CN101284665A - 浸渍金属盐二次炭化制备中孔沥青基球形活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种浸渍金属盐二次炭化制备中孔沥青基球形活性炭的方法，该方法是将传统方法制备得到的微孔沥青基球形活性炭按一定比例与无机金属盐溶液浸渍混合，然后在惰性气氛下以1～20℃/min的升温速率加热到600～1200℃下进行二次炭化，炭化料经酸洗除去内部残留的金属后，可制得中孔率较高、中孔孔径分布窄的沥青基球形活性炭。
Description
技术领域
本发明涉及一种沥青基球形活性炭的制备方法，具体涉及一种浸渍金属盐二次炭化制备中孔沥青基球形活性炭的方法。
背景技术
传统的制备沥青基球形活性炭的方法是以高软化点沥青原料，然后经成球、不熔化、炭化和活化处理。由于沥青本身性质和活化方法的限制，所制备出来的沥青基球形活性炭主要以微孔为主，其孔径分布主要是在小于2nm的孔径范围。但是在实际使用过程中，2～50nm的中孔的存在不仅能够为小分子的吸附提供通道作用，提高吸附速率，同时也为较大分子的吸附提供了吸附场所，增加吸附量。因此，中孔的存在意义重大。
基于此，中科院山西煤化所利用活化过程在金属作用下的催化活化原理，制备出了具有较高中孔率的沥青基球形活性炭(CN98104975.3)。该方法是通过在沥青原料中添加金属催化剂，然后经成球、不熔化、炭化和活化处理，利用金属在活化过程中对活化反应的催化作用，制备得到高中孔率的沥青基球形活性炭。尽管如此，由于该方法是将金属催化剂分散于沥青主体相中，活化过程碳的高烧失率以及孔结构发展的不可控性使得活化样品孔径分布宽，这在吸附分离使用时降低了沥青基球形活性炭对特定分子的选择性吸附。与此同时，碳的高烧失率也导致了沥青基球形活性炭机械强度的降低，这在一定程度上也限制了其在固定床上的使用。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明提供一种中孔沥青基球形活性炭的制备方法。
本发明是基于因传统工艺制得的沥青基球形活性炭孔径分布存在局限性而开发一种通过后处理扩大其孔径的方法。本发明是以按传统方法制备得到的沥青基球形活性炭为原料，通过在其中浸渍无机金属盐进行二次炭化处理，利用无机金属盐在高温过程中分解产生的氧化性气体在逸出时对碳壁的氧化烧蚀以及生成的金属氧化与其相邻的碳发生氧化还原反应来达到对原料沥青基球形性活性炭扩孔的目的。其制备过程包括原料沥青基球形活性炭与无机金属盐的浸渍混合、干燥、二次炭化和酸洗处理。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种浸渍金属盐二次炭化制备中孔沥青基球形活性炭的方法，其特征在于，选用比表面积为500～2000m2/g的沥青基球形活性炭为原料，以质量浓度为0.3～20％的金属盐溶液浸渍沥青基球形活性炭0.5～20小时，其中，无机金属盐与沥青基球形活性炭的质量比为0.01∶1～0.2∶1；浸渍结束后，将浸渍样品置于50～300℃的烘箱中烘干至无明显液体流动，随后浸渍样品在惰性气体的保护下升温至600～1200℃进行二次炭化，并恒温0～10小时；设备温度降至250℃以下后取出样品，冷却至50℃以下后用0.1～3mol/L的HCl、硫酸或硝酸溶液酸洗除去内部残留的金属杂质，即得到具有较高中孔含量的沥青基球形活性炭。
其中，无机金属盐为硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌、硝酸银、硫酸铁、硫酸钴、硫酸镍、硫酸铜、硫酸锌或硫酸银中的一种。
本发明的一个优选方案为：选用比表面积为800～1300m2/g的沥青基球形活性炭为原料，以质量浓度为0.3～10％的金属盐溶液浸渍沥青基球形活性炭5～15小时，其中，无机金属盐与沥青基球形活性炭的质量比为0.03∶1～0.08∶1；浸渍结束后，将浸渍样品置于100～150℃的烘箱中烘干至无明显液体流动，随后浸渍样品在惰性气体的保护下升温至700～1000℃进行二次炭化，并恒温0～5小时；设备温度降至200℃以下后取出样品，取出样品冷却至50℃以下后用0.1～2mol/L的HCl、硫酸或硝酸溶液酸洗除去内部残留的金属杂质，即得到具有较高中孔含量的沥青基球形活性炭。
上述作为原料的比表面积为500～2000m2/g的沥青基球形活性炭是通过传统方法制备的：(1)高软化点沥青与初级造孔剂通过加热搅拌混合，制得含添加剂沥青；(2)含添加剂沥青破碎成一定粒径后在表面活性剂的存在下乳化成球，得到具有一定粒度分布的含添加剂的沥青原球；(3)含添加剂的沥青原球经有机溶剂提取后获得具有初级孔道的沥青原球；(4)具有初级孔道的沥青原球在空气气氛下进行氧化稳定化处理，得到不熔化沥青球；(5)不熔化沥青球在惰性气体保护下高温处理进行炭化处理，炭化后物料在H2O、CO2等氧化性气体作用下经活化反应制备得到沥青基球形活性炭。
有益效果
