CN109179369A - 一种酚醛树脂基吸附分离甲烷与氮气的碳分子筛制备方法 - Google Patents

一种酚醛树脂基吸附分离甲烷与氮气的碳分子筛制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种酚醛树脂基吸附分离甲烷与氮气的碳分子筛制备方法。主要包括以下步骤：（1）将酚醛树脂废料、煤焦油、水与造孔剂按照一定比例混合均匀，挤条成型，低温干燥；（2）在氮气保护下高温炭化，制备出合适孔径的沉积前基体；基体不经过冷却，直接通入甲烷沉积剂进行沉积，对基体孔径进行调节，制备出碳分子筛样品；（3）本发明原料成本低廉，在制备过程中炭化与沉积一体化，减少了能量损失，更加节能，同时减少了在炭化冷却与沉积加热过程中热量对基体孔径变化的影响，孔径较为稳定；本方法制备的基体孔径较小，减少了沉积时间，沉积后样品在25度/1个大气压下，氮气吸附量为6.5～7.5ml/g，甲烷吸附量为7～10ml/g。

Description

一种酚醛树脂基吸附分离甲烷与氮气的碳分子筛制备方法
技术领域
本发明专利涉及一种酚醛树脂基吸附分离甲烷与氮气的碳分子筛制备方法，利用成本低廉的酚醛树脂废料，采用合适的炭化与沉积条件，制备出氮气吸附量相对较大大、甲烷吸附量相对较小，具有筛分效应的酚醛树脂基碳分子筛，属于无机材料领域。
背景技术
变压吸附气体分离主要采用平衡效应和动力学效应和两种方式实现。甲烷与氮气分子动力学直径分别为0.380nm与0.364nm，由于活性炭的孔径分布较宽，在吸附时，其与甲烷的作用力大于氮气的作用力，但由于两者都是非极性分子并且动力学直径相差较小，吸附分离系数不大，利用平衡效应进行分离甲烷与氮气时，分离困难，能耗较大。
目前分离甲烷与氮气的碳分子筛主要有煤基与酚醛树脂基碳分子筛，由于煤基分子筛在制备过程中，需要经过预氧化与活化过程，并且含有大量的中孔与大孔，孔径分布不均匀，沉积时间较长，微孔在沉积过程中容易发生堵塞，造成微孔孔容减少。采用酚醛树脂作为原料时，酚醛树脂经过炭化后，可以不经过活化，制备出微孔较为发达、中孔与大孔较少的基体，沉积时间较短，孔径易于调节。
中国专利CN105060275A酚醛树脂基碳分子筛制备方法，采用酚醛树脂废料在合适的升温条件下，制备了分离氮气与氧气的碳分子筛制备方法。该方法没有涉及氮气与甲烷吸附量描述，同氮气与甲烷分离用碳分子筛孔径不同。
中国专利CN104801273煤层气浓缩用吸附剂及其制备方法与应用，采用酚醛树脂作为基体，经过炭化、水蒸气与二氧化碳活化、沉积，制备出煤层气浓缩用吸附剂，由于增加了活化工艺，工艺相对较为繁琐，并且对吸附剂孔径结构与对气体吸附性能没有进行阐述。
中国专利CN103086354A公布了一种煤层气浓缩提纯CH4用碳分子筛及其制备方法，其主要以酚醛树脂废料、粘结剂与水为原料，所采用调孔剂主要为苯、甲苯、二甲苯、乙烯和甲醇的一种，在500～950℃下进行高温炭化，降温冷却后，然后在600～1000℃进行沉积调孔，经过三级变压吸附浓缩后甲烷的体积含量可达到90%以上。该发明采用了的干燥温度为80～150℃，并且在300～350℃保温20～40min，保温时间较长，炭化量降温冷却后，再进行加热高温沉积，浪费了较多热量。
