CN110898809B - 一种炔碳-过渡金属氧化物复合材料的机械化学制备方法及其在重金属离子吸附中的应用 - Google Patents

一种炔碳-过渡金属氧化物复合材料的机械化学制备方法及其在重金属离子吸附中的应用 Download PDF

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Abstract

一种炔碳‑过渡金属氧化物复合材料的机械化学制备方法及其在重金属离子吸附中的应用属于新型功能碳材料制备领域。具体过程为，将碳化钙和过渡金属氧化物粉末加入球磨罐中，球磨反应，对所得的固体产物进行酸洗、水洗、干燥，得到ACM‑MOx纳米复合材料。ACM‑MOx复合材料是一种新型高效的重金属吸附剂，对水溶液中的重金属离子具有极高的吸附能力。其中，电石与二氧化锰制备的ACM‑MnOx材料对水中Pb2+的饱和吸附量高达404.4mg‑Pb(Ⅱ)·g‑1。该炔碳－金属氧化物纳米复合材料的制备工艺简单，反应条件温和，原料廉价易得。本发明的ACM‑MOx材料具有十分优异的重金属离子吸附性能，在环保领域具有广阔的应用前景。

Description

一种炔碳-过渡金属氧化物复合材料的机械化学制备方法及 其在重金属离子吸附中的应用
技术领域
本发明属于新型功能碳材料制备领域，具体涉及借助电石与过渡金属氧化物的机械化学反应，制备炔碳-过渡金属氧化物纳米复合材料，以及该材料在水溶液中重金属离子高效吸附脱除方面的应用。
背景技术
多孔碳材料广泛用于气体和液体分离提纯，食品和医药的脱色、除味、废水处理、催化剂载体以及燃料电池和大容量电容器等领域。近年来，碳基材料在吸附脱除重金属方面的研究备受关注，是水溶液中重金属脱除的有效方法之一。
电石是一种廉价易得的高活性碳源，其含碳量高达37.4％，其[C≡C]2-兼具Lewis强碱性、还原性和亲核反应性，能与很多含C+基团的物质反应。在球磨条件下，通过破坏其晶格结构，暴露炔基离子，增加反应物的有效碰撞，可大幅度提高电石的反应活性。碳化钙与一些多卤代烃或氯化聚合物通过球磨可得到富含炔基的碳材料，借助炔基与Hg2+的络合作用，其吸附量最高可达514.7mg-Hg(Ⅱ)·g-1。球磨反应在常温条件下进行，反应速度可控，具有广泛的实际应用价值。
纳米金属氧化物(NMO)对水中重金属表现出优异的吸附性能，通常需要将其负载到多孔载体中制成复合吸附剂使用。常见的NMO包括铁氧化物、锰氧化物、铝氧化物和钛氧化物。其中，锰氧化物吸附重金属的能力较强，其对Pb的吸附能力是铁氧化物的40多倍。
基于电石的强还原性和过渡金属氧化物的氧化性，通过二者的球磨反应可得到一种多孔、高比表面积的新型炔碳-过渡金属氧化物复合材料。在炔基以及各种含氧基团的协同作用下，可高效吸附脱除水溶液中的铅离子和其他重金属离子，是一种优异的重金属离子吸附剂。
发明内容
本发明的目的是：提供一种以电石和过渡金属氧化物为原料，在常温条件下，高效合成炔碳(ACM)-过渡金属氧化物(MOx)纳米复合材料的新方法，所得复合材料对水中绝大部分重金属离子(Pb2+、Hg2+、Cd2+、Cr3+、Zn2+、Cu2+)具有优异的吸附脱除性能。
球磨反应产生的机械力可破坏碳化钙的晶格结构，产生具有极高反应活性的C2 2-基团，大幅提高其与过渡金属氧化物间的接触率和反应速率。该反应过程条件温和，工艺简单，无需高温煅烧即可得到性能优异的碳基金属氧化物纳米复合材料。本发明涉及的原料廉价易得，且制备的碳基复合材料对水中重金属离子具有十分优异的吸附性能，在环保领域具有广阔的应用前景。
利用CaC2与过渡金属氧化物之间的机械化学反应制备ACM-MOx纳米复合材料的方法，其特征在于：将电石与过渡金属氧化物(摩尔比为1:0.5-1:1.5)加入球磨罐中，在300-600rpm的条件下球磨4-8h，对固体产物进行酸洗、水洗、醇洗、干燥，最终得到ACM-MOx纳米复合材料。
