CN109987683A - 三氧化二铁活性炭纤维复合电吸附材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料的制备方法，属于电吸附技术领域。本发明提供的Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将活性炭纤维酸化后清洗，得到处理后的活性炭纤维；(2)以步骤(1)得到的处理后的活性炭纤维作为阴极，以Ti/IrO2作为阳极，将阴极和阳极放置在含有硫酸亚铁和硫酸钠的水溶液中进行电沉积，得到改性活性炭纤维复合电吸附材料；(3)将步骤(2)得到的改性活性炭纤维复合电极放置烘箱中，加热烘干得到Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料。本发明提供的复合电吸附材料可用于处理水溶液中重金属铜，对金属铜具有更高的吸附效率和更快的吸附速度。

Description

三氧化二铁活性炭纤维复合电吸附材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于电吸附材料技术领域，具体涉及一种Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着工业发展环境以及水质污染越来越严重，尤其是电镀、石化和制药已成为当今全球三大污染工业，据统计，全国电镀厂每年排出的电镀废水约40亿m3，约占废水总排放量的10％。电镀废水的水质复杂，成分不易控制，其中含有铬、镉、镍、铜、锌、金、银等重金属离子和氰化物等，有些属于致癌、致畸、致突变的剧毒物质。因此，对电镀用水的治理历来受到各国政府的重视，对电镀废水的治理方法很多，主要有物理化学法、电解法、离子交换法和膜处理法等，但是这些方法都不同程度的存在操作困难、运行费用高和易造成二次污染严重等问题。
电吸附作为近年来的一项新兴除盐技术，具有运行成本低，无二次污染等优点。因此，用电吸附法去除水中各种带电粒子的研究己经得到了人们的广泛重视，电吸附可用于对水中各类盐分的去除，对铜、镍等金属离子和部分极性较大的有机物也有较好的去除效果。应用电吸附法处理重金属离子废水，不但可以减轻环境污染，更能回收其中的重金属物质，具有很好的发展前景。
吸附电极是电吸附技术的核心部件，它的性能直接关系到处理效果的好坏。电吸附技术是以吸附能力较强的导电材料作电极，在通电的条件下，水中带电粒子在阴阳两极间受到电场力的作用，分别向电性相反的电极迁移，吸附在电极表面，在双电层内富集，最终实现盐与水的分离，获得净化或淡化的出水。电吸附除盐的电极必须拥有较大的表面积和良好的导电性能，如活性炭、活性炭纤维、炭气凝胶、碳纳米管等，其中碳纳米管和炭气凝胶的除盐性能好，但价格昂贵。活性炭的吸附能力有限，活性炭纤维具有比表面积大、微孔结构发达、孔径小且分布窄、吸附容量大、吸脱速度快以及再生容易等优点，并且在液相、气相中对有机物和阴、阳离子吸附效率高，吸、脱附速度快，可再生循环使用，同时耐酸、碱，耐高温，适应性强，导电性和化学稳定性好，是一种比较理想的环保材料，然而活性炭纤维在水相中对金属离子的吸附效率和吸附速度有限，并且活性炭纤维的吸附能力有所提高，但属于软性材料，且导电性能稍差，应用时能耗大，成型效果差，有必要对活性炭纤维进行改性，提高其导电性能和电吸附效率。
例如，中国专利申请201711200933.5中公开了一种吸附电极，该吸附电极由金属纤维材料制成。相应的，本发明还提供一种吸附电极的制作方法和吸附模块。本发明将金属纤维技术首次应用到电吸附除盐领域，通过将金属纤维材料制成吸附电极，再将吸附电极制成吸附除盐模块(即吸附模块)，这种吸附电极制成的吸附除盐模块工艺简单、不使用粘合剂、材料可以自行加工、制作成本低，吸附除盐能力强，再生效果好，使用寿命长，把复杂专业的电吸附技术变成了简单易行的技术，有利于大规模的市场应用，该申请以纯钛棒为原料加工成若干直径为5～40μm的金属短纤维材料，操作繁琐，并且能耗大。
又如，“氢氧化镍/活性炭纤维复合电极材料制备及性能研究”，谭拱峰，曾凡龙(纤维材料改性国家重点实验室，东华大学材料学院与工程学院，上海，201620)中公开一种主要采用一步水热法制备得到氢氧化镍纳米片/活性碳纤维毡复合材料的方法，其制备的氢氧化镍纳米片/活性碳纤维复合电极材料，氢氧化镍片状厚度约为40-50nm，紧密且均匀排列在活性炭纤维上，氢氧化镍纳米片/活性炭纤维毡复合电极材料具有良好的电化学性能，在电流密度为0.5A/g时，复合材料的比电容达905F/g，通过充放电1000次后，电极材料的比电容保持率仍有85.7％，电极材料不仅具有良好的倍率性，还具有良好的循环性能，因此，氢氧化镍纳米片/活性炭纤维复合电极材料能够在超级电容器上得到很好的应用。但是该研究中所使用的氢氧化镍价格比较昂贵，总体耗资较大。
