CN103848988A - 氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料及其制备方法。将氧化石墨于去离子水中超声分散，随后将硝酸镍和硝酸铁加入到上述溶液中，搅拌溶解；将尿素加入到上述混合溶液中，搅拌溶解，于油浴条件下反应一段时间，产物经离心洗涤，获得氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料，然后以此二元复合材料为基体，于冰浴条件下，在其表面原位聚合聚苯胺，获得氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料。三者的复合很大程度提高了复合材料的电化学性能（比电容高达1290F/g，循环5000圈后，其衰减约7%左右），当能量密度为134.9WhKg-1，对应的功率密度高达6337.5WKg-1，说明其能应用于高功率要求的储能器件中。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料制备领域，具体是涉及一种氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
随着能源问题的严峻，储能器件的需求量急剧增加。超级电容器作为储能器件中的一种，也引起了广泛的关注。超级电容器最重要的成分是具有大比电容和较好机械伸展性的电极材料，目前，作为超级电容器的电极材料主要有碳材料、混合金属氧化物和导电聚合物等。石墨烯作为新型碳材料，具有双电层电容，且比表面积大，尽管碳材料有着高的比表面积，但是较低的电容性限制了石墨烯在超级电容中的应用；而具有高比电容的金属氧化物和导电聚合物作为电极材料进行储能就是依靠发生氧化还原反应产生的法拉第赝电容来实现的，但是金属氧化物价格高、比表面积小，导电聚合物又存在着循环稳定性不高的弊端，所以单独的一类电极材料很难使超级电容器的储能性能达到最好的效果。
Klaus Müllen等人通过水热法在石墨烯的表面同时掺杂了氮、硼（Three-Dimensional Nitrogen and Boron Co-doped Graphene for High-PerformanceAll-Solid-State Supercapacitors.Advanced Materials2012,24(37):5130-5135.）；中国专利（CN103274393A、CN102760866A、CN103359708A、CN103359711A及CN102167310A等）通过不同的化学方法引入了氮源，制备了氮掺杂石墨烯，其中很多制备方法面临着生产成本高、反应所需设备复杂、反应条件苛刻、产量低等问题；虽然获得的氮掺杂石墨烯与石墨烯相比，提高了其导电性能，但是如将其作为超级电容器的电极材料，其电化学性能（如比电容）远远无法满足实际应用的要求。
铁酸镍是铁酸盐金属氧化物中的一种，因其独特的性能，也被广泛关注，但单独的铁酸镍也存在着相应的缺陷，为了改善其性能，与碳材料的复合也成为了研究热点（Synthesis of graphene-NiFe2O4nanocomposites and their electrochemical capacitivebehavior,Journal of Materials Chemistry A,2013,6393-6399.），但是所制备的电极材料无法满足现实储能器件的要求。具有赝电容的聚苯胺有着较高的比电容，但其循环寿命较差，因此单独的一种电极材料无法满足高性能超级电容器的需求，于是将其与碳材料制备多元复合电极材料成为研究的热点，于是多元复合材料的研究成为了研究重点（Reduced-graphene oxide/molybdenum oxide/polyaniline ternary composite for highenergy density supercapacitors:Synthesis and properties.Journal of Materials Chemistry,2012.22(17):8314-8320.A nanostructured graphene/polyaniline hybrid material forsupercapacitors.Nanoscale,2010.2(10):2164-2170.），但是目前所制备的二元或者三元复合材料的电化学性能仍有待提高。
目前，氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料还未被报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过简单的化学原位聚合的方法制备氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料，所述复合材料由基体材料氮掺杂石墨烯，铁酸镍及聚苯胺组成，其中，氮掺杂石墨烯、铁酸镍及聚苯胺三者的质量比为1:1:1～1:10:22，所述的基体材料氮掺杂石墨烯中氮元素的含量为1～2%。
