CN107481867A - 一种聚苯胺‑活性炭复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种聚苯胺‑活性炭复合材料的制备方法，包括：(1)将活性炭置于容器中，加入碱液超声洗涤30～40min，过滤，干燥，得到预处理的活性炭；(2)向上述预处理的活性炭中加入去离子水和硝酸，在60～80℃油浴条件下回流反应0.5～2h，过滤，分别用去离子水、无水乙醇洗涤，干燥，得到表面氧化后的改性活性炭粉末；(3)向上述改性活性炭粉末中加入去离子水和盐酸，超声分散10～15min，得到活性炭悬浊液；(4)向上述活性炭悬浊液中加入聚苯胺，磁力搅拌30～60min，滴加过硫酸铵溶液，于冰水浴中反应2～5h，抽滤，洗涤，干燥，得到聚苯胺‑活性炭复合材料。本发明制备工艺简单，采用本发明中的方法制得的聚苯胺‑活性炭复合材料热稳定性好、电阻率小。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种聚苯胺-活性炭复合材料的制备方法。
背景技术
作为一种新型的储能装置，超级电容器的能量密度是传统物理电容的20～200倍，功率密度比蓄电池高得多，并能在几秒内迅速充放电，循环寿命高，比功率高，在我国电动交通工具、移动通信、信息技术、航空航天等高科技领域具有广阔的应用前景，有着良好的发展前景，目前发展十分迅速。研究最早的电极材料是碳材料等，这类材料具有极高的比表面积，通过双电层机理储能而使超级电容器表现出功率密度大、循环使用寿命长的特点。但是，以碳材料作为电极的超级电容器能量密度一般小于10Wh/kg，远低于蓄电池能量密度的下限35～40Wh/kg，这一缺陷使超级电容器的应用受到很大的限制。
对于电极材料，将聚苯胺与活性炭相结合，同时发挥聚苯胺的氧化还原准电容和活性炭的双电层电容，可以提高超级电容器能量密度。由于聚苯胺负载在活性炭上，作为基体的活性炭能够抑制聚苯胺在充放电过程中的形变而减缓其机械性能的下降，从而可以有效延长复合电极材料的循环使用寿命。
然而实现聚苯胺与活性炭的有效复合，充分发挥并优化两种材料电容性质和机械性质的协同作用，获得具有良好电容性质的电极材料，仍是超级电容器电极材料研究过程中亟待解决的问题。
为此，有必要针对上述问题，提出一种聚苯胺-活性炭复合材料的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚苯胺-活性炭复合材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种聚苯胺-活性炭复合材料的制备方法，包括：
(1)将活性炭置于容器中，加入碱液超声洗涤30～40min，过滤，干燥，得到预处理的活性炭；
(2)向上述预处理的活性炭中加入去离子水和硝酸，在60～80℃油浴条件下回流反应0.5～2h，过滤，分别用去离子水、无水乙醇洗涤，干燥，得到表面氧化后的改性活性炭粉末；
(3)向上述改性活性炭粉末中加入去离子水和盐酸，超声分散10～15min，得到活性炭悬浊液；
(4)向上述活性炭悬浊液中加入聚苯胺，磁力搅拌30～60min，滴加过硫酸铵溶液，于冰水浴中反应2～5h，抽滤，洗涤，干燥，得到聚苯胺-活性炭复合材料。
优选的，步骤(4)中，所述聚苯胺的制备方法包括：1)将无机酸分散在水中，在搅拌情况下，加入抗冻剂，降温至0℃以下后，加入苯胺；2)上述溶液搅拌反应0.5～3小时后，加入二氧化锰；3)步骤2)反应5～60分钟，均匀滴入过硫酸盐溶液；然后抽滤，分别用去离子水和盐酸洗涤产物，真空干燥，即可得到聚苯胺。
优选的，所述无机酸选自盐酸、硫酸或磷酸中的一种。
优选的，步骤(3)中，所述盐酸的摩尔浓度为2～6mol/L。
优选的，步骤(4)中，所述过硫酸铵溶液的质量浓度为0.1～0.5g/mL。
优选的，步骤(1)中，所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明制备工艺简单，采用本发明中的方法制得的聚苯胺-活性炭复合材料热稳定性好、电阻率小。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种聚苯胺-活性炭复合材料的制备方法，包括：
(1)将活性炭置于容器中，加入碱液超声洗涤30～40min，过滤，干燥，得到预处理的活性炭；
(2)向上述预处理的活性炭中加入去离子水和硝酸，在60～80℃油浴条件下回流反应0.5～2h，过滤，分别用去离子水、无水乙醇洗涤，干燥，得到表面氧化后的改性活性炭粉末；
(3)向上述改性活性炭粉末中加入去离子水和盐酸，超声分散10～15min，得到活性炭悬浊液；
