CN103779104A - 超级电容器极片及其制备方法 - Google Patents

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周明杰
钟玲珑
王要兵
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Abstract

一种超级电容器极片，包括集流体、形成于所述集流体表面的导电层及形成于所述导电层表面的活性层；所述导电层的材料包括导电层活性材料、导电层导电剂及导电层粘结剂，所述导电层活性材料、所述导电层导电剂及所述导电层粘结剂的质量比为5~48:50~90:2~5；所述活性层的材料包括活性层活性材料、活性层导电剂及活性层粘结剂，所述活性层活性材料、所述活性层导电剂及所述活性层粘结剂的质量比为90~96:2~5:2~5。上述超级电容器极片的能降低超级电容器的内阻。本发明还提供一种超级电容器极片的制备方法。

Description

超级电容器极片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超级电容器极片及其制备方法。
背景技术
超级电容器(Supercapacitors)又称电化学电容器(Electrochemical Capacitors)或者双电层电容器(Electric Double Layer Capacitors)，它是一种介于传统电容器和电池之间的新型储能元件，与传统电容器相比具有更高比电容量和能量密度，与电池相比则具有更高的功率密度；由于超级电容器具有充放电速度快、对环境无污染和循环寿命长等优点，有希望成为本世纪新型的绿色能源。
通常超级电容器包括两个电极，其中每个电极进一步包括分布在金属衬底（集流体）上的活性材料（如石墨烯）。理论上超级电容器的最大功率密度用Pmax=V2/4R表示，其中V是超级电容器的电压，R是包括活性材料层中内电阻和活性材料层与集流体之间的接触内阻的超级电容器的等效串联电阻（ESR）。因此，减小ESR是获得高功率密度的关键。
发明内容
基于此，有必要提供一种可降低超级电容器的内阻的超级电容器极片及其制备方法。
一种超级电容器极片，包括集流体、形成于所述集流体表面的导电层及形成于所述导电层表面的活性层；所述导电层的材料包括导电层活性材料、导电层导电剂及导电层粘结剂，所述导电层活性材料、所述导电层导电剂及所述导电层粘结剂的质量比为5~48:50~90:2~5；所述活性层的材料包括活性层活性材料、活性层导电剂及活性层粘结剂，所述活性层活性材料、所述活性层导电剂及所述活性层粘结剂的质量比为90~96:2~5:2~5。
在其中一个实施例中，所述导电层活性材料选自活性炭、碳纳米管、石墨烯及碳气凝胶中的至少一种，所述导电层导电剂选自乙炔黑、碳纳米管、导电炭纤维、科琴黑及Super P Li导电碳黑中的至少一种；所述导电层粘结剂选自聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚四氟乙烯及羧甲基纤维素钠中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述活性层活性材料选自活性炭、碳纳米管、石墨烯及碳气凝胶中的至少一种；所述活性层导电剂选自乙炔黑、碳纳米管、导电炭纤维、科琴黑及Super P Li导电碳黑中的至少一种；所述活性层粘结剂选自聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚四氟乙烯及羧甲基纤维素钠中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述导电层活性材料及所述活性层活性材料的比表面积为400m2/g~3000m2/g。
在其中一个实施例中，所述导电层的厚度为3μm~20μm；所述活性层的厚度为50μm~300μm。
一种超级电容器极片的制备方法，包括以下步骤：
在集流体的表面涂敷导电层浆料，固化后形成导电层，所述导电层浆料包括导电层活性材料、导电层导电剂、导电层粘结剂及溶剂，所述导电层活性材料、所述导电层导电剂及所述导电层粘结剂的质量比为5~48:50~90:2~5；及
在所述导电层的表面涂覆活性层浆料，固化后形成活性层，所述活性层浆料包括活性层活性材料、活性层导电剂、活性层粘结剂及溶剂，所述活性层活性材料、所述活性层导电剂及所述活性层粘结剂的质量比为90~96:2~5:2~5。
