CN105776207A - 脱油沥青基中孔柱状活性炭的制备方法 - Google Patents
脱油沥青基中孔柱状活性炭的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明一种脱油沥青基中孔柱状活性炭的制备方法，该方法采用炼油工艺副产品脱油沥青和农业副产物废木屑为原料，脱油沥青经空气氧化缩聚成高软化点沥青，废木屑热处理后与高软化点沥青混合，经粉碎成型、预氧化和炭化，制备成BET比表面积为650～1200m2/g、总孔容为0.3～0.7cm3/g、中孔率为50％～70％的柱状活性炭。本发明通过控制热解过程，不经活化即可制备成富含中孔的柱状活性炭，且所用原料廉价易得，工艺简便，未引入金属和杂原子，适合大量制备中孔脱油沥青基柱状活性炭。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭的制备方法，特别是涉及一种脱油沥青基中孔柱状活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭是一种孔隙发达、比表面积大、吸附能力强的功能型碳材料，其耐酸、耐碱、耐热，且在使用失效以后可方便再生。近年来，随着我国工农业生产和经济建设的快速发展，环境污染日趋严重，人们的生存环境和身体健康受到了影响。活性炭作为保护环境安全的必要手段，被广泛应用于工业、农业、国防、交通、医药卫生和环境保护等各个领域，在保护人类生存环境中发挥着越来越重要的作用。
在吸附过程中，吸附剂的孔径与吸附质分子或离子的几何尺寸需要有一定的匹配，只有吸附质分子或离子能进入、充填的孔隙才是有效的孔隙，由于不同的吸附质具有不同的分子尺寸，因此不同用途对活性炭孔结构的要求不同。一般来讲，气相吸附以微孔结构为主；液相吸附要含有较多的中孔，以保证尽快达到吸附平衡。活性炭液相吸附主要应用于食品工业、制药工业、环保行业、化学工业，其中水处理方面的应用是活性炭最广泛的市场，也是本世纪活性炭应用增长最快的领域。
制备中孔活性炭的方法通常有以下几种：过渡金属、稀土金属催化活化含碳材料可以制得富含中孔和大孔的活性炭；以有机聚合物为原料，采用聚合物混合物炭化法、有机凝胶炭化法和模板法制备中孔发达的活性炭。这些工艺存在着以下问题：原料昂贵、工艺复杂以及将金属和杂原子引入活性炭中。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述中孔活性炭制备方法中存在的缺点，提供一种采用炼油工艺副产品脱油沥青和农业副产物木屑为原料，通过控制反应过程，不经活化制备富含中孔的柱状活性炭的方法。
解决上述技术问题所采用的方案由下述步骤组成：
1、脱油沥青预处理
将脱油沥青在空气气氛下300～440℃恒温处理60～300分钟，其中空气流量为80～130mL/min，得到软化点为240～400℃的高软化点沥青。
2、废木屑热处理
将废木屑在氮气保护下200～600℃恒温处理20～40分钟，得到木屑残渣。
3、成型
将步骤1所得高软化点沥青和步骤2所得木屑残渣分别粉碎至160目以下，然后将粉碎后的高软化点沥青、粉碎后的木屑残渣、粘结剂、水按质量比为100:20～100:10～40:20～60装入混捏挤出一体机中，混捏均匀，常温挤出成柱状，放置1～2天。
上述的粘结剂为煤焦油、膨化淀粉、酚醛树脂、羧甲基纤维素中的任意一种。
4、预氧化
将步骤3所得柱状物在空气气氛中280～350℃恒温预氧化20～40分钟，其中空气流量为10～80mL/min，得到氧化物料。
5、炭化
将步骤4的氧化物料在氮气保护下600～900℃恒温炭化40～80分钟，得到中孔柱状活性炭。
上述步骤1中，优选将脱油沥青在空气气氛下340～400℃恒温处理90～180分钟，其中空气流量为90～110mL/min，得到软化点为280～360℃的高软化点沥青。
上述步骤2中，优选将废木屑在氮气保护下300～500℃恒温处理30分钟，得到木屑残渣，其中所述的废木屑为松树、柳树、梧桐、七叶树、枫树、白杨中任意一种的废木屑。
上述步骤3中，优选将粉碎后的高软化点沥青、粉碎后的木屑残渣、粘结剂、水按质量比为100:30～60:20～30:30～50装入混捏机中，混捏均匀，在常温下挤出成柱状，室温放置2天。