实施本反应的设备为各类球磨机(行星式、搅拌式、振动式、或转鼓式球磨机)或双螺杆反应器。所述过渡金属氧化物为二氧化锰、二氧化钛、三氧化二铁、氧化铜、三氧化钼、五氧化二钒、三氧化二钴及三氧化铬。所得的ACM-MOx复合材料可用于水溶液中重金属离子的吸附脱除。其中，电石与二氧化锰反应制备的复合材料对水中Pb2+的饱和吸附量高达404.4mg-Pb(Ⅱ)·g-1，优于传统活性炭和绝大部分先进碳基材料。
本发明所采用的技术方案为：
(1)ACM-MOx纳米复合材料的制备：首先用粉碎机粉碎大块电石，通过筛分得到100目的电石细粉。将一定质量的电石粉与过渡金属氧化物放入球磨罐中，密封、抽真空。在300-600rpm的下球磨4-8h，反应结束后，将所得的固体产物经酸洗、水洗、乙醇洗，干燥后得到本发明所述的ACM-MOx纳米复合材料。
(2)ACM-MOx纳米复合材料对水中重金属离子的吸附：称取25mg ACM-MOx吸附剂加入至50g或者100g浓度为200ppm的重金属水溶液中，静态吸附5h，然后测量吸附后溶液中的离子浓度。
附图说明
图1为实施例1所制备ACM-MnOx复合材料的X射线光电子能谱全谱图(a)及C1s，O1s，Mn2p3/2分峰拟合图(b-d)。
图2为实施例1所制备ACM-MnOx材料的红外光谱图(FT-IR)。
图3为实施例1所制备ACM-MnOx材料的拉曼光谱图(Raman)。
图4为实施例1所制备ACM-MnOx材料的N2吸脱附等温线(a)及孔径分布图(b)。
图5为实施例1所制备ACM-MnOx材料在5μm(a,b)、2μm(c)、1μm(d)尺寸下的扫描电镜图(SEM)。
图6为实施例1所制备ACM-MnOx材料在50nm(a,b)、20nm(c)、5nm(d-f)透射电镜图(TEM)。
具体实施方式
下面所举实施例为优选例，在实际应用中应不限于以下实例。
下述实施例中所用电石为工业产品，其纯度为75wt％，使用前均预先粉碎至100目左右的粉末。
实施例1：
将电石与二氧化锰(摩尔比1:1)放入250mL球磨罐中，密封，将球磨罐抽真空，然后将球磨罐置于行星式球磨机中，在600rpm转速下球磨6h。反应结束，冷却至室温后打开球磨罐，得到黑色碳基复合材料，经酸洗至pH＝6-7，除去碱性杂质，然后水洗和乙醇洗去材料中的其余杂质，最后在80℃下真空干燥6h后得到本发明所述的ACM-MnOx纳米复合材料。
称取25mg ACM-MnOx吸附剂加入至100g浓度为200ppm、pH＝5的Pb2+水溶液中，在30℃恒温水浴锅中磁力搅拌5h。测得该吸附剂在该条件下的吸附量为321.5mg-Pb(Ⅱ)·g-1。对于同等初始条件下的Hg2+的吸附量为224.5mg-Hg(Ⅱ)·g-1。
称取25mg ACM-MnOx吸附剂，对于50g初始浓度为200ppm、pH＝4～5的Pb2+、Cd2+、Cr3 +、Zn2+、Cu2+单独水溶液，20℃吸附5h后的吸附量依次为385.9mg-Pb(Ⅱ)·g-1、160.0mg-Cd(Ⅲ)·g-1、153.6mg-Cd(Ⅲ)·g-1、139.9mg-Zn(Ⅱ)·g-1、59.6mg-Cu(Ⅱ)·g-1。
XPS能谱分析(图1a)表明，ACM-MnOx中的C含量约为45.0％，O含量约为39.1％，Mn含量约为15.0％。由图1b-d及FT-IR图2可知，该复合材料具有丰富的C≡C、Mn-O及-OH基团。Raman图(图3)表明，该材料具有一定的有序石墨化结构及无定形碳结构。该材料的N2吸脱附等温线及孔径分布图如图4a-b所示，可以看出该碳基复合材料为典型的微介孔纳米材料。根据扫描电镜(SEM)图5可见，所制备的碳基复合材料是由亚微米颗粒组成的蓬松团聚体。由透射电镜(TEM)测试结果(图6)可知，该材料具有良好的指纹状类石墨碳结构。
