CN101599370A - 一种快速制备导电碳/二氧化锰复合电极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种快速制备导电碳/二氧化锰电极材料的方法，具体步骤如下：(1)将导电碳材料加入到蒸馏水中，超声分散制备导电碳材料的分散液；(2)将高锰酸钾加入到步骤(1)所得的分散液中，搅拌使之完全溶解；(3)将步骤(2)所得的混合液置于微波加热设备微波处理一段时间即得到棕黑色沉淀；(4)将步骤(3)所得的棕黑色沉淀过滤、洗涤，干燥即得导电碳/二氧化锰复合材料。用本发明制备工艺简单，快速，能耗低，环保，无污染，易于工业化生产，所制备的导电碳/二氧化锰复合材料作为超级电容器电极材料，不仅具有较高的比容量，而且功率密度和能量密度高，循环稳定性好。

Description

一种快速制备导电碳/二氧化锰复合电极材料的方法
技术领域
本发明涉及无机材料制备领域，具体涉及一种快速制备导电碳/二氧化锰复合电极材料的方法。
背景技术
超级电容器(Supercapacitor)，也称电化学电容器(Electrochemical capacitor)，是20世纪60～70年代发展起来的一种介于传统电容器和电池之间的新型储能元件，它具有比传统电容器更高的能量密度和比二次电池更高的功率密度，循环寿命长，能瞬间大电流充放电，在电脑、数码产品、便携式电话、电动交通工具、航空航天和国防工业等方面有着广阔的应用前景，近年来受到了人们的广泛关注(P.Simon，et al.，Nature Materials 7(2008)845；J.-K.Chang，et al，J.Power Sources179(2008)435.)。根据储能机理的不同，超级电容器可分为两种类型：双电层电容器(Electrical double-layer capacitor)和法拉第赝电容器(Pseudocapacitor)。前者是基于电极(高比表面积活性炭)/电解液界面电荷分离产生的双电层，后者是在电极的表面或体相中的二维或准二维空间上，电活性物质进行欠电位沉积，发生高度可逆的化学吸脱附或氧化还原反应，产生和电极充电电位有关的电容。在相同电极面积的情况下，它的容量是双电层电容的几十倍(B.E.Conway，Electrochemical Supercapacitors：Scientific Fundamentals and TechnologicalApplications，Kluwer Academic/Plenum Publishers，New York，1999.)。
由于二氧化锰成本低廉、资源丰富、对环境友好、理论比容量高(～1100F g-1)，作为超级电容器电极材料近年来一直是人们研究的热点。近年来，各种晶型的二氧化锰(α，β，γandλ)被广泛报道用于超级电容器电极材料。但是，由于其导电性差，在实际应用中其容量只有理论容量的1/5或1/6。因此，通过将二氧化锰与碳纳米管、炭黑等碳材料以及导电聚合物复合可以提高其电化学性能。例如中国专利CN 1261387C报道的将碳纳米管和无定形二氧化锰复合后其比容量为290F/g，而内阻只有0.7Ω。但是通常的碳/二氧化锰复合材料是在常温或者常规加热条件下通过将二价锰盐氧化，或者通过将二价锰盐与高锰酸盐混合氧化还原制备，或者用乙醇或者氢离子还原高锰酸钾制备，二氧化锰的大小和晶型结构很难控制。
近些年来，微波液相加热，作为一种快速制备粒径分布窄、形态均一的纳米粒子的方法，因具有其他一些方法、尤其是传统合成技术不可比拟的优点而日益引起了人们的重视。微波加热速率快、反应条件温和，避免了材料合成过程中晶粒的异常长大，能够在短时间、低温下合成纯度高、粒度细、分布均匀的材料；微波可直接穿透一定深度的样品，在不同深度同时加热，不需传热过程，这种“体加热作用”使加热快速、均匀；通过调节微波的输出功率，可使样品的加热情况立即无惰性地改变，便于进自动控制和连续操作；微波加热热能利用率高(60％-90％)，可大大节约能量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、操作简便、成本低廉而且对环境友好的快速制备碳/二氧化锰复合电极材料的方法。该方法制备的复合材料，不仅提高了电极材料的导电性，而且使得二氧化锰以细小的纳米粒子均匀地分散在导电碳表面，提高了二氧化锰的电化学利用率。将其作为超级电容器电极材料不仅具有高的比容量，而且功率密度和能量密度高，循环稳定性好。