综上，为了解决现有技术中活性炭纤维在水相中对金属离子的吸附效率和吸附速度有限，且复合电极耗能耗资大的问题，本发明提供一种制作方法简单，在低压下对铜吸附效率高，并且可降低能耗的复合电吸附材料。
发明内容
为了解决现有技术的缺点和不足之处，本发明旨在提供一种Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料及其在重金属铜的电吸附方面的应用，该复合电极可以保证在较低的电压下高效去除铜，不仅提高了铜的吸附效率，还降低了能耗。
一方面，本发明提供了一种Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将活性炭纤维酸化后清洗，得到处理后的活性炭纤维；
(2)以步骤(1)得到的处理后的活性炭纤维作为阴极，以Ti/IrO2作为阳极，将阴极和阳极放置在含有硫酸亚铁和硫酸钠的水溶液中进行电沉积，得到改性活性炭纤维复合电吸附材料；
(3)将步骤(2)得到的改性活性炭纤维复合电极放置烘箱中，加热烘干得到表面呈现黄褐色的Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料，即Fe2O3/活性炭纤维复合电极。
上述步骤(1)中所述的酸化是指将活性炭纤维置于2-3mol·L-1硫酸溶液中，于75-80℃条件下水浴30-40min；所述的清洗是指依次用超纯水进行反复清洗，直至中性。
上述步骤(2)中所述的阴极和阳极材料的尺寸分别为10cm×10cm。
上述步骤(2)中所述的硫酸亚铁和硫酸钠的水溶液是指含0.05-0.1mol·L-1FeSO4和0.005-0.01mol·L-1Na2SO4混合水溶液。
上述步骤(2)中所述的阴极和阳极之间的间距1-1.5cm。
上述步骤(2)中所述的电沉积为采用直流电源在恒定的电流密度为2-5mA·cm-2的条件下电沉积2-3h。
上述步骤(3)中所述的加热烘干为在300-350℃条件下烘干5-8h。
优选地，上述步骤(1)中所述的酸化是指将活性炭纤维置于2mol·L-1硫酸溶液中，于75℃下水浴30min。
上述步骤(2)中所述的硫酸亚铁和硫酸钠的水溶液是指含0.1mol·L-1FeSO4和0.01mol·L-1Na2SO4混合溶液；所述的电沉积条件为：阴极和阳极之间的间距1-1.5cm，采用直流电源在恒定的电流密度为5mA·cm-2的条件下电沉积2h。
上述步骤(3)中所述的加热烘干条件为在300℃条件下烘干5h。
一种Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
(1)将活性炭纤维至于2-3mol·L-1硫酸溶液中，于75-80℃下水浴30-40min，得到酸化后的活性炭纤维，然后将酸化后的活性炭纤维依次用超纯水进行反复清洗，直至中性，得到处理后的活性炭纤维；
(2)以步骤(1)得到的处理后的活性炭纤维裁剪成10cm×10cm大小作为阴极，并以10cm×10cm大小的Ti/IrO2作为阳极，将阴极和阳极放置在含有含0.05-0.1mol·L-1FeSO4和0.005-0.01mol·L-1Na2SO4的水溶液中进行电沉积，阴极和阳极之间的间距1-1.5cm，电沉积的条件为：采用直流电源在恒定的电流密度为2-5mA·cm-2的条件下电沉积2-3h，得到改性活性炭纤维复合电吸附材料；
(3)将步骤(2)得到的改性活性炭纤维复合电极放置烘箱中，在300-350℃条件下烘干5-8h，即得到表面呈现黄褐色的Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料，即Fe2O3/活性炭纤维复合电极。
另一方面，本发明还提供了一种根据上述制备方法制得的Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料在处理水溶液中重金属中的应用；所述的重金属为铜。
本发明制备的Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料，该电极材料做阴极用于电吸附水中铜离子，在恒定电压为3V，电吸附180min的条件下，对铜离子的吸附效率达到100％，可见Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料具有很强的吸附能力。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用电沉积方法和空气氛围烘干的方法，制备了Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料，使Fe2O3与活性炭纤维紧密结合，确保复合电吸附材料具有良好的导电性能；
(2)本发明制备的Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料对金属离子具有更高的吸附效率和更快的吸附速度；