一种氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步：将称取的氧化石墨在水中进行超声分散，得到分散均匀的氧化石墨烯溶液；
第二步：将硝酸铁和硝酸镍加入到上述分散均匀的溶液中，并搅拌致其完全溶解；
第三步：将尿素加入到第三步所得到混合体系中，再次搅拌，使其分散均匀，其中，尿素与氧化石墨的质量比为100:1～200:1；
第四步：将上述混合均匀的混合溶液转移至三口烧瓶中，在100～200℃下进行油浴反应；
第五步：将所得到的产物进行离心分离，并多次洗涤，获得氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料，并将氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料的重新分散在去离子水中；
第六步：于冰浴条件下，将苯胺单体加入到上述分散好的溶液中，并持续搅拌苯胺单体与氮掺杂石墨烯/铁酸镍充分混合；
第七步：将掺杂酸和引发剂加入到上述混匀的混合液中，于冰浴条件下反应一段时间；
第八步：将所得到的产物离心分离，洗涤，干燥后得到氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料。
步骤一中所述的超声分散时间为2～4h。
步骤二中所述的氧化石墨与铁酸镍的质量比为1:1～1:10，硝酸铁和硝酸镍的摩尔比为2:1，搅拌分散时间为10～30min。
步骤三中所述的搅拌时间为30～90min。
步骤四中所述的油浴反应时间为12～18h。
步骤五中所述的超声分散时间为2～4h。
步骤六中所述的氮掺杂石墨烯/铁酸镍与苯胺的质量比为2:1～1:2，搅拌时间为1～2h。
步骤七中所述的掺杂酸为盐酸或硫酸，引发剂为过硫酸铵或者氯化铁，苯胺与掺杂酸与引发剂的摩尔比为1:1:1，冰浴反应时间为8～20h。
本发明与现有技术相比，其优点在于：（1）本发明合成工艺简单，生产成本低，利于低成本的大规模生产，以尿素为还原剂和沉淀剂，无毒，对环境污染小；（2）采用尿素对氧化石墨烯进行还原，在还原的同时，在石墨烯的表面掺杂了氮原子，氮原子的掺杂改变了石墨烯表面化学性质，弥补了化学法制备石墨烯存在的表面缺陷同时，尿素提供的碱性，使铁酸镍在氮掺杂石墨烯的表面形成，铁酸镍纳米粒能够进一步阻止石墨烯层与层之间的堆积团聚，导电高分子聚苯胺在氮掺杂石墨烯/铁酸镍的表面形成，三者的复合很大程度提高了复合材料的电化学性能（比电容高达1290F/g，循环5000圈后，其衰减约7%左右），当能量密度为134.9WhKg-1，对应的功率密度高达6337.5WKg-1，说明其能应用于高功率要求的储能器件中。所以将氮掺杂石墨烯与铁酸镍复合在一起，充分发挥各自的优势，改善各自的缺陷，从而获得电化学性能优异的电极材料。
附图说明
附图1是本发明实施例1（a）中的所制备的氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的形貌表征TEM照片本和XPS图谱（b）。
附图2是本发明实施例2中所制备的氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的结构表征Raman光谱图。
附图3是本发明实施例3中所制备的氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的电化学性能测试图，（a）是循环伏安测试图；（b）交流阻抗图谱；（c）寿命曲线图；（d）Ragone曲线图。
具体实施方式
下面主要结合具体实施例对氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的制备方法作进一步详细的说明。
实施实例1：含氮量为1%的氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料（氮掺杂石墨烯、铁酸镍及聚苯胺三者的质量比为1:1:1）的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将含量为100mg的氧化石墨在200mL去离子水中超声分散得到均匀的氧化石墨烯溶液，超声时间为2h；
第二步：将0.3453g硝酸铁和0.1243g硝酸镍加入到上述分散均匀的溶液中，并搅拌10min；
第三步：将10g的尿素加入到第二步所得到混合体系中，再次搅拌30min，使其分散均匀；
第四步：将上述混合均匀的混合溶液转移至三口烧瓶中，油浴温度为100℃，反应时间为18h；
第五步：将反应后的产物进行离心分离，并多次用去离子水洗涤、得到氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料，并将其重新分散在去离子水中，超声2h；
第六步：在冰浴条件下（0～5℃），将100mg苯胺单体加入到上述分散好的溶液中，并持续搅拌1h，至苯胺单体与氮掺杂石墨烯/铁酸镍充分混合；
第七步：将57.3uL硫酸（98%）和0.2903g的氯化铁加入到上述混匀的混合液中，于冰浴条件下（0～5℃）反应8h；