本发明的目的是通过如下步骤实现的：
(1)将导电碳材料加入到蒸馏水中，超声分散制备导电碳的分散液。
(2)将高锰酸钾加入到步骤(1)所得的分散液中，搅拌使之完全溶解；
(3)将步骤(2)所得的混合液置于微波加热设备微波处理一段时间即得到棕黑色沉淀；
(4)将步骤(3)所得的棕黑色沉淀过滤、洗涤，干燥即得导电碳/二氧化锰复合材料。
如上述步骤(1)所述的导电碳材料为导电炭黑、碳纳米管、纳米石墨片，导电碳纤维中的一种或两种以上的任意比例混合物；
如上述步骤(1)所述的导电碳材料的分散液的浓度为0.001～0.1g/mL，超声时间为1～10小时；
如上述步骤(1)(2)所述的导电碳材料与高锰酸钾的重量比为1∶0.1～100；
如上述步骤(3)所述的微波功率为400～2000W，微波时间为1～30min；
如上述步骤(4)所述的干燥温度为60～150℃，干燥时间为2～48h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明提出的导电碳/二氧化锰复合电极材料的制备方法工艺简单、操作简便、快速、能耗低、成本低廉、制备过程环境友好、易于商业化和大规模生产。同时，而且与传统方法相比，本发明制备的二氧化锰颗粒更小、更均匀地分散在导电碳材料表面，因此作为电极材料不仅具有高的比容量、功率密度和能量密度，而且内阻低，循环稳定性好，所以该电极材料将具有广阔的工业应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例6和对比实施例1所制备的导电碳/二氧化锰复合电极材料的XRD谱图。
图2为本发明实施例6所制备的导电碳/二氧化锰复合电极材料的SEM照片。
图3为本发明实施例6和对比实施例1所制备的导电碳/二氧化锰复合电极材料的循环寿命曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明：
实施例1
(A)导电碳/二氧化锰电极材料的制备
将0.1g碳纳米管，加入100mL蒸馏水，超声1小时；称取10g KMnO4，加入到上述混合液中，搅拌使其充分溶解；然后置于功率为1000W的微波加热设备中加热1min；将得到的沉淀充分洗涤，60℃干燥48h，即得导电碳/二氧化锰电复合极材料。
(B)电极的制备及性能测试
按下述成份混合成膏状：导电碳/二氧化锰电极电极材料80wt％、导电碳黑10wt％、聚四氟乙烯(PTFE)5wt％、蒸馏水5wt％。将碳纳米管/二氧化锰电极材料与导电碳黑通过机械振荡的方式充分混合均匀，依次加入蒸馏水和PTFE乳液，通过机械搅拌使其均匀，集流体采用发泡金属镍，电极极耳采用金属镍铂，极耳和集流体采用点焊方式连接；将上述混好的膏用手工或机械方式涂入事先裁好并焊接极耳的集流体中，将涂膏完毕的极片在110℃真空干燥10h，然后在油压机上将烘干后的极片压实，经修掉边缘的毛刺后制成电极(1cm2)。以1mol L-1Na2SO4为电解液，采用三电极体系，循环伏安法测量复合材料的比电容，交流阻抗法测定其内阻。所得结果列于表1。
实施例2
将0.5g碳纳米管和0.5g纳米石墨片，加入10mL蒸馏水，超声10小时；称取0.1g KMnO4，加入到上述混合液中，搅拌使其充分溶解；然后置于功率为400W的微波加热设备中加热30min；将得到的沉淀充分洗涤，150℃干燥2h，即得导电碳/二氧化锰电复合极材料。电极的制备与测试方法同实施例1，所测结果列于表1。
实施例3