实施例2：
将电石与二氧化锰(摩尔比1:0.75)放入250mL的球磨罐中，密封，将球磨罐抽真空，然后将球磨罐置于行星式球磨机中，在600rpm转速下球磨6h，得到黑色碳基复合材料，经酸洗至pH＝1-2，除去碱性杂质及未反应的金属氧化物，然后水洗和乙醇洗去材料中的其余杂质，在80℃下真空干燥6h，得到ACM-MnOx纳米复合材料。
称取25mg ACM-MnOx吸附剂加入100g浓度200ppm、pH＝5的Pb2+水溶液中，在30℃恒温水浴锅中磁力搅拌5h。测得该吸附剂在该条件下的吸附量为63.6mg-Pb(Ⅱ)·g-1。对于同等初始条件下的Hg2+的吸附量为417.9mg-Hg(Ⅱ)·g-1。
实施例3：
将电石与二氧化钛(摩尔比1:0.65)放入250mL的球磨罐中，密封，抽空，然后在600rpm转速下球磨6h，得到黑色碳基复合材料，经酸洗至pH＝6-7，除去碱性杂质，然后水洗和乙醇洗去材料中的其余杂质，最后在80℃下真空干燥6h，得到本发明所述的ACM-TiOx纳米复合材料。
称取25mg ACM-TiOx吸附剂加入至100g浓度为200ppm、pH＝5的Pb2+水溶液中，在30℃恒温水浴锅中磁力搅拌5h。测得该吸附剂在该条件下的吸附量为294.15mg-Pb(Ⅱ)·g-1。对于同等初始条件下的Hg2+的吸附量为416.26mg-Hg(Ⅱ)·g-1。
实施例4：
将电石与氧化铜(摩尔比1:1.5)放入250mL的球磨罐中，密封，抽空，然后在600rpm转速下球磨6h，得到黑色碳基复合材料，经酸洗至pH＝6-7，除去碱性杂质，然后水洗和乙醇洗去材料中的其余杂质，在80℃真空干燥6h得到ACM-CuOx纳米复合材料。
称取25mg ACM-CuOx吸附剂加入至100g浓度为200ppm、pH＝5的Pb2+水溶液中，在30℃恒温水浴锅中磁力搅拌5h。测得该吸附剂在该条件下的吸附量为434.7mg-Pb(Ⅱ)·g-1。对于同等初始条件下的Hg2+的吸附量为149.4mg-Hg(Ⅱ)·g-1。
实施例5：
将电石与氧化铜(摩尔比1:1.5)放入250mL的球磨罐中，密封，抽空，在600rpm下球磨6h，得到黑色碳基复合材料，经酸洗至pH＝1-2，除去碱性杂质及未反应的金属氧化物，然后水洗和乙醇洗去材料中的其余杂质，在80℃真空干燥6h得到ACM-CuOx纳米复合材料。
称取25mg ACM-CuOx吸附剂加入至100g浓度为200ppm、pH＝5的Pb2+水溶液中，在30℃恒温水浴锅中磁力搅拌5h。测得该吸附剂在该条件下的吸附量为175mg-Pb(Ⅱ)·g-1。对于同等初始条件下的Hg2+的吸附量为319.6mg-Hg(Ⅱ)·g-1。
实施例6：
将电石与三氧化钼(摩尔比1:1)放入250mL的球磨罐中，密封，抽空，在600rpm转速下球磨6h，得到黑色碳基复合材料，经酸洗至pH＝6-7，除去碱性杂质，然后水洗和乙醇洗去材料中的其余杂质，最后在80℃下真空干燥6h后得到ACM-MoOx纳米复合材料。
称取25mg ACM-MoOx吸附剂加入至100g浓度为200ppm、pH＝5的Pb2+水溶液中，在30℃恒温水浴锅中磁力搅拌5h。测得该吸附剂在该条件下的吸附量为172.5mg-Pb(Ⅱ)·g-1。对于同等初始条件下的Hg2+的吸附量为622.3mg-Hg(Ⅱ)·g-1。
实施例7：
将电石与三氧化钼(摩尔比1:0.5)放入250mL的球磨罐中，密封，抽真空，然后在600rpm下球磨6h，得到黑色碳基复合材料，经酸洗至pH＝1-2，除去碱性杂质及未反应的金属氧化物，然后水洗和乙醇洗去材料中的其余杂质，最后在80℃下真空干燥6h后得到ACM-MoOx复合材料。