在其中一个实施例中，在所述集流体的表面涂覆制备所述导电层时，将所述导电层活性材料、所述导电层导电剂及所述导电层粘结剂加入溶剂中形成导电层浆料，将所述导电层浆料涂覆在所述集流体的表面后干燥形成所述导电层；所述导电层活性材料选自活性炭、碳纳米管、石墨烯及碳气凝胶中的至少一种；所述导电层导电剂选自乙炔黑、碳纳米管、导电炭纤维、科琴黑及Super P Li导电碳黑中的至少一种；所述导电层粘结剂选自聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚四氟乙烯及羧甲基纤维素钠中的至少一种。
在其中一个实施例中，在所述导电层的表面涂覆制备所述活性层时，将所述活性层活性材料、所述活性层导电剂及所述活性层粘结剂加入溶剂中形成活性层浆料，将所述活性层浆料涂覆在所述导电层的表面后干燥形成所述活性层；所述活性层活性材料选自活性炭、碳纳米管、石墨烯及碳气凝胶中的至少一种；所述活性层导电剂选自乙炔黑、碳纳米管、导电炭纤维、科琴黑及Super P Li导电碳黑中的至少一种；所述活性层粘结剂选自聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚四氟乙烯及羧甲基纤维素钠中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述导电层活性材料及所述活性层活性材料的比表面积为400m2/g~3000m2/g。
在其中一个实施例中，：所述导电层的厚度为3μm~20μm；所述活性层的厚度为50μm~300μm。
上述超级电容器极片及其制备方法，通过在集流体及活性层之间设置含有活性材料和导电剂的导电层，使导电剂与活性材料之间的接触较好，降低使用该超级电容器极片的超级电容器的内阻；同时导电层中含有活性材料可以增加超级电容器极片的储能容量。
附图说明
图1为一实施方式的超级电容器极片的结构示意图；
图2为一实施方式的超级电容器极片的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对超级电容器极片及其制备方法进一步阐明。
请参阅图1，一实施方式的超级电容器极片100包括集流体10、形成于集流体10表面的导电层30及形成于导电层30表面的活性层50。
集流体10为铝箔、不锈钢片或镍箔。集流体10具有第一表面12及与第一表面12相对的第二表面14。
优选的，集流体10的厚度为6μm~10μm。
导电层30形成于集流体10的两个相对的表面，即导电层30共有两层，其中一层导电层30形成于第一表面12，另一层导电层30形成于第二表面14。导电层30的材料包括导电层活性材料、导电层导电剂及导电层粘结剂。
优选的，导电层活性材料选自活性炭、碳纳米管、石墨烯及碳气凝胶中的至少一种。
优选的，导电层活性材料的比表面积为400m2/g~3000m2/g。
优选的，导电层导电剂选自乙炔黑、碳纳米管、导电炭纤维、科琴黑及SuperP Li导电碳黑中的至少一种。
优选的，导电层粘结剂选自聚偏氟乙烯（PVDF）、聚乙烯醇、聚四氟乙烯及羧甲基纤维素钠中的至少一种。
优选的，导电层活性材料、导电层导电剂及导电层粘结剂的质量比为5~48:50~90:2~5。
优选的，导电层30的厚度为3μm~20μm。需要说明的是，两层导电层30的厚度可以相同也可以不同。
活性层50共有两层，其中一层活性层50形成于其中一层导电层30的表面，另一层活性层50形成于另一层导电层30的表面。活性层50的材料包括活性层活性材料、活性层导电剂及活性层粘结剂。活性层活性材料、活性层导电剂及活性层粘结剂的质量比为90~96:2~5:2~5。
优选的，活性层活性材料选自活性炭、碳纳米管、石墨烯及碳气凝胶中的至少一种。
优选的，活性层活性材料的比表面积为400m2/g~3000m2/g。
优选的，活性层导电剂选自乙炔黑、碳纳米管、导电炭纤维、科琴黑及SuperP Li导电碳黑中的至少一种。
优选的，活性层粘结剂选自聚偏氟乙烯（PVDF）、聚乙烯醇、聚四氟乙烯及羧甲基纤维素钠中的至少一种。
优选的，活性层50的厚度为50μm~300μm。需要说明的是，两层活性层50的厚度可以相同也可以不同。
需要说明的是，导电层导电剂与活性层导电剂；导电层活性材料及活性层活性材料可以相同也可以不同。
导电层30中导电层导电剂比例比活性层中活性层导电剂高，有利于电子的快速传导，提高功率密度。
上述超级电容器极片100，通过在集流体10及活性层50之间设置含有导电剂及活性材料的导电层30，导电层30起传导电子的作用，而活性层50起储能的作用，导电层30与活性层50之间相容性较好，使导电剂与活性材料之间的接触更充分，降低使用该超级电容器极片100的超级电容器的内阻；同时该超级电容器电极片100的容量较大。
