CN117486210A - 一种树脂基活性炭的生产方法以及树脂基活性炭 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种树脂基活性炭的生产方法以及树脂基活性炭，包括以下步骤：投料：将大孔吸附树脂投入加热器中，所述大孔吸附树脂的主要成分为聚苯乙烯二乙烯苯；加热：所述加热器经过4‑5小时由室温升温至800‑900℃；保温：所述加热器维持最高温度保温一段时间，获得树脂基活性炭；冷却：所述树脂基活性炭冷却至≤150℃；筛分：将树脂基活性炭筛分，粒径合格的即为成品树脂基活性炭；并以此方法获得树脂基活性炭。本发明选用的原料为大孔吸附树脂，其本身具备较大的吸附孔孔径，因此炭化后形成的树脂基活性炭也具有较大孔径，采用的工艺为热裂解脱氢，设备简单且无需活化剂，减少了安全隐患的同时，能够以更高的成品收率获得树脂基活性炭。
Description
技术领域
本发明涉及树脂基活性炭生产领域，具体为一种树脂基活性炭的生产方法以及树脂基活性炭。
背景技术
当前制备活性炭的原材料主要以生物质材料为主，例如椰壳、秸秆、木材等。通过原材料与活化剂在高温下发生化学反应得到具有高比表面积和孔隙率的活性炭材料。树脂是一种富含炭的有机材料，利用树脂为原材料制备活性炭的报道已有，例如使用水溶性酚醛树脂和KOH的混合物，经过一步炭化和活化，制备具有大孔、中孔和微孔的多级孔径分布的碳纳米片，其具有超高的比表面积，还有同样以水溶性酚醛树脂为炭前驱体，采用Na2CO3为活化剂，通入氮气进行炭化，最后得到具有高纯度、高炭产率和优异导电性的三维多孔结构活性炭等，然后以酚醛树脂为原料的树脂基活性炭在生产中，都需要无机物作为活化剂，需要用到多个设备，生产时有泄露和污染的风险，同时，酚醛树脂本身并不具备很强的吸附性，而使用具有吸附效果的大孔树脂制备树脂基活性炭的方法，还未见报道。
发明内容
为了解决上述问题，根据本发明的第一个方面，提供了一种树脂基活性炭的生产方法。
本发明的技术方案为：一种树脂基活性炭的生产方法，包括以下步骤：
S1投料：将大孔吸附树脂投入加热器中，所述大孔吸附树脂的主要成分为聚苯乙烯二乙烯苯；
其中，大孔吸附树脂主要成分聚苯乙烯二乙烯苯的化学式为
S2加热：所述加热器经过4-5小时由室温升温至800-900℃；
S3保温：所述加热器维持最高温度保温一段时间，获得树脂基活性炭；
S4冷却：所述树脂基活性炭冷却至≤150℃；
S5筛分：将树脂基活性炭筛分，粒径合格的即为成品树脂基活性炭。
其中，本方法中反应的化学式为：
作为本发明第一方面的进一步改进，所述加热器为炭化炉，该炭化炉为外壁电阻加热式炭化炉。
作为本发明第一方面的进一步改进，所述炭化炉内充氮气进行保护。
作为本发明第一方面的进一步改进，所述S3保温步骤中的保温时间为25-35分钟。
作为本发明第一方面的进一步改进，所述步骤S4中，冷却方式为自然降温冷却。
作为本发明第一方面的进一步改进，所述树脂基活性炭的粒径达到0.6至1.2mm为合格。
为实现上述目的，根据本发明的第二个方面，还提供了树脂基活性炭，技术方案如下：
树脂基活性炭，由上述第一方面所述的生产方法生产得到。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1.第一方面，本发明选用的原料为大孔吸附树脂，其本身具备较大的吸附孔孔径，因此炭化后形成的树脂基活性炭也具有较大孔径，采用的工艺为热裂解脱氢，设备简单且无需活化剂，减少了安全隐患的同时，能够以更高的成品收率获得树脂基活性炭。本发明选用外壁电阻加热式炭化炉，加热均匀且无泄漏风险，炭化炉内填充氮气进行保护，防止裂解时发生氧化。
2.第二方面，本方法生产树脂基活性炭具有较大的比表面积与吸附平均孔径，针对非甲烷总烃(VOC)的吸附率较为优良。
具体实施方式
下面将通过实施例对本发明及其效果做进一步说明。
第一方面：
实施例1：
第一步：将100kg大孔吸附树脂投入炭化炉中，并在炭化炉中填充氮气进行保护，开启炭化炉外壁的电阻对炭化炉进行加热；
第二步：经4小时将炭化炉加热至800℃；
第三步：维持炭化炉温度为800℃，持续25分钟；
第四步：自然冷却炭化炉至150摄氏度；
第五步：取出树脂基活性炭，并进行筛分，筛取粒径达到0.6-1.2mm的树脂基活性炭。
反应完成后，获得28.33kg树脂基活性炭。
需要说明的是，以本方法生产树脂基活性炭，理论值为每100Kg大孔吸附树脂获得30kg。
实施例2：
第一步：将100kg大孔吸附树脂投入炭化炉中，并在炭化炉中填充氮气进行保护，开启炭化炉外壁的电阻对炭化炉进行加热；
第二步：经4.5小时将炭化炉加热至850℃；
第三步：维持炭化炉温度为850℃，持续30分钟；
第四步：自然冷却炭化炉至150摄氏度；
第五步：取出树脂基活性炭，并进行筛分，筛取粒径达到0.6-1.2mm的树脂基活性炭。
反应完成后，获得28.62kg树脂基活性炭。
实施例3：
第一步：将100kg大孔吸附树脂投入炭化炉中，并在炭化炉中填充氮气进行保护，开启炭化炉外壁的电阻对炭化炉进行加热；
第二步：经5小时将炭化炉加热至900℃；
第三步：维持炭化炉温度为900℃，持续35分钟；
第四步：自然冷却炭化炉至150摄氏度；
第五步：取出树脂基活性炭，并进行筛分，筛取粒径达到0.6-1.2mm的树脂基活性炭。
反应完成后，获得28.77kg树脂基活性炭。
表1实施例1-3生产条件及收率总结
从表1的数据可得出，通过本发明的生产方法，用大孔吸附树脂生产树脂基活性炭，成品收集率在94％以上。
为了验证本发明生产工艺的稳定性，改变本方法的部分生产条件进行试生产，获得对比例，对比例1-2的具体生产流程及产品获得情况如下：
对比例1：
对比例1与实施例2的区别在于，将升温时间缩短至3小时，其他条件不变，100kg大孔吸附树脂获得的树脂基活性炭的合格品重量为11.35kg，其成品收率为37.83％。
对比例2：
对比例2与实施例2的区别在于，取消步骤S3保温阶段，其他条件不变，100kg大孔吸附树脂获得的树脂基活性炭的合格品重量为17.21kg，其成品收率为57.37％。
由实施例1-3及对比例1-2可看出，本发明方法具有优异的成品收集率。
第二方面：
采用micromeritics ASAP 2460比表面分析仪对上述实施例1-3产品以及对随机采购市售同类活性炭1-2进行检测，获得产品性质如下：
表2实施例1-3产品和市售同类活性炭1-2性质检测
从表2的数据中可得出结论，本方法生产的树脂基活性炭，比表面积、微孔面积、累计孔体积、吸附平均孔径等影响活性炭的各项性质均较为优异。
针对上述实施例1-3产物以及随机采购市售同类活性炭1-2，分别在35℃与70℃环境下进行非甲烷总烃(VOC)进行吸附率试验，得到如下吸附率：
表3实施例1-3产物和市售同类活性炭1-2吸附率试验结果
由表3可得出，针对非甲烷总烃(VOC)的吸附率，本树脂基活性炭在35℃条件下吸附率在77％以上、70℃条件下吸附率在95％以上，较市售同类活性炭高出5％左右，吸附能力更为优异。
其中，通过micromeritics ASAP 2460比表面分析仪对本发明实施例2获得的树脂基活性炭进行数据分析，得到的数据如下：
本发明实施例2产出树脂基活性炭主要检测数据
表面面积
P/P0＝0.301897273时的单点表面积：1039.3336平方米/克
比表面积：1294.8032平方米/克
尔比表面积：1646.0689平方米/克
微孔面积：1207.7271平方米/克
t图外表面积：87.0761平方米/克
孔隙量
孔隙的单点吸附总孔隙体积
P/P0＝0.99000000:0.919800厘米/克时直径小于193.4646纳米
孔隙的单点解吸总孔隙体积
P/P0＝0.99000000时直径小于193.4646纳米：0.977934厘米/克
t图微孔体积：0.483521厘米/克BJH吸附
累积孔体积
直径在0.1000纳米和9999.9900纳米之间：0.982097厘米/克
BJH解吸累积孔隙体积
直径在1.0000纳米和300.0000纳米之间：0.584228厘米/克气孔尺寸
吸附平均孔径(通过BET的4V/A)：2.84151nm解吸平均孔径(通过BET的4V/A)：3.02110nm
BJH吸附平均孔径(4V/A)：0.6866纳米BJH解吸平均孔径(4V/A)：7.2482纳米
DFT孔径
孔隙中的总体积≤185.804纳米：0.78155厘米/克
孔隙面积＞185.804纳米：29.643立方米/克
孔隙总面积≥0.393纳米：1186.543立方米/克
NLDFT高级PSD
孔隙中的体积＜0.516纳米：0.04510厘米/克
孔隙中的总体积≤99.993纳米：0.85402厘米/克
孔隙总面积≥0.516纳米：1112.022立方米/克
综上所述，本方法生产的树脂基活性炭的表面面积、孔隙量、气孔尺寸、DFT孔径等主要数据，均优于市售的活性炭，针对非甲烷总烃(VOC)的吸附率高于常规方法制得的活性炭5％以上，具有很好的生产前景。
Claims (7)
1.一种树脂基活性炭的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1投料：将大孔吸附树脂投入加热器中，所述大孔吸附树脂的主要成分为聚苯乙烯二乙烯苯；
S2加热：所述加热器经过4-5小时由室温升温至800-900℃；
S3保温：所述加热器维持最高温度保温一段时间，获得树脂基活性炭；
S4冷却：所述树脂基活性炭冷却至≤150℃；
S5筛分：将树脂基活性炭筛分，粒径合格的即为成品树脂基活性炭。
2.根据权利要求1所述的树脂基活性炭的生产方法，其特征在于：所述加热器为炭化炉，该炭化炉为外壁电阻加热式炭化炉。
3.根据权利要求2所述的树脂基活性炭的生产方法，其特征在于：所述炭化炉内充氮气进行保护。
4.根据权利要求1所述的树脂基活性炭的生产方法，其特征在于：所述S3保温步骤中的保温时间为25-35分钟。
5.根据权利要求1所述的树脂基活性炭的生产方法，其特征在于：所述步骤S4中，冷却方式为自然降温冷却。
6.根据权利要求1所述的树脂基活性炭的生产方法，其特征在于：所述树脂基活性炭的粒径达到0.6至1.2mm为合格。
7.一种树脂基活性炭，其特征在于：由权利要求1-6任一所述的生产方法制得。
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