称取25mg ACM-MoOx吸附剂加入至100g浓度为200ppm、pH＝5的Pb2+水溶液中，在30℃恒温水浴锅中磁力搅拌5h。测得该吸附剂在该条件下的吸附量为608.9mg-Pb(Ⅱ)·g-1。对于同等初始条件下的Hg2+的吸附量为888.5mg-Hg(Ⅱ)·g-1。
实施例8：
将电石与五氧化二钒(摩尔比1:1)放入250mL的球磨罐中，密封，抽真空，然后在600rpm下球磨6h，得到黑色碳基复合材料，经酸洗至pH＝6-7，除去碱性杂质，然后水洗和乙醇洗，最后在80℃下真空干燥6h，得到ACM-VOx纳米复合材料。
称取25mg ACM-VOx吸附剂加入至100g浓度为200ppm、pH＝5的Pb2+水溶液中，在30℃恒温水浴锅中磁力搅拌5h。测得该吸附剂在该条件下的吸附量为605.7mg-Pb(Ⅱ)·g-1。对于同等初始条件下的Hg2+的吸附量为421.4mg-Hg(Ⅱ)·g-1。
实施例9：
将电石与五氧化二钒(摩尔比1:0.6)放入250mL的球磨罐中，密封，抽真空，然后在600rpm下球磨6h，得到黑色碳基复合材料，经酸洗至pH＝1-2，除去碱性杂质及未反应的金属氧化物，然后水洗和乙醇洗去材料中的其余杂质，最后在80℃下真空干燥6h得到ACM-VOx复合材料。
称取25mg ACM-VOx吸附剂加入至100g浓度为200ppm、pH＝5的Pb2+水溶液中，在30℃恒温水浴锅中磁力搅拌5h。测得该吸附剂在该条件下的吸附量为922.3mg-Pb(Ⅱ)·g-1。对于同等初始条件下的Hg2+的吸附量为833.3mg-Hg(Ⅱ)·g-1。
实施例10：
将电石与氧化铁(摩尔比1:1)放入250mL的球磨罐中，密封，抽真空，然后在600rpm下球磨6h，得到黑色碳基复合材料，经酸洗至pH＝6-7，除去碱性杂质，然后水洗和乙醇洗去材料中的其余杂质，最后在80℃下真空干燥6h，得到ACM-FeOx纳米复合材料。
称取25mg ACM-FeOx吸附剂加入至100g浓度为200ppm、pH＝5的Pb2+水溶液中，在30℃恒温水浴锅中磁力搅拌5h。测得该吸附剂在该条件下的吸附量为75.2mg-Pb(Ⅱ)·g-1。对于同等初始条件下的Hg2+的吸附量为189.9mg-Hg(Ⅱ)·g-1。
实施例11：
将电石与三氧化铬(摩尔比1:1)放入250mL的球磨罐中，密封，抽真空，然后在600rpm下球磨6h，得到黑色碳基复合材料，经酸洗至pH＝6-7，除去碱性杂质，然后水洗和乙醇洗去材料中的其余杂质，最后在80℃下真空干燥6h，得到ACM-CrOx纳米复合材料。
称取25mg ACM-CrOx吸附剂加入至100g浓度为200ppm、pH＝5的Pb2+水溶液中，在30℃恒温水浴锅中磁力搅拌5h。测得该吸附剂在该条件下的吸附量为74.3mg-Pb(Ⅱ)·g-1。对于同等初始条件下的Hg2+的吸附量为301.6mg-Hg(Ⅱ)·g-1。

Claims (3)

1.一种炔碳-过渡金属氧化物复合材料的机械化学制备方法，其特征在于：将电石与过渡金属氧化物加入球磨罐中，电石与过渡金属氧化物摩尔比为1:0.5-1:1.5；在300-600rpm的条件下球磨4-8h，对固体产物进行酸洗、水洗、乙醇洗，干燥后得到炔碳-金属氧化物纳米复合材料；
过渡金属氧化物为二氧化锰、二氧化钛、三氧化二铁、氧化铜、三氧化钼、五氧化二钒、三氧化二钴或三氧化铬。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：机械化学反应所用的设备为球磨机或双螺杆反应器。
3.应用如权利要求1所述方法得到的炔碳-过渡金属氧化物纳米复合材料，用于水溶液中Pb2+、Hg2+、Cd2+、Cr3+、Zn2+、Cu2+的吸附脱除。
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