请同时参阅图2，一实施例的超级电容器极片100的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S110、在集流体10表面导电层浆料，固化后形成导电层30。
本实施方式中，集流体10为铝箔、不锈钢片或镍箔。集流体10具有第一表面12及与第一表面12相对的第二表面14。
优选的，集流体10的厚度为6μm~10μm。
优选的，集流体10在使用前进行预处理，预处理包括：先用丙酮清洗，以除去其表面的油污；再把清洗后的集流体放入0.5mol/L~1mol/L的NaOH溶液中进行浸泡30S，以除去其上的氧化物薄膜，然后用去离子水冲洗，在烘箱中60℃干燥6小时~12小时。
导电层30形成于集流体10的两个相对的表面，即导电层30共有两层，其中一层导电层30形成于第一表面12，另一层导电层30形成于第二表面14。导电层30的材料包括导电层活性材料、导电层导电剂及导电层粘结剂。
导电层浆料通过将导电层活性材料、导电层导电剂与导电层粘结剂加入溶剂中形成。将导电层浆料涂覆在集流体10表面，固化后干燥形成导电层30。本实施方式中，溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP）。
优选的，导电层活性材料选自活性炭、碳纳米管、石墨烯及碳气凝胶中的至少一种。
优选的，导电层活性材料的的比表面积为400m2/g~3000m2/g。
优选的，导电层导电剂选自乙炔黑、碳纳米管、导电炭纤维、科琴黑及SuperP Li导电碳黑中的至少一种。
优选的，导电层粘结剂选自聚偏氟乙烯（PVDF）、聚乙烯醇、聚四氟乙烯及羧甲基纤维素钠中的至少一种。
优选的，导电层活性材料、导电层导电剂及导电层粘结剂的质量比为5~48:50~90:2~5。
优选的，干燥的温度为80℃~100℃；干燥的时间为6小时~12小时。
优选的，导电层浆料中溶剂的质量浓度为10%~30%。
优选的，导电层30的厚度为3μm~20μm。
步骤S120、在导电层30的表面涂敷活性层浆料，固化后形成活性层50。
活性层50共有两层，其中一层活性层50形成于其中一层导电层30的表面，另一层活性层50形成于另一层导电层30的表面。活性层50的材料包括活性层活性材料、活性层导电剂及活性层粘结剂。活性层活性材料、活性层导电剂及活性层粘结剂的质量比为90~96:2~5:2~5。
活性层浆料通过将活性层活性材料、活性层导电剂及活性层粘结剂加入溶剂中形成；将活性层浆料涂覆在导电层30的表面，固化后干燥形成活性层50。本实施方式中，溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP）。
优选的，活性层活性材料选自活性炭、碳纳米管、石墨烯及碳气凝胶中的至少一种。
优选的，活性层活性材料的比表面积为400m2/g~3000m2/g。
优选的，活性层导电剂选自乙炔黑、碳纳米管、导电炭纤维、科琴黑及SuperP Li导电碳黑中的至少一种。
优选的，活性层粘结剂选自聚偏氟乙烯（PVDF）、聚乙烯醇、聚四氟乙烯及羧甲基纤维素钠中的至少一种。
优选的，干燥的温度为80℃~100℃；干燥的时间为6小时~12小时。
优选的，活性层浆料中溶剂的质量浓度为10%~30%。
优选的，活性层50的厚度为50μm~300μm。
需要说明的是，导电层导电剂与活性层导电剂；导电层活性材料及活性层活性材料可以相同也可以不同。
上述超级电容器极片制备方法，工艺简单，制备的超级电容器极片能有效的降低超级电容器的内阻。
以下结合具体实施例对本发明提供的超级电容器极片的制备方法进行详细说明。
实施例1
（1）铝箔的预处理：将6μm铝箔先用丙酮溶液清洗，以除去其表面的油污。把清洗后的铝箔放入0.5mol/L的NaOH溶液中进行浸泡，时间为30S，以除去其上的氧化铝薄膜，然后用去离子水冲洗，在烘箱中60℃干燥6h。
（2）导电层的涂覆：按照质量百分比，将5%的比表面积为3000m2/g活性材料活性炭、90%导电剂乙炔黑、5%的聚偏氟乙烯粘结剂加入NMP溶剂中，搅拌均匀配置成浆料，将浆料均匀地涂覆在一面铝箔上，涂覆厚度为3μm厚，然后将其放入烘箱，在80℃干燥12h，然后再在铝箔的另一面采用同样的工序涂覆导电层，其中NMP溶剂占总浆料重量的10%。
（3）活性层的涂覆：按照质量百分比，将90%的比表面积为3000m2/g活性材料活性炭、5%导电剂乙炔黑、5%的聚偏氟乙烯粘结剂加入NMP溶剂中，搅拌均匀配置成浆料，将浆料均匀地涂覆在导电层上，涂覆厚度为50μm厚，然后将其放入烘箱，在80℃干燥12h，然后再在导电层的另一面采用同样的工序涂覆活性层，其中NMP溶剂占总浆料重量的10%。