上述步骤4中，优选将步骤3所得柱状物在空气气氛中300～330℃恒温预氧化30分钟，其中空气流量为30～60mL/min，得到氧化物料。
上述步骤5中，优选将步骤4的氧化物料在氮气保护下700～800℃恒温炭化60分钟，得到中孔柱状活性炭。
本发明采用炼油工艺副产品脱油沥青和农业副产物废木屑为原料，脱油沥青经空气氧化缩聚成高软化点沥青，废木屑热处理后与高软化点沥青混合，经粉碎成型、预氧化和炭化，制备成BET比表面积为650～1200m2/g、、总孔容为0.3～0.7cm3/g、中孔率为50％～70％的柱状活性炭。本发明通过控制热解过程，不经活化即可制备成富含中孔的柱状活性炭，且所用原料廉价易得，工艺简便，未引入金属和杂原子，适合大量制备中孔脱油沥青基柱状活性炭。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
下面实施例制备的活性炭采用美国麦克公司(micromeritics)ASAP-2020M型全自动快速比表面积及孔隙度分析仪在277K下测定其BET比表面积(样品测定前于真空条件下(10-2Torr)250℃处理8小时)、采用GB/T7702.3-2008煤质颗粒活性炭试验方法测定其强度。
实施例1
1、脱油沥青预处理
取脱油沥青250g装入磁力搅拌釜中，并向釜中通入空气，控制空气流量为100mL/min，以5℃/min的升温速率升温，待反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至380℃后，恒温120分钟，冷却至常温，出料，得到软化点为360℃的高软化点沥青。
2、废木屑热处理
将废松树木屑放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至450℃，恒温30分钟，冷却至常温，得到木屑残渣。
3、成型
将步骤1所得高软化点沥青和步骤2所得木屑残渣分别粉碎至160目以下，将100g粉碎后的高软化点沥青、55g粉碎后的木屑残渣、20g羧甲基纤维素、40g水装入混捏挤出一体机中，混捏均匀，在常温下挤出成柱状，然后常温放置2天。
4、预氧化
将步骤3所得柱状物放到管式电阻炉中，并向炉中通入空气，控制空气流量为50mL/min，以3℃/min的升温速率升温至320℃，恒温预氧化30分钟，冷却至常温，得到氧化物料。
5、炭化
将步骤4得到的氧化物料放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至750℃，恒温炭化60分钟，冷却至常温，得到中孔柱状活性炭，其BET比表面积为768m2/g、总孔容为0.456cm3/g、中孔率为65％。
实施例2
1、脱油沥青预处理
取脱油沥青250g装入磁力搅拌釜中，并向釜中通入空气，控制空气流量为90mL/min，以5℃/min的升温速率升温，待反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至340℃后，恒温100分钟，冷却至常温，出料，得到软化点为256℃的高软化点沥青。
2、废木屑热处理
将废梧桐树木屑放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至350℃，恒温30分钟，冷却至常温，得到木屑残渣。
3、成型
将步骤1所得高软化点沥青和步骤2所得木屑残渣分别粉碎至160目以下，将100g粉碎后的高软化点沥青、35g粉碎后的木屑残渣、20g煤焦油、45g水装入混捏挤出一体机中，混捏均匀，在常温下挤出成柱状，然后常温放置2天。
4、预氧化
将步骤3所得柱状物放到管式电阻炉中，并向炉中通入空气，控制空气流量为40mL/min，以3℃/min的升温速率升温至310℃，恒温预氧化30分钟，冷却至常温，得到氧化物料。
5、炭化
将步骤4得到的氧化物料放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至700℃，恒温炭化60分钟，冷却至常温，得到中孔柱状活性炭，其BET比表面积为853m2/g、总孔容为0.493cm3/g，中孔率为62％。
实施例3
1、脱油沥青预处理