(3)本发明所述的制备方法易于操作，对设备要求较低，制备电极表面均匀、致密。
附图说明
图1为改性前活性炭纤维和Fe2O3/活性炭纤维的XRD图谱；
图2为未改性活性炭纤维(a、b)和Fe2O3/活性炭纤维复合电极(c、d、e)的扫描电镜图谱；
图3为实施例1制备的Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料吸附水中铜离子浓度的变化曲线；
图4为对比例1制备的传统活性炭纤维电极吸附水中铜离子浓度的变化曲线。
具体实施方式
实施例1
Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将活性炭纤维放置于2mol·L-1硫酸溶液中，并在75℃条件下水浴30min，得到酸化后的活性炭纤维，冷却后将酸化后的活性炭纤维用超纯水反复清洗至中性，得到处理后的活性炭纤维；
(2)以步骤(1)得到的处理的活性炭纤维裁剪成10cm×10cm大小作为阴极，以10cm×10cm大小的Ti/IrO2作为阳极，将放置于含有0.1mol·L-1FeSO4和0.01mol·L-1Na2SO4的水溶液中进行电沉积，阴极和阳极之间的间距为1cm，采用直流稳压电源以恒定的电流密度5mA·cm-2电化学沉积2h，得到改性活性炭纤维复合电吸附材料；
(3)将步骤(2)得到的改性活性炭纤维复合电极置于烘箱中，在300℃条件下烘5h，得到Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料。
利用本实例制备的Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料作为负极，Ti/IrO2作为正极，分别在恒定电压1V、3V、5V下，在含Cu2+初始浓度25.10-29.30mg/L范围的硫酸铜和0.01mol·L-1硫酸钠的混合溶液中进行电吸附试验，每组试验持续180min，每30min取一次水样进行检测其Cu含量的变化。
Fe2O3/活性炭纤维复合电极在1V电压下，通电吸附180min，对铜离子吸附去除率为64.2％；在3V电压下，通电吸附180min，对铜离子吸附去除率为100％；在5V电压下，通电90min，对铜离子吸附去除率为100％，具体检测数据见图3。
实施例2
与实施例1的区别在于：步骤(2)中阴极和阳极之间的间距为1.5cm；其他操作与步骤与实施例1相同。
利用本实例制备的Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料作为负极，Ti/IrO2作为正极，分别在恒定电压1V、3V、5V下，在含Cu2+初始浓度25.10-29.30mg/L范围的硫酸铜和0.01mol·L-1硫酸钠的混合溶液中进行电吸附试验，每组试验持续180min，每30min取一次水样进行检测其Cu含量的变化。
Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料在1V电压下，通电吸附180min，对铜离子吸附去除率为64.0％；在3V电压下，通电吸附180min，对铜离子吸附去除率为100％；在5V电压下，通电90min，对铜离子吸附去除率为100％。
实施例3
与实施例1的区别在于：步骤(2)中FeSO4和Na2SO4的浓度分别为0.05mol·L-1和0.005mol·L-1；其他操作与步骤与实施例1相同。
利用本实例制备的Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料作为负极，Ti/IrO2作为正极，分别在恒定电压1V、3V、5V下，在含Cu2+初始浓度25.10-29.30mg/L范围的硫酸铜和0.01mol·L-1硫酸钠的混合溶液中进行电吸附试验，每组试验持续180min，每30min取一次水样进行检测其Cu含量的变化。
Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料在1V电压下，通电吸附180min，对铜离子吸附去除率为63.5％；在3V电压下，通电吸附180min，对铜离子吸附去除率为100％；在5V电压下，通电90min，对铜离子吸附去除率为100％。
实施例4
与实施例1的区别在于：步骤(2)中采用直流稳压电源以恒定的电流密度为2mA·cm-2；其他操作与步骤与实施例1相同。
利用本实例制备的Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料作为负极，Ti/IrO2作为正极，分别在恒定电压1V、3V、5V下，在含Cu2+初始浓度25.10-29.30mg/L范围的硫酸铜和0.01mol·L-1硫酸钠的混合溶液中进行电吸附试验，每组试验持续180min，每30min取一次水样进行检测其Cu含量的变化。
Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料在1V电压下，通电吸附180min，对铜离子吸附去除率为63.8％；在3V电压下，通电吸附180min，对铜离子吸附去除率为100％；在5V电压下，通电90min，对铜离子吸附去除率为100％。
对比例1
活性炭纤维电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将活性炭纤维裁剪10cm×10cm大小的方形，放置于2mol·L-1硫酸溶液中，于75℃下水浴30min，得到酸化后的活性炭纤维，冷却后将酸化后的活性炭纤维用超纯水反复清洗至中性，得到处理后的活性炭纤维；
(2)将步骤(1)得到的处理后的活性炭纤维置于烘箱，在300℃下烘5h得到活性炭纤维电极材料。
利用本实例得到的活性炭纤维电极作为负极，Ti/IrO2作为正极，分别在恒定电压1V、3V、5V下，在含Cu2+初始浓度25.4-27.35mg/L范围的硫酸铜和0.01mol·L-1硫酸钠的水溶液中进行电吸附试验，每组试验持续180分钟，每30分钟取一次水样进行检测其Cu含量的变化。
活性炭纤维电极在1V电压下，通电180分钟后，对铜离子吸附去除率为0％；在3V电压下，通电180分钟后，对铜离子吸附去除率为96.0％；在5V电压下，通电180min后，对铜离子吸附去除率为99.9％。具体检测数据见图4。
如图1所示为改性前活性炭纤维和Fe2O3/活性炭纤维(按实施例1的条件制备)的XRD图谱，负载Fe2O3后，Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料的活性炭纤维峰形更加尖锐，些许向右偏移，改性后活性炭纤维电极2θ角在44.622度和54.669度分别对应XRD标准谱图JCPDS 39-0238Fe2O3的(322)和(440)晶面。
如图2所示为活性炭纤维改性前(a、b)和Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料(c、d、e)(按实施例1的条件制备)的扫描电镜图谱。从图中可以看出未改性活性炭纤维呈线状交织，疏松无序排列，表面除了细小颗粒物外，无其他物质附着。经改性后的Fe2O3/活性炭纤维复合电极材料表面被Fe2O3填充密实，线状活性炭纤维表面附着花瓣状Fe2O3晶体，Fe2O3与活性炭纤维紧密结合，确保复合电极材料具有良好的导电性能。
如图3和图4比较可以明显看出，本发明制备的活性炭纤维复合电吸附材料在低压条件下对铜的吸附效率明显高于传统活性炭纤维电极。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)将活性炭纤维酸化后清洗，得到处理后的活性炭纤维；
(2)以步骤(1)得到的处理后的活性炭纤维作为阴极，以Ti/IrO2作为阳极，将阴极和阳极放置在含有硫酸亚铁和硫酸钠的水溶液中进行电沉积，得到改性活性炭纤维复合电吸附材料；
(3)将步骤(2)得到的改性活性炭纤维复合电极放置烘箱中，加热烘干得到Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的酸化是指将活性炭纤维置于2-3mol·L-1硫酸溶液中，于75-80℃条件下水浴30-40min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的清洗是指依次用超纯水进行反复清洗，直至中性。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的阴极和阳极材料的尺寸分别为10cm×10cm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的硫酸亚铁和硫酸钠的水溶液是指含0.05-0.1mol·L-1 FeSO4和0.005-0.01mol·L-1Na2SO4混合水溶液。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的阴极和阳极之间的间距1-1.5cm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的电沉积为采用直流电源在恒定的电流密度为2-5mA·cm-2的条件下电沉积2-3h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的加热烘干为在300-350℃条件下烘干5-8h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的Fe2O3/活性炭纤维复合电吸附材料在处理水溶液中重金属中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述的重金属为铜。
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