实施例2
（1）不锈钢片的预处理：将10μm不锈钢片先用丙酮溶液清洗，以除去其表面的油污。把清洗后的铝箔放入1mol/L的NaOH溶液中进行浸泡，时间为30S，以除去其上的氧化物薄膜，然后用去离子水冲洗，在烘箱中60℃干燥12h。
（2）导电层的涂覆：按照质量百分比，将48%的比表面积为400m2/g活性材料碳纳米管、50%导电剂碳纳米管、2%的聚乙烯醇粘结剂加入NMP溶剂中，搅拌均匀配置成浆料，将浆料均匀地涂覆在一面不锈钢片上，涂覆厚度为10μm厚，然后将其放入烘箱，在100℃干燥6h，然后再在不锈钢片的另一面采用同样的工序涂覆导电层，其中NMP溶剂占总浆料重量的30%。
（3）活性层的涂覆：按照质量百分比，将96%的比表面积为400m2/g活性材料碳纳米管、2%导电剂碳纳米管、2%的聚乙烯醇粘结剂加入NMP溶剂中，搅拌均匀配置成浆料，将浆料均匀地涂覆在导电层上，涂覆厚度为300μm厚，然后将其放入烘箱，在100℃干燥6h，然后再在导电层的另一面采用同样的工序涂覆活性层，其中NMP溶剂占总浆料重量的30%。
实施例3
（1）镍箔的预处理：将8μm镍箔先用丙酮溶液清洗，以除去其表面的油污。把清洗后的铝箔放入0.7mol/L的NaOH溶液中进行浸泡，时间为30S，以除去其上的氧化物薄膜，然后用去离子水冲洗，在烘箱中60℃干燥8h。
（2）导电层的涂覆：按照质量百分比，将27%的比表面积为600m2/g活性材料石墨烯、70%导电剂导电炭纤维、2%的聚四氟乙烯粘结剂加入NMP溶剂中，搅拌均匀配置成浆料，将浆料均匀地涂覆在一面镍箔上，涂覆厚度为5μm厚，然后将其放入烘箱，在90℃干燥8h，然后再在镍箔的另一面采用同样的工序涂覆导电层，其中NMP溶剂占总浆料重量的20%。
（3）活性层的涂覆：按照质量百分比，将92%的比表面积为600m2/g活性材料石墨烯、4%导电剂导电炭纤维、4%的聚四氟乙烯粘结剂加入NMP溶剂中，搅拌均匀配置成浆料，将浆料均匀地涂覆在导电层上，涂覆厚度为150μm厚，然后将其放入烘箱，在90℃干燥8h，然后再在导电层的另一面采用同样的工序涂覆活性层，其中NMP溶剂占总浆料重量的20%。
实施例4
（1）铝箔的预处理：将9μm铝箔先用丙酮溶液清洗，以除去其表面的油污。把清洗后的铝箔放入0.8mol/L的NaOH溶液中进行浸泡，时间为30S，以除去其上的氧化铝薄膜，然后用去离子水冲洗，在烘箱中60℃干燥10h。
（2）导电层的涂覆：按照质量百分比，将16%的比表面积为500m2/g活性材料碳气凝胶、80%导电剂Super P Li导电碳黑、4%的羧甲基纤维素钠粘结剂加入NMP溶剂中，搅拌均匀配置成浆料，将浆料均匀地涂覆在一面铝箔上，涂覆厚度为8μm厚，然后将其放入烘箱，在95℃干燥10h，然后再在铝箔的另一面采用同样的工序涂覆导电层，其中NMP溶剂占总浆料重量的25%。
（3）活性层的涂覆：按照质量百分比，将94%的比表面积为500m2/g活性材料碳气凝胶、3%导电剂Super P Li导电碳黑、3%的羧甲基纤维素钠粘结剂加入NMP溶剂中，搅拌均匀配置成浆料，将浆料均匀地涂覆在导电层上，涂覆厚度为200μm厚，然后将其放入烘箱，在85℃干燥10h，然后再在导电层的另一面采用同样的工序涂覆活性层，其中NMP溶剂占总浆料重量的25%。
对比例
（1）铝箔的预处理：将6μm铝箔先用丙酮溶液清洗，以除去其表面的油污。把清洗后的铝箔放入0.5mol/L的NaOH溶液中进行浸泡，时间为30S，以除去其上的氧化铝薄膜，然后用去离子水冲洗，在烘箱中60℃干燥6h。
（2）导电层的涂覆：按照质量百分比，将92%乙炔黑、8%的聚偏氟乙烯粘结剂加入NMP溶剂中，搅拌均匀配置成浆料，将浆料均匀地涂覆在一面铝箔上，涂覆厚度为3μm厚，然后将其放入烘箱，在80℃干燥12h，然后再在铝箔的另一面采用同样的工序涂覆导电层，其中NMP溶剂占总浆料重量的10%。
（3）活性层的涂覆：按照质量百分比，将90%的比表面积为3000m2/g活性材料活性炭、5%导电剂乙炔黑、5%的聚偏氟乙烯粘结剂加入NMP溶剂中，搅拌均匀配置成浆料，将浆料均匀地涂覆在导电层上，涂覆厚度为50μm厚，然后将其放入烘箱，在80℃干燥12h，然后再在导电层的另一面采用同样的工序涂覆活性层，其中NMP溶剂占总浆料重量的10%。
将实施例1~4及对比例制备的超级电容器极片制备成对称超级电容器进行内阻测试，电解液由TEABF4（四氟硼酸四乙基铵）溶于乙腈（AN）形成，其中TEABF4的浓度为1mol/L，超级电容器组装好静置24小时后在室温下采用电池内阻测试仪测试内阻，结果见下表。