取脱油沥青250g装入磁力搅拌釜中，并向釜中通入空气，控制空气流量为110mL/min，以5℃/min的升温速率升温，待反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至370℃后，恒温180分钟，冷却至常温，出料，得到软化点为336℃的高软化点沥青。
2、废木屑热处理
将废柳树木屑放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至380℃，恒温30分钟，冷却至常温，得到木屑残渣。
3、成型
将步骤1所得高软化点沥青和步骤2所得木屑残渣分别粉碎至160目以下，将100g粉碎后的高软化点沥青、40g粉碎后的木屑残渣、35g膨化淀粉、30g水装入混捏挤出一体机中，混捏均匀，在常温下挤出成柱状，然后常温放置2天。
4、预氧化
将步骤3所得柱状物放到管式电阻炉中，并向炉中通入空气，控制空气流量为40mL/min，以3℃/min的升温速率升温至315℃，恒温预氧化30分钟，冷却至常温，得到氧化物料。
5、炭化
将步骤4得到的氧化物料放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至800℃，恒温炭化60分钟，冷却至常温，得到中孔柱状活性炭，其BET比表面积为856m2/g、总孔容为0.507cm3/g、中孔率为60％。
实施例4
1、脱油沥青预处理
取脱油沥青250g装入磁力搅拌釜中，并向釜中通入空气，控制空气流量为105mL/min，以5℃/min的升温速率升温，待反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至390℃后，恒温70分钟，冷却至常温，出料，得到软化点为342℃的高软化点沥青。
2、废木屑热处理
将废松树木屑放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至250℃，恒温30分钟，冷却至常温，得到木屑残渣。
3、成型
将步骤1所得高软化点沥青和步骤2所得木屑残渣分别粉碎至160目以下，将100g粉碎后的高软化点沥青、35g粉碎后的木屑残渣、25g酚醛树脂、40g水装入混捏挤出一体机中，混捏均匀，在常温下挤出成柱状，然后常温放置2天。
4、预氧化
将步骤3所得柱状物放到管式电阻炉中，并向炉中通入空气，控制空气流量为70mL/min，以3℃/min的升温速率升温至290℃，恒温预氧化30分钟，冷却至常温，得到氧化物料。
5、炭化
将步骤4得到的氧化物料放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至650℃，恒温炭化60分钟，冷却至常温，得到中孔柱状活性炭，其BET比表面积为956m2/g、总孔容为0.579cm3/g、中孔率为54％。
实施例5
1、脱油沥青预处理
取脱油沥青250g装入磁力搅拌釜中，并向釜中通入空气，控制空气流量为95mL/min，以5℃/min的升温速率升温，待反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至380℃后，恒温150分钟，冷却至常温，出料，得到软化点为360℃的高软化点沥青。
2、废木屑热处理
将废松树木屑放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至300℃，恒温30分钟，冷却至常温，得到木屑残渣。
3、成型
将步骤1所得高软化点沥青和步骤2所得木屑残渣分别粉碎至160目以下，让将100g粉碎后的高软化点沥青、60g粉碎后的木屑残渣、30g羧甲基纤维素、35g水装入混捏挤出一体机中，混捏均匀，在常温下挤出成柱状，然后常温放置2天。
4、预氧化
将步骤3所得柱状物放到管式电阻炉中，并向炉中通入空气，控制空气流量为35mL/min，以3℃/min的升温速率升温至300℃，恒温预氧化30分钟，冷却至常温，得到氧化物料。
5、炭化
将步骤4得到的氧化物料放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至850℃，恒温炭化60分钟，冷却至常温，得到中孔柱状活性炭，其BET比表面积为1026m2/g、总孔容为0.632cm3/g、中孔率为52％。
实施例6
1、脱油沥青预处理
取脱油沥青250g装入磁力搅拌釜中，并向釜中通入空气，控制空气流量为90mL/min，以5℃/min的升温速率升温，待反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至420℃后，恒温60分钟，冷却至常温，出料，得到软化点为397℃的高软化点沥青。
2、废木屑热处理
将废梧桐树木屑放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至550℃，恒温30分钟，冷却至常温，得到木屑残渣。
3、成型
将步骤1所得高软化点沥青和步骤2所得木屑残渣分别粉碎至160目以下，让将100g粉碎后的高软化点沥青、50g粉碎后的木屑残渣、25g羧甲基纤维素、40g水装入混捏挤出一体机中，混捏均匀，在常温下挤出成柱状，然后常温放置2天。
4、预氧化
将步骤3所得柱状物放到管式电阻炉中，并向炉中通入空气，控制空气流量为55mL/min，以3℃/min的升温速率升温至340℃，恒温预氧化30分钟，冷却至常温，得到氧化物料。
5、炭化
将步骤4得到的氧化物料放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至880℃，恒温炭化60分钟，冷却至常温，得到中孔柱状活性炭，其BET比表面积为834m2/g、总孔容为0.482cm3/g、中孔率为63％。
实施例7
1、脱油沥青预处理
取脱油沥青250g装入磁力搅拌釜中，并向釜中通入空气，控制空气流量为110mL/min，以5℃/min的升温速率升温，待反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至395℃后，恒温200分钟，冷却至常温，出料，得到软化点为384℃的高软化点沥青。
2、废木屑热处理
将废松树木屑放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至500℃，恒温30分钟，冷却至常温，得到木屑残渣。
3、成型
将步骤1所得高软化点沥青和步骤2所得木屑残渣分别粉碎至160目以下，将100g粉碎后的高软化点沥青、45g粉碎后的木屑残渣、30g膨化淀粉、34g水装入混捏挤出一体机中，混捏均匀，在常温下挤出成柱状，然后常温放置2天。
4、预氧化
将步骤3所得柱状物放到管式电阻炉中，并向炉中通入空气，控制空气流量为20mL/min，以3℃/min的升温速率升温至320℃，恒温预氧化30分钟，冷却至常温，得到氧化物料。
5、炭化
将步骤4得到的氧化物料放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至680℃，恒温炭化60分钟，冷却至常温，得到中孔柱状活性炭，其BET比表面积为1145m2/g、总孔容为0.647cm3/g、中孔率为50％。
实施例8
1、脱油沥青预处理
取脱油沥青250g装入磁力搅拌釜中，并向釜中通入空气，控制空气流量为100mL/min，以5℃/min的升温速率升温，待反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至355℃后，恒温250分钟，冷却至常温，出料，得到软化点为296℃的高软化点沥青。
2、废木屑热处理
将废松树木屑放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温30分钟，冷却至常温，得到木屑残渣。
3、成型
将步骤1所得高软化点沥青和步骤2所得木屑残渣分别粉碎至160目以下，将100g粉碎后的高软化点沥青、30g粉碎后的木屑残渣、30g酚醛树脂、35g水装入混捏挤出一体机中，混捏均匀，在常温下挤出成柱状，然后常温放置2天。
4、预氧化
将步骤3所得柱状物放到管式电阻炉中，并向炉中通入空气，控制空气流量为65mL/min，以3℃/min的升温速率升温至330℃，恒温预氧化30分钟，冷却至常温，得到氧化物料。
5、炭化
将步骤4得到的氧化物料放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至720℃，恒温炭化60分钟，冷却至常温，得到中孔柱状活性炭，其BET比表面积为689m2/g、总孔容为0.324cm3/g、中孔率为70％。
实施例9
1、脱油沥青预处理