本发明的优点在于，一、通过对原料沥青基球形活性炭所浸渍的无机金属盐的种类和质量，在一定程度上能够对孔隙结构进行调控，同时使其具有较窄的中孔孔径分布；二、本发明对原料具有低炭损失率，保证了最终样品持有较高的机械强度；三、所浸渍的金属盐均分布在活性炭的孔壁上，较易在酸洗过程中除去，使得最终样品具有低的金属杂质含量，其表现出低灰份含量。
附图说明
图1为实施例3所使用的原料沥青基球形活性炭及二次炭化处理后的沥青基球形活性炭的中孔孔径分布图。其中，1为原料沥青基球形活性炭，2为二次炭化处理后的沥青基球形活性炭。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，其目的在于更好的理解本发明的内容而非限制本发明的限制内容。
实施例1
选用比表面积为1000m2/g的沥青基球形活性炭，以硫酸铜为无机金属盐，通过与沥青基球形活性炭按0.05的质量比混合浸渍10小时(其中所使用的金属盐溶液的质量浓度为1％)，浸渍结束后，样品置于110℃的烘箱中烘干至无明显液体流动，随后浸渍样品在800℃炭化1小时，冷却至50℃以下后用0.5mol/L的HCl溶液除去内部残留的金属杂质，即得到具有较高中孔含量的沥青基球形活性炭。
实施例2
选用比表面积为1200m2/g的沥青基球形活性炭，以硝酸铁为无机金属盐，通过与沥青基球形活性炭按0.04的质量比混合浸渍5小时(其中所使用的金属盐溶液的质量浓度为2％)，浸渍结束后，样品置于100℃的烘箱中烘干至无明显液体流动，随后浸渍样品在1000℃炭化0小时，冷却至50℃以下后用0.5mol/L的HCl溶液除去内部残留的金属杂质，即得到具有较高中孔含量的沥青基球形活性炭。。
实施例3
选用比表面积为800m2/g的沥青基球形活性炭，以硫酸铁为无机金属盐，通过与沥青基球形活性炭按0.03的质量比混合浸渍15小时(其中所使用的金属盐溶液的质量浓度为0.3％)，浸渍结束后，样品置于120℃的烘箱中烘干至无明显液体流动，随后浸渍样品在1100℃炭化5小时，冷却至50℃以下后用1mol/L的HCl溶液除去内部残留的金属杂质，即得到具有较高中孔含量的沥青基球形活性炭。其与原料样品按BJH模型计算在中孔范围内的孔径分布见图1。
表1 各实施例所使用的原料沥青基球形活性炭及二次炭化处理后的沥青基球形活性炭的孔结构参数
*中孔率为中孔孔容比总孔容得出，**质量损失的计算以原料沥青基球形活性炭的质量为基准，***测试参考标准GB/T 7702.15-1997
从表1中可以看出，微孔沥青基球形活性炭浸渍金属盐二次炭化处理后其比表面积有所下降，而中孔比表面积、总孔容和中孔率相应增加，说明二次炭化处理使得部分微孔转化为中孔，从而提高了中孔含量。以及通过对原料沥青基球形活性炭所浸渍的无机金属盐的种类和质量，在一定程度上能够对二次炭化后样品的孔隙结构进行调控。从表1中还可以看出，本发明所提供的方法对原料具有较低的质量损失。附图1为原料沥青基球形活性炭及其二次炭化处理后的中孔孔径分布，可以看出，原料沥青基球形活性炭的中孔主要集中在2-4nm，且含量极低。二次炭化处理后其中孔不仅在2-4nm有显著提高，而且在4-12nm也有大量孔分布，在＞12nm则没有孔，说明本发明所制备得到的中孔沥青基球形活性炭具有较窄的中孔孔径分布。
Claims (2)
1、 一种浸渍金属盐二次炭化制备中孔沥青基球形活性炭的方法，其特征在于，选用比表面积为500～2000m2/g的沥青基球形活性炭为原料，以质量浓度为0.3～20％的金属盐溶液浸渍沥青基球形活性炭0.5～20小时，其中，无机金属盐与沥青基球形活性炭的质量比为0.01∶1～0.2∶1；浸渍结束后，将浸渍样品置于50～300℃的烘箱中烘干至无明显液体流动，随后浸渍样品在惰性气体的保护下升温至600～1200℃进行二次炭化，并恒温0～10小时；设备温度降至250℃以下后取出样品，取出样品冷却至50℃以下后用0.1～3mol/L的HCl、硫酸或硝酸溶液酸洗除去内部残留的金属杂质，即得到具有较高中孔含量的沥青基球形活性炭。
其中，无机金属盐为硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌、硝酸银、硫酸铁、硫酸钴、硫酸镍、硫酸铜、硫酸锌或硫酸银中的一种。
惰性气体为氮气或氩气。
2、 如权利要求1所述的浸渍金属盐二次炭化制备中孔沥青基球形活性炭的方法，其特征在于，选用比表面积为800～1300m2/g的沥青基球形活性炭为原料，以质量浓度为0.3～10％的金属盐溶液浸渍沥青基球形活性炭5～15小时，其中，无机金属盐与沥青基球形活性炭的质量比为0.03∶1～0.08∶1；浸渍结束后，将浸渍样品置于100～150℃的烘箱中烘干至无明显液体流动，随后浸渍样品在惰性气体的保护下升温至700～1000℃进行二次炭化，并恒温0～5小时；设备温度降至200℃以下后取出样品，取出样品冷却至50℃以下后用0.1～2mol/L的HCl、硫酸或硝酸溶液酸洗除去内部残留的金属杂质，即得到具有较高中孔含量、窄中孔孔径分布的沥青基球形活性炭。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20081015 |