第八步：将所得到的产物离心分离，洗涤，干燥后得到氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料。
附图1（a）为所制备的氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的形貌表征TEM照片。从图中可以看到铁酸镍纳米粒子及导电聚合物聚苯胺沉积在氮掺杂石墨烯的表面上；图1（b）为所制备氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的XPS光谱图，从图中可以看到氮元素的存在，证明氮元素成功掺杂。
实施实例2：含氮量为1.5%的氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料（氮掺杂石墨烯、铁酸镍及聚苯胺三者的质量比为1:5:6）的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将含量为80mg的氧化石墨在200mL去离子水中超声分散得到均匀的氧化石墨烯溶液，超声时间为3h；
第二步：将1.3813g硝酸铁和0.4971g硝酸镍加入到上述分散均匀的溶液中，并搅拌20min；
第三步：将12g的尿素加入到第二步所得到混合体系中，再次搅拌60min，使其分散均匀；
第四步：将上述混合均匀的混合溶液转移至三口烧瓶中，油浴温度为150℃，反应时间为14h；
第五步：将反应后的产物进行离心分离，并多次用去离子水洗涤、得到氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料，并将其重新分散在去离子水中，超声3h；
第六步：在冰浴条件下（0～5℃），将480mg苯胺单体加入到上述分散好的溶液中，并持续搅拌1h，至苯胺单体与氮掺杂石墨烯/铁酸镍充分混合；
第七步：将159.6uL盐酸（35%）和1.1763g的过硫酸铵加入到上述混匀的混合液中，于冰浴条件（0～5℃）下反应16h；
第八步：将所得到的产物离心分离，洗涤，干燥后得到氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料。
附图2为所制备氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的结构表征Raman光谱图，图中出现铁酸镍及聚苯胺的拉曼特征峰，此图可以证明氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的成功制备。
实施实例3：含氮量为2%的氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料（氮掺杂石墨烯、铁酸镍及聚苯胺三者的质量比为1:10:22）的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将含量为100mg的氧化石墨在200mL去离子水中超声分散得到均匀的氧化石墨烯溶液，超声时间为4h；
第二步：将3.4532g硝酸铁和1.2428g硝酸镍加入到上述分散均匀的溶液中，并搅拌30min；
第三步：将20g的尿素加入到第二步所得到混合体系中，再次搅拌90min，使其分散均匀；
第四步：将上述混合均匀的混合溶液转移至三口烧瓶中，油浴温度为200℃，反应时间为12h；
第五步：将反应后的产物进行离心分离，并多次用去离子水洗涤、得到氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料，并将其重新分散在去离子水中，超声4h；
第六步：在冰浴条件下（0～5℃），将2200mg苯胺单体加入到上述分散好的溶液中，并持续搅拌2h，至苯胺单体与氮掺杂石墨烯/铁酸镍充分混合；
第七步：将731.4uL盐酸（35%）和6.3859g的氯化铁加入到上述混匀的混合液中，于冰浴条件下（0～5℃）反应20h；
第八步：将所得到的产物离心分离，洗涤，干燥后得到氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料。
附图3为所制备材料的电化学性能表征图，从图中可以得出氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料所制备的电极材料具有较高的比电容，能够应用到高性能超级容器中。（a）为其在1M KOH中循环伏安测试图谱，从图中可以看到，当扫速从1～100mV/s变化时，其曲线的形状基本维持不变，随着扫速增加，电流响应也逐渐增大，说明氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺电极材料具有优异的倍率特性；（b）为其交流阻抗图谱，低频区的斜率及高频区的阻抗值都说明电极材料的具有优异的电化学性能。（c）为氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料进行寿命测试，在电流密度为10A/g时，循环5000圈之后，电容保持率在95%左右，说明此电极材料有着优异的电化学性能，从图（d）中可以看到能量密度为134.9Wh Kg-1，对应的功率密度高达6337.5W Kg-1，说明其能应用于高功率要求的储能器件中。