  实施例   1   2   3   4   对比例
  内阻(mΩ）   2   5   3   3   7
从上表中可以看出，通过设置含有导电剂和活性材料的导电层，实施例1~4制备的超级电容器极片可以有效的降低超级电容器的内阻。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种超级电容器极片，其特征在于，包括集流体、形成于所述集流体表面的导电层及形成于所述导电层表面的活性层；所述导电层的材料包括导电层活性材料、导电层导电剂及导电层粘结剂，所述导电层活性材料、所述导电层导电剂及所述导电层粘结剂的质量比为5~48:50~90:2~5；所述活性层的材料包括活性层活性材料、活性层导电剂及活性层粘结剂，所述活性层活性材料、所述活性层导电剂及所述活性层粘结剂的质量比为90~96:2~5:2~5。
2.根据权利要求1所述的超级电容器极片，其特征在于，所述导电层活性材料选自活性炭、碳纳米管、石墨烯及碳气凝胶中的至少一种，所述导电层导电剂选自乙炔黑、碳纳米管、导电炭纤维、科琴黑及Super P Li导电碳黑中的至少一种；所述导电层粘结剂选自聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚四氟乙烯及羧甲基纤维素钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的超级电容器极片，其特征在于，所述活性层活性材料选自活性炭、碳纳米管、石墨烯及碳气凝胶中的至少一种；所述活性层导电剂选自乙炔黑、碳纳米管、导电炭纤维、科琴黑及Super P Li导电碳黑中的至少一种；所述活性层粘结剂选自聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚四氟乙烯及羧甲基纤维素钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的超级电容器极片，其特征在于，所述导电层活性材料及所述活性层活性材料的比表面积为400m2/g~3000m2/g。
5.根据权利要求1所述的超级电容器极片，其特征在于，所述导电层的厚度为3μm~20μm；所述活性层的厚度为50μm~300μm。
6.一种超级电容器极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在集流体的表面涂敷导电层浆料，固化后形成导电层，所述导电层浆料包括导电层活性材料、导电层导电剂、导电层粘结剂及溶剂，所述导电层活性材料、所述导电层导电剂及所述导电层粘结剂的质量比为5~48:50~90:2~5；及
在所述导电层的表面涂覆活性层浆料，固化后形成活性层，所述活性层浆料包括活性层活性材料、活性层导电剂、活性层粘结剂及溶剂，所述活性层活性材料、所述活性层导电剂及所述活性层粘结剂的质量比为90~96:2~5:2~5。
7.根据权利要求6所述的超级电容器极片的制备方法，其特征在于，所述导电层活性材料选自活性炭、碳纳米管、石墨烯及碳气凝胶中的至少一种；所述导电层导电剂选自乙炔黑、碳纳米管、导电炭纤维、科琴黑及Super P Li导电碳黑中的至少一种；所述导电层粘结剂选自聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚四氟乙烯及羧甲基纤维素钠中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的超级电容器极片的制备方法，其特征在于：所述活性层活性材料选自活性炭、碳纳米管、石墨烯及碳气凝胶中的至少一种；所述活性层导电剂选自乙炔黑、碳纳米管、导电炭纤维、科琴黑及Super P Li导电碳黑中的至少一种；所述活性层粘结剂选自聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚四氟乙烯及羧甲基纤维素钠中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的超级电容器极片的制备方法，其特征在于：所述导电层活性材料及所述活性层活性材料的比表面积为400m2/g~3000m2/g。
10.根据权利要求6所述的超级电容器极片的制备方法，其特征在于：所述导电层的厚度为3μm~20μm；所述活性层的厚度为50μm~300μm。
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