃并在该温度下保温4h，样品冷却至室温后，用2mol/L的盐酸溶液和乙醇交替洗涤至中性，烘干，得到二次活化活性炭；
2、活性炭/纳米金属氧化物复合材料制备：将1g的氧化锆纳米颗粒加入到乙醇溶液中超声15min使其分散均匀，再向其中加入10g的二次活化活性炭继续超声30min，使纳米金属氧化物与二次活化活性炭充分混合，烘干后制得第一组分A，即活性炭/纳米金属氧化物复合材料；
3、将2.4g步骤2所得第一组分A和1.8ml苯胺单体按照加入到100ml 2mol/L磷酸溶液中，超声分散60min形成混合液B，将9.12g过硫酸铵溶于2mol/L的盐酸溶液(苯胺与过硫酸铵摩尔比为1∶2)，在20℃下滴加入混合液B并搅拌反应25h，产物依次用去离子水，乙醇洗涤至滤液无色，真空干燥24h，即得碳基三元复合电极材料。
由上述聚苯胺产率公式计算得到步骤3制备的复合材料中聚苯胺的产率88％
本实施例所得碳基三元复合材料电极极片制备及电容器组装测试同实施例1，碳基三元复合电极材料在有机系电解液，5mA充放电电流下首次放电比容量为112F/g，2000次循环后比容量保持在85F/g。

Claims (2)

1.一种超级电容器用碳基三元复合电极材料及其制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)活性炭的二次活化处理：将一定量的活性炭加入活化剂KOH的饱和溶液充分混合均匀并装入水平管式炉的镍舟中，向管式炉通氮气20～40min以排除空气；在氮气保护气氛下以5℃/min～10℃/min的升温速度升温到400℃～500℃，在此温度下保温4h，然后以5℃/min～10℃/min的升温速率加热到800～900℃并在该温度下保温3h，样品冷却至室温后，用0.5～2mol/L的盐酸溶液和乙醇交替洗涤至中性，烘干，得到二次活化活性炭；
(2)活性炭/纳米金属氧化物复合材料制备：先将纳米金属氧化物加入到乙醇溶液中超声5～15min使其分散均匀，再向其中加入二次活化活性炭继续超声20～30min，其中二次活化活性炭与纳米金属氧化物质量比为100∶2～100∶10，使纳米金属氧化物与二次活化活性炭充分混合，烘干后制得第一组分A，即活性炭/纳米金属氧化物复合材料；
(3)将步骤2所得第一组分A和苯胺单体按照3∶1～10∶1的摩尔比加入到100ml0.5～2mol/L无机质子酸溶液中，超声分散30～60min形成混合液B，在-2～20℃下将溶于0.5～2mol/L的无机质子酸的氧化剂溶液逐滴加入混合液B，搅拌反应5～25h，产物依次用去离子水，乙醇洗涤至滤液无色，真空干燥15～24h，即得超级电容器用碳基三元复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
(1)权利要求1步骤(1)中活性炭与活化剂KOH按照质量比为1∶2～1∶5的比例混合；
(2)权利要求1步骤(2)中所述的金属氧化物为钛氧化物，锰氧化物，锆氧化物，钒氧化物，铈氧化物中一种或两种以上的混合物；
(3)权利要求1步骤(2)中所述的纳米金属氧化物为纳米线，纳米颗粒，纳米棒或纳米管；
(5)权利要求1步骤(3)中苯胺单体与氧化剂的摩尔比为1∶0.5～1∶2；
(6)权利要求1步骤(3)中所述的无机质子酸为硫酸，硝酸，盐酸，磷酸，高氯酸、醋酸中一种或两种以上的混合物；
(7)权利要求1步骤(3)中所述的氧化剂为过硫酸铵，氯化铁，重铬酸钾，过氧化氢中一种或两种以上的混合物。
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