将0.1g纳米石墨片，加入50mL蒸馏水，超声5小时；称取1g KMnO4，加入到上述混合液中，搅拌使其充分溶解；然后置于功率为600W的微波加热设备中加热10min；将得到的沉淀充分洗涤，100℃干燥6h，即得导电碳/二氧化锰电复合极材料。电极的制备与测试方法同实施例1，所测结果列于表1。
实施例4
将0.1g导电炭黑，加入50mL蒸馏水，超声3小时；称取1.5g KMnO4，加入到上述混合液中，搅拌使其充分溶解；然后置于功率为2000W的微波加热设备中加热10min；将得到的沉淀充分洗涤，100℃干燥8h，即得导电碳/二氧化锰电复合极材料。电极的制备与测试方法同实施例1，所测结果列于表1。
实施例5
将0.02g短切碳纤维和0.08g碳纳米管，加入50mL蒸馏水，超声4小时；称取2g KMnO4，加入到上述混合液中，搅拌使其充分溶解；然后置于功率为800W的微波加热设备中加热6min；将得到的沉淀充分洗涤，100℃干燥6h，即得导电碳/二氧化锰电复合极材料。电极的制备与测试方法同实施例1，所测结果列于表1。
实施例6
将0.1g碳纳米管，加入50mL蒸馏水，超声4小时；称取3g KMnO4，加入到上述混合液中，搅拌使其充分溶解；然后置于功率为1000W的微波加热设备中加热20min；将得到的沉淀充分洗涤，100℃干燥6h，即得导电碳/二氧化锰电复合极材料。电极的制备与测试方法同实施例1，所测结果列于表1，图3和图4。
对比实施例1
此实施例为实施例6的对比实施例，将0.1g碳纳米管，加入50mL蒸馏水，超声4小时；称取3g KMnO4，加入到上述混合液中，搅拌使其充分溶解；然后于油浴180℃搅拌反应6小时，将得到的沉淀充分洗涤，100℃干燥6h，即得导电碳/二氧化锰电复合极材料。电极的制备与测试方法同实施例1，所测结果列于表1和图4。由图1可知本是实施例中氧化锰的XRD峰的峰强明显高于实施例6的样品，且XRD峰更尖锐，这说明采用传统的加热方式制备的导电碳/氧化锰复合材料的氧化锰晶体颗粒较微波加热法大，所以其比电容也较微波法制备的导电碳/氧化锰复合材料显著降低。
表1各实施例的测试结果
  实施例   比电容(F g-1)   内阻(Ω)
  实施例1   366   0.42
  实施例2   303   0.68
  实施例3   396   0.31
  实施例4   409   0.57
  实施例5   416   0.27
  实施例6   375   0.23
  对比实施例1   224   0.86

Claims (6)

1、一种导电碳/二氧化锰电极材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)将导电碳材料加入到蒸馏水中，超声分散制备导电碳材料的分散液。
(2)将高锰酸钾加入到步骤(1)所得的分散液中，搅拌使之完全溶解；
(3)将步骤(2)所得的混合液置于微波加热设备微波处理一段时间即得到棕黑色沉淀；
(4)将步骤(3)所得的棕黑色沉淀过滤、洗涤，干燥即得导电碳/二氧化锰复合材料。
2、根据权利要求所述的导电碳为导电炭黑、碳纳米管、纳米石墨片、碳纤维中的一种或者两种以上的任意比例混合物。
3、根据权利要求所述的导电碳/二氧化锰电极材料的制备方法，其特征在于所述的导电碳材料的分散液的浓度为0.001～0.1g/mL，超声时间为1～10小时；
4、根据权利要求所述的一种导电碳/二氧化锰电极材料的制备方法，其特征在于所述的导电碳材料与高锰酸钾的重量比为1∶0.1～100；
5、根据权利要求所述的一种导电碳/二氧化锰电极材料的制备方法，其特征在于所述的微波功率为400～2000W，微波时间为1～30min；
6、根据权利要求所述的一种导电碳/二氧化锰电极材料的制备方法，其特征在于所述的干燥温度为60～150℃，干燥时间为2～48h。
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