取脱油沥青250g装入磁力搅拌釜中，并向釜中通入空气，控制空气流量为95mL/min，以5℃/min的升温速率升温，待反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至375℃后，恒温180分钟，冷却至常温，出料，得到软化点为360℃的高软化点沥青。
2、废木屑热处理
将废松树木屑放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至500℃，恒温30分钟，冷却至常温，得到木屑残渣。
3、成型
将步骤1所得高软化点沥青和步骤2所得木屑残渣分别粉碎至160目以下，将100g粉碎后的高软化点沥青、50g粉碎后的木屑残渣、30g羧甲基纤维素、35g水装入混捏挤出一体机中，混捏均匀，在常温下挤出成柱状，然后常温放置2天。
4、预氧化
将步骤3所得柱状物放到管式电阻炉中，并向炉中通入空气，控制空气流量为65mL/min，以3℃/min的升温速率升温至315℃，恒温预氧化30分钟，冷却至常温，得到氧化物料。
5、炭化
将步骤4得到的氧化物料放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至800℃，恒温炭化60分钟，冷却至常温，得到中孔柱状活性炭，其BET比表面积为726m2/g、总孔容为0.443cm3/g、中孔率为66％。
Claims (7)
1.一种脱油沥青基中孔柱状活性炭的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：
(1)脱油沥青预处理
将脱油沥青在空气气氛下300～440℃恒温处理60～300分钟，其中空气流量为80～130mL/min，得到软化点为240～400℃的高软化点沥青；
(2)废木屑热处理
将废木屑在氮气保护下200～600℃恒温处理20～40分钟，得到木屑残渣；
(3)成型
将步骤(1)所得高软化点沥青和步骤(2)所得木屑残渣分别粉碎至160目以下，然后将粉碎后的高软化点沥青、粉碎后的木屑残渣、粘结剂、水按质量比为100:20～100:10～40:20～60装入混捏挤出一体机中，混捏均匀，常温挤出成柱状，放置1～2天；
上述的粘结剂为煤焦油、膨化淀粉、酚醛树脂、聚乙烯醇、羧甲基纤维素中的任意一种；
(4)预氧化
将步骤(3)所得柱状物在空气气氛中280～350℃恒温预氧化20～40分钟，其中空气流量为10～80mL/min，得到氧化物料；
(5)炭化
将步骤(4)的氧化物料在氮气保护下600～900℃恒温炭化40～80分钟，得到中孔柱状活性炭。
2.根据权利要求1所述的脱油沥青基中孔柱状活性炭的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，将脱油沥青在空气气氛下340～400℃恒温处理90～180分钟，其中空气流量为90～110mL/min，得到软化点为280～360℃的高软化点沥青。
3.根据权利要求1所述的脱油沥青基中孔柱状活性炭的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，将废木屑在氮气保护下300～500℃恒温处理30分钟，得到木屑残渣。
4.根据权利要求3所述的脱油沥青基中孔柱状活性炭的制备方法，其特征在于：所述的废木屑为松树、柳树、梧桐、七叶树、枫树、白杨中任意一种的废木屑。
5.根据权利要求1所述的脱油沥青基中孔柱状活性炭的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，将粉碎后的高软化点沥青、粉碎后的木屑残渣、粘结剂、水按质量比为100:30～60:20～30:30～50装入混捏机中，混捏均匀，在常温下挤出成柱状，室温放置2天。
6.根据权利要求1所述的脱油沥青基中孔柱状活性炭的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，将步骤(3)所得柱状物在空气气氛中300～330℃恒温预氧化30分钟，其中空气流量为30～60mL/min，得到氧化物料。
7.根据权利要求1所述的脱油沥青基中孔柱状活性炭的制备方法，其特征在于：在步骤(5)中，将步骤(4)的氧化物料在氮气保护下700～800℃恒温炭化60分钟，得到中孔柱状活性炭。
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