Claims (10)
1.一种氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料，其特征在于所述复合材料由基体材料氮掺杂石墨烯、铁酸镍及聚苯胺组成，其中，氮掺杂石墨烯与铁酸镍与聚苯胺的质量比为1:1:1～1:10:22，所述的基体材料氮掺杂石墨烯中氮元素的含量为1～2%。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料，其特征在于所述复合材料由以下步骤制备：
第一步：将氧化石墨在水中进行超声分散，得到分散均匀的氧化石墨烯溶液；
第二步：将硝酸铁和硝酸镍加入到上述分散均匀的溶液中，并搅拌致其完全溶解；
第三步：将尿素加入到第三步所得到混合体系中，再次搅拌，使其分散均匀，其中，尿素与氧化石墨的质量比为100:1～200:1；
第四步：将上述混合均匀的混合溶液转移至三口烧瓶中，在100～200℃下进行油浴反应；
第五步：将所得到的产物进行离心分离，并多次洗涤，获得氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料，并将氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料的重新分散在去离子水中；
第六步：于冰浴条件下，将苯胺单体加入到上述分散好的溶液中，并持续搅拌苯胺单体与氮掺杂石墨烯/铁酸镍充分混合；
第七步：将掺杂酸和引发剂加入到上述混匀的混合液中，于冰浴条件下反应一段时间；
第八步：将所得到的产物离心分离，洗涤，干燥后得到氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料。
3.一种氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步：将氧化石墨在水中进行超声分散，得到分散均匀的氧化石墨烯溶液；
第二步：将硝酸铁和硝酸镍加入到上述分散均匀的溶液中，并搅拌致其完全溶解；
第三步：将尿素加入到第三步所得到混合体系中，再次搅拌，使其分散均匀，其中，尿素与氧化石墨的质量比为100:1～200:1；
第四步：将上述混合均匀的混合溶液转移至三口烧瓶中，在100～200℃下进行油浴反应；
第五步：将所得到的产物进行离心分离，并多次洗涤，获得氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料，并将氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料的重新分散在去离子水中；
第六步：于冰浴条件下，将苯胺单体加入到上述分散好的溶液中，并持续搅拌苯胺单体与氮掺杂石墨烯/铁酸镍充分混合；
第七步：将掺杂酸和引发剂加入到上述混匀的混合液中，于冰浴条件下反应一段时间；
第八步：将所得到的产物离心分离，洗涤，干燥后得到氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料。
4.根据权利要求3所述的氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的超声分散时间为2～4h。
5.根据权利要求3所述的氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的氧化石墨与铁酸镍的质量比为1:1～1:10，硝酸铁和硝酸镍的摩尔比为2:1，搅拌分散时间为10～30min。
6.根据权利要求3所述的氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的搅拌时间为30～90min。
7.根据权利要求3所述的氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的油浴反应时间为12～18h。
8.根据权利要求3所述的氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中所述的超声分散时间为2～4h。
9.根据权利要求3所述的氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤六中所述的氮掺杂石墨烯/铁酸镍与苯胺的质量比为2:1～1:2，搅拌时间为1～2h。
10.根据权利要求3所述的氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤七中所述的掺杂酸为盐酸或硫酸，引发剂为过硫酸铵或者氯化铁，苯胺与掺杂酸与引发剂的摩尔比为1:1:1，冰浴反应时间为8～20h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant |