CN103936116A - 一种用于电吸附水中重金属离子的二氧化锰/碳复合电极及电吸附方法 - Google Patents
一种用于电吸附水中重金属离子的二氧化锰/碳复合电极及电吸附方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于电吸附水中重金属离子的二氧化锰/碳复合电极及电吸附方法。所述二氧化锰/碳复合电极以碳材料为基体，其上负载二氧化锰。在二氧化锰/碳复合电极上施加电压，使水中带正电的重金属离子在电场力的作用下向阴极迁移，使水中的重金属离子通过电吸附去除。本发明所述二氧化锰/碳复合电极制备方法简单，电容量大，电化学稳定性高，电极比表面积大，非常适合作为电吸附电极材料；利用施加电场的作用，强化了负载二氧化锰对重金属离子的吸附作用，可实现水中重金属离子的快速高效去除，也可实现电极材料的快速便捷再生；克服了以往技术难以对水中低浓度重金属离子有效去除的缺点，适合对水中几到几十个ppm浓度的重金属离子的去除。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，尤其涉及一种用于电吸附水中重金属离子的二氧化锰/碳复合电极及电吸附方法。
背景技术
目前，我国水污染形势严峻。重金属是重要污染物之一，威胁着水生态系统和群众身体健康，因此开发高效的水中重金属去除方法始终是水污染控制领域的研发热点。近年来，水处理电吸附技术是一个新兴的热点技术，已被逐渐用于废水脱盐、饮用水净化等方面。相比传统技术，如离子交换法、蒸馏法、电渗析法、反渗透法、纳滤法、吸附法、溶剂萃取法等，电吸附法克服了传统技术能耗大、产水率低、产生酸碱等二次污染的一系列缺点，具有工艺简单，电吸附材料吸附容量大并可迅速再生、运行工作电压低、经济高效等优点。
电吸附技术的基本原理是在一对电极间施加电压，电解液中的阴阳离子在电场作用下向相反电极迁移，在电极表面形成双电层，从而实现对水中污染物的去除。当断电或施加相反电场条件下，双电层中污染物迅速释放出来，电极获得再生。
电吸附的电极材料需要满足具有大比表面积、高导电率、吸附-解吸的快速响应、化学性质稳定、电极材料容易成型且无污染等特性。碳材料是最常用的电吸附电极材料，但其电容量不高。相比碳材料，二氧化锰具有很高的理论电容量、廉价易得、绿色无污染的特点，因此是一种具有极高应用前景的电吸附电极材料。同时，二氧化锰也是一种良好的吸附材料，被广泛用于吸附去除水中重金属离子。目前为止，未见将二氧化锰作为电极材料，电吸附去除水中重金属离子的研究报道。
发明内容
本发明的目的在于针对水中的铜、镉、铅、镍、汞等重金属污染物，以碳材料为基体，其上负载二氧化锰，制备出一种新型复合电吸附电极，并利用此电极提供一种高效、快速、操作简单的电吸附去除水中重金属离子的方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种用于电吸附水中重金属离子的二氧化锰/碳复合电极，所述二氧化锰/碳复合电极以碳材料为基体，其上负载二氧化锰。
所述碳材料选自石墨、活性炭、活性碳纤维、碳纳米管、介孔碳或石墨烯中的一种或至少两种的组合。进一步地，所述碳材料选自活性炭纤维、碳纳米管、介孔碳或石墨烯中的一种或至少两种的组合。
本发明以碳材料作为基底并将其与对重金属离子具有特异性反应的二氧化锰复合，形成新的复合型电极，使其作为电极对低浓度的重金属离子溶液进行电吸附。既克服了二氧化锰导电性差的缺点，又充分利用了碳材料比表面积大以及二氧化锰电容量高的优点。所述复合电极可有效去除水中铜、汞、铅、镍、镉等重金属离子，操作简单，去除效率高，具有重要实际意义与应用前景。
在本发明中，制备二氧化锰/碳复合电极的技术原理是：以碳材料为基底，通过化学法或电化学法将二氧化锰沉积到碳材料上，形成高性能复合电极。
具体制备方法如下：
（1）化学法：将作为基材的碳材料置于0.1～2M的MnSO4溶液中，浸渍1～5h。随后向溶液中滴入0.01～0.5M的KMnO4溶液，并保持不断的搅拌。调节pH值到8.0～10.0，持续浸渍沉积6～12h。沉积后的复合电极用大量去离子水反复冲洗浸泡，于105℃下烘干1～5h，形成二氧化锰/碳复合电极。
（2）电化学法：在饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系下，以浓度为0.5～2M的含锰溶液为电解液，选取沉积时间为100～30000s，向工作电极（碳材料）上施加恒定的电流或电压进行电化学沉积，沉积后Mn2+因被氧化形成了MnO2负载于工作电极上，经大量去离子水反复冲洗浸泡，于105℃下烘干1～5h，形成二氧化锰/碳复合电极。
通过上述化学法和电化学法制备的二氧化锰/碳复合电极的单位比电容含量可达80～500F/g，一般情况下在380F/g左右。
本发明的目的之二在于提供一种利用所述的二氧化锰/碳复合电极电吸附水中重金属离子的方法，在二氧化锰/碳复合电极上施加电压，使水中带正电的重金属离子在电场力的作用下向阴极迁移，使重金属离子通过电吸附去除。
以下为电吸附过程中的优选参数，本领域技术人员可以在实际应用过程中根据实际情况进行选择。
在二氧化锰/碳复合电极上施加的电压为0.1～1v，例如可选择0.11～0.96v，0.2～0.88v，0.24～0.8v，0.4～0.7v，0.52～0.62v，0.58v等，优选为0.8v。
调节含有重金属离子的水的pH值为3.0～6.0，例如可选择3.02～5.95，3.3～5.6，3.58～5.4，3.8～5.12，4.15～5，4.7等，优选为5.0。
所述电吸附的时间为0.5～6h，例如可选择0.51～5.8h，0.8～5.5h，1.3～5h，2～4.3h，2.5～4h，3.2h等，优选为3h。
电吸附过程结束后，断开电路或对电极施加相反电压0.5～1h后，被吸附的重金属离子从电极上解吸下来，二氧化锰/碳复合电极获得再生。
本发明所述的利用二氧化锰/碳复合电极电吸附水中重金属离子的方法具体如下：将至少一对二氧化锰/碳复合电极置于含有重金属离子的水中，在电极上施加0.1～1v的稳定电压，调节水的pH值3.0～6.0，重金属离子在电场力的作用下不断迁移，被吸附到阴极上，电吸附0.5～6h后，水中的重金属离子得到去除；断开电路或对电极施加相反电压0.5～1h后，被吸附的重金属离子从电极上解吸下来，二氧化锰/碳复合电极获得再生。
与已有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明所述二氧化锰/碳复合电极制备方法简单，电容量大，电化学稳定性高，电极比表面积大，非常适合作为电吸附电极材料。
2、利用施加电场的作用，强化了负载二氧化锰对重金属离子的吸附作用，可实现水中重金属离子的快速高效去除，也可实现电极材料的快速便捷再生。
3、克服了以往技术难以对水中低浓度重金属离子有效去除的缺点，适合对水中几到几十个ppm浓度的重金属离子的去除。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
一种用于电吸附水中重金属离子的二氧化锰/碳复合电极，所述二氧化锰/碳复合电极以介孔碳为基体，其上负载二氧化锰。
所述二氧化锰/碳复合电极的制备方法采用电化学法：
在饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系下，以浓度为0.5～2M的含锰溶液为电解液，选取沉积时间为500-7200s，向介孔碳上施加恒定的电流或电压进行电化学沉积，沉积后Mn2+因被氧化形成了MnO2负载于介孔碳上，经大量去离子水反复冲洗浸泡，于105℃下烘干1～5h，形成二氧化锰/碳复合电极。
电吸附过程中设定的待处理水中Cu2+的初始浓度为5ppm，电极并联。在电压值为0.8v，pH值为5.0的条件下，用复合电极对Cu2+进行吸附。吸附6h达到相对平衡，残留Cu2+浓度为0.2ppm。
断开电路或对电极施加相反电压0.5h后，被吸附的重金属离子从电极上解吸下来，二氧化锰/碳复合电极获得再生。
实施例2
一种用于电吸附水中重金属离子的二氧化锰/碳复合电极，所述二氧化锰/碳复合电极以活性碳纤维为基体，其上负载二氧化锰。
所述二氧化锰/碳复合电极的制备方法采用电化学法：
在饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系下，以浓度为0.5～2M的含锰溶液为电解液，选取沉积时间为1000s，向活性碳纤维上施加恒定的电流或电压进行电化学沉积，沉积后Mn2+因被氧化形成了MnO2负载于活性碳纤维上，经大量去离子水反复冲洗浸泡，于105℃下烘干1～5h，形成二氧化锰/碳复合电极。
电吸附过程中设定的待处理水中Pb2+的初始浓度为5ppm，电极并联。在调节电压值为0.1v～1v，pH值为5.0的条件下，用复合电极对Pb2+进行吸附。吸附0.5h后，残留Pb2+浓度降为1.0ppm，Pb2+随着电压的升高去除效果增强。
断开电路或对电极施加相反电压0.8h后，被吸附的重金属离子从电极上解吸下来，二氧化锰/碳复合电极获得再生。
实施例3
一种用于电吸附水中重金属离子的二氧化锰/碳复合电极，所述二氧化锰/碳复合电极以活性炭为基体，其上负载二氧化锰。
所述二氧化锰/碳复合电极的制备方法采用电化学法：
在饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系下，以浓度为0.5～2M的含锰溶液为电解液，选取沉积时间为1000s，向活性炭上施加恒定的电流或电压进行电化学沉积，沉积后Mn2+因被氧化形成了MnO2负载于活性炭上，经大量去离子水反复冲洗浸泡，于105℃下烘干1～5h，形成二氧化锰/碳复合电极。
电吸附过程中设定的待处理水中Cu2+的初始浓度为5ppm，电极并联。在电压值为0.8v，调节pH值为3.0～6.0的条件下，用复合电极对Cu2+进行吸附，吸附3h达到相对平衡，Cu2+随着pH的升高去除效果增强。
断开电路或对电极施加相反电压1h后，被吸附的重金属离子从电极上解吸下来，二氧化锰/碳复合电极获得再生。
实施例4
一种用于电吸附水中重金属离子的二氧化锰/碳复合电极，所述二氧化锰/碳复合电极以石墨为基体，其上负载二氧化锰。
所述二氧化锰/碳复合电极的制备方法采用电化学法：
在饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系下，以浓度为0.5～2M的含锰溶液为电解液，选取沉积时间为500s-7200s，向石墨上施加恒定的电流或电压进行电化学沉积，沉积后Mn2+因被氧化形成了MnO2负载于石墨上，经大量去离子水反复冲洗浸泡，于105℃下烘干1～5h，形成二氧化锰/碳复合电极。
电吸附过程中设定的待处理水中Pb2+的初始浓度为5ppm，电极并联。在调节电压值为1v，pH值为5.0的条件下，用复合电极对Pb2+进行吸附。吸附在3h内就达到平衡，Pb2+几乎全部被去除。
断开电路或对电极施加相反电压0.6h后，被吸附的重金属离子从电极上解吸下来，二氧化锰/碳复合电极获得再生。
实施例5
一种用于电吸附水中重金属离子的二氧化锰/碳复合电极，所述二氧化锰/碳复合电极以活性炭为基体，其上负载二氧化锰。
所述二氧化锰/碳复合电极的制备方法采用电化学法：
在饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系下，以浓度为0.5～2M的含锰溶液为电解液，选取沉积时间为500s，向活性炭上施加恒定的电流或电压进行电化学沉积，沉积后Mn2+因被氧化形成了MnO2负载于活性炭上，经大量去离子水反复冲洗浸泡，于105℃下烘干1～5h，形成二氧化锰/碳复合电极。
电吸附过程中设定的Pb2+的初始浓度为5ppm，电极并联。在调节电压值为0.1v～0.8v，pH值为5.0的条件下，用复合电极对Pb2+进行吸附。吸附效率随着电压值的升高而增强。
断开电路或对电极施加相反电压1h后，被吸附的重金属离子从电极上解吸下来，二氧化锰/碳复合电极获得再生。
实施例6
一种用于电吸附水中重金属离子的二氧化锰/碳复合电极，所述二氧化锰/碳复合电极以石墨烯为基体，其上负载二氧化锰。
所述二氧化锰/碳复合电极的制备方法采用电化学法：
在饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系下，以浓度为0.5～2M的含锰溶液为电解液，选取沉积时间为500s，向石墨烯上施加恒定的电流或电压进行电化学沉积，沉积后Mn2+因被氧化形成了MnO2负载于石墨烯上，经大量去离子水反复冲洗浸泡，于105℃下烘干1～5h，形成二氧化锰/碳复合电极。
电吸附过程中设定的待处理水中Cd2+的初始浓度为5ppm，电极并联。在电压值为0.8v，调节pH值为3.0～6.0的条件下，用复合电极对Cd2+进行吸附。吸附效率随着pH值的升高而增强。
断开电路或对电极施加相反电压0.5h后，被吸附的重金属离子从电极上解吸下来，二氧化锰/碳复合电极获得再生。
申请人声明，所属技术领域的技术人员在上述实施例的基础上，将上述实施例某组分的具体含量点值，与发明内容部分的技术方案相组合，从而产生的新的数值范围，也是本发明的记载范围之一，本申请为使说明书简明，不再罗列这些数值范围。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的电吸附方法，但本发明并不局限于上述步骤，即不意味着本发明必须依赖上述步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (9)
1.一种用于电吸附水中重金属离子的二氧化锰/碳复合电极，其特征在于，所述二氧化锰/碳复合电极以碳材料为基体，其上负载二氧化锰。
2.如权利要求1所述的二氧化锰/碳复合电极，其特征在于，所述碳材料选自石墨、活性炭、活性碳纤维、碳纳米管、介孔碳或石墨烯中的一种或至少两种的组合。
3.如权利要求2所述的二氧化锰/碳复合电极，其特征在于，所述碳材料选自活性炭纤维、碳纳米管、介孔碳或石墨烯中的一种或至少两种的组合。
4.一种利用如权利要求1-3之一所述的二氧化锰/碳复合电极电吸附水中重金属离子的方法，其特征在于，在二氧化锰/碳复合电极上施加电压，使水中带正电的重金属离子在电场力的作用下向阴极迁移，使重金属离子通过电吸附去除。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述电压为0.1～1v，优选为0.8v。
6.如权利要求4或5所述的方法，其特征在于，调节含有重金属离子的水的pH值为3.0～6.0，优选为5.0。
7.如权利要求4-6之一所述的方法，其特征在于，所述电吸附的时间为0.5～6h，优选为3h。
8.如权利要求4-7之一所述的方法，其特征在于，断开电路或对电极施加相反电压0.5～1h后，被吸附的重金属离子从电极上解吸下来，二氧化锰/碳复合电极获得再生。
9.如权利要求4-8之一所述的方法，其特征在于，将至少一对二氧化锰/碳复合电极置于含有重金属离子的水中，在电极上施加0.1～1v的稳定电压，调节水的pH值为3.0～6.0，重金属离子在电场力的作用下不断迁移，被吸附到阴极上，电吸附0.5～6h后，水中的重金属离子得到去除；断开电路或对电极施加相反电压0.5～1h后，被吸附的重金属离子从电极上解吸下来，二氧化锰/碳复合电极获得再生。
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