(4)向上述活性炭悬浊液中加入聚苯胺，磁力搅拌30～60min，滴加过硫酸铵溶液，于冰水浴中反应2～5h，抽滤，洗涤，干燥，得到聚苯胺-活性炭复合材料。
上述步骤(1)中，所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；步骤(3)中，所述盐酸的摩尔浓度为2～6mol/L，优选的，所述盐酸的摩尔浓度为6mol/L；步骤(4)中，所述过硫酸铵溶液的质量浓度为0.1～0.5g/mL，优选的，所述过硫酸铵溶液的质量浓度为0.5g/mL。
在一实施例中，所述聚苯胺的制备方法包括：
1)将无机酸分散在水中，在搅拌情况下，加入抗冻剂，降温至0℃以下后，加入苯胺；
2)上述溶液搅拌反应0.5～3小时后，加入二氧化锰；
3)步骤2)反应5～60分钟，均匀滴入过硫酸盐溶液；然后抽滤，分别用去离子水和盐酸洗涤产物，真空干燥，即可得到聚苯胺。
其中，所述无机酸选自盐酸、硫酸或磷酸中的一种。
实施例
1、制备聚苯胺
1)将盐酸分散在水中，在搅拌情况下，加入抗冻剂，降温至0℃以下后，加入苯胺；
2)上述溶液搅拌反应2小时后，加入二氧化锰；
3)步骤2)反应30分钟，均匀滴入过硫酸盐溶液；然后抽滤，分别用去离子水和盐酸洗涤产物，真空干燥，即可得到聚苯胺。
2、制备聚苯胺-活性炭复合材料
(1)将活性炭置于容器中，加入氢氧化钠溶液超声洗涤35min，过滤，干燥，得到预处理的活性炭；
(2)向5份上述预处理的活性炭中加入去20份离子水和2份硝酸，在80℃油浴条件下回流反应1.5h，过滤，分别用去离子水、无水乙醇洗涤，干燥，得到表面氧化后的改性活性炭粉末；
(3)向上述改性活性炭粉末中加入去100mL离子水和10mL 6mol/L的盐酸，超声分散15min，得到活性炭悬浊液；
(4)向上述活性炭悬浊液中加入根据上述方法制备得到的聚苯胺，磁力搅拌40min，滴加0.5g/mL过硫酸铵溶液，于冰水浴中反应3h，抽滤，洗涤，干燥，得到聚苯胺-活性炭复合材料。
本发明中的方法制得的聚苯胺-活性炭复合材料热稳定性好、电阻率小。采用STA449C型TG-DSC测试仪对本发明中的复合材料进行热重分析可知，该复合材料的热分解温度为560℃左右；采用SX1934型数字式四探针测试仪测试发明中的复合材料的电阻率可知，该复合材料的电阻率为2.0Ω·cm。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
Claims (6)
1.一种聚苯胺-活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将活性炭置于容器中，加入碱液超声洗涤30～40min，过滤，干燥，得到预处理的活性炭；
(2)向上述预处理的活性炭中加入去离子水和硝酸，在60～80℃油浴条件下回流反应0.5～2h，过滤，分别用去离子水、无水乙醇洗涤，干燥，得到表面氧化后的改性活性炭粉末；
(3)向上述改性活性炭粉末中加入去离子水和盐酸，超声分散10～15min，得到活性炭悬浊液；
(4)向上述活性炭悬浊液中加入聚苯胺，磁力搅拌30～60min，滴加过硫酸铵溶液，于冰水浴中反应2～5h，抽滤，洗涤，干燥，得到聚苯胺-活性炭复合材料。
2.根据权利要求1所述的聚苯胺-活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述聚苯胺的制备方法包括：1)将无机酸分散在水中，在搅拌情况下，加入抗冻剂，降温至0℃以下后，加入苯胺；2)上述溶液搅拌反应0.5～3小时后，加入二氧化锰；3)步骤2)反应5～60分钟，均匀滴入过硫酸盐溶液；然后抽滤，分别用去离子水和盐酸洗涤产物，真空干燥，即可得到聚苯胺。
3.根据权利要求2所述的聚苯胺-活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述无机酸选自盐酸、硫酸或磷酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的聚苯胺-活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述盐酸的摩尔浓度为2～6mol/L。
5.根据权利要求1所述的聚苯胺-活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述过硫酸铵溶液的质量浓度为0.1～0.5g/mL。
6.根据权利要求1所述的聚苯胺-活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171215 |
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