CN101935032A一种碳分子筛及其制备方法，利用常规炭分子筛，采用苯沉积剂在700～900℃进行沉积调孔，再利用活化剂KOH或者CO2对其二次扩孔增加氮气吸附量，制备出甲烷与氮气分离的碳分子筛。活化工艺较为复杂，活性剂强碱会腐蚀设备，并且没有指出合适的吸附孔径以及样品的氮气与甲烷吸附量。
中国专利CN105084357A公布了一种利用酚醛树脂原料与椰壳原料制备酚醛树脂基椰壳碳分子筛的方法，主要采用乙烯醇作为造孔剂，在790～800℃进行恒温处理25～30min,主要采用四氯化碳作为沉积剂进行调孔。
中国专利105692613A公布了甲烷提纯用碳分子筛制备方法，主要采用苯等芳烃类物质，分子筛孔径调节至0.36～0.40nm，没有对碳分子筛的氮气与甲烷的吸附量进行详细描述，没有指出前驱体孔径调节方法。
现有发明制备酚醛树脂基碳分子筛，主要采用气体活化工艺，或炭化料降温冷却工艺，工艺较为复杂，并且没有指出酚醛树脂基碳分子筛前驱体的合适孔径范围，并且对沉积后碳分子筛样品静态气体吸附量进行详细阐述。本发明采用炭化与沉积一体化工艺，炭化与沉积过程连续进行，减少热量损失，可明显节能；同时在炭化过程中通过850℃～900℃高温氮气处理，调节样品在不同孔径尺寸范围内孔容大小，增加样品在孔径﹤0.7nm范围内的微孔孔容，减少0.7nm～1.5nm范围内的微孔孔容，这样得到的沉积前躯体的平均孔径较小；采用甲烷小分子进行沉积调孔时，沉积时间较短，与沉积前相比，可以保证氮气吸附量减少较小，甲烷吸附量显著下降，最终保证样品在0.7nm以下具有较大孔容，并且具有较高的氮气的吸附量与较小的甲烷吸附量，有利于动力学分离。
发明内容
本发明采用炭化与沉积一体化工艺，炭化与沉积过程连续进行，减少热量损失，可明显节能；同时在炭化过程中通过850℃～900℃高温氮气处理，调节样品在不同孔径尺寸范围内孔容大小，增加样品在孔径﹤0.7nm范围内的微孔孔容，减少0.7nm～1.5nm范围内的微孔孔容，这样得到的沉积前躯体的平均孔径较小，减少后续沉积时间，在沉积过程中保证了甲烷吸附量显著下降，氮气吸附量减少极少；这样保证制备产品具有较高的氮气的吸附量与较小的甲烷吸附量，可以促进氮气与甲烷的动力学分离性能。
本发明提供的一种酚醛树脂基吸附甲烷与氮气碳分子筛制备方法，包含以下步骤：
a.利用成本低廉的工业酚醛树脂废料，酚醛树脂废料干燥温度为150～200℃，将干燥废料、煤焦油、水与造孔剂按照重量比1:(0.25～0.4):(0.6～0.7):0.1混合均匀，挤条成型，柱状物料直径为1.5mm，在100～105℃进行干燥，造孔剂可为淀粉、聚乙二醇与木质素；
b.在氮气保护下按照一定升温速率升至650～700℃保温30～60min，然后按照升温速率15～20℃/min升至高温800℃～900℃，炭化保温时间为30～60min，可得到碳分子筛前驱体；其孔径特征为：小于0.6nm孔容为0.04～0.06ml/g,0.6nm～0.7nm孔容为0.06～0.08ml/g，0.7nm～0.8nm孔容为0.02～0.04ml/g，0.8nm～1.5nm孔容为0.03～0.04ml/g；
c.将炭化后前驱体，在氮气保护状态下，不经过冷却出料处理，直接将温度升至沉积温度850℃～900℃，保持沉积时间为20～60min。采用氮气与甲烷混合气作为沉积气，对前躯体孔径进行调节，甲烷体积分数为25%～30%，在氮气保护条件下，冷却出料，制得碳分子筛样品。样品在25度/1个大气压下，氮气吸附量为6.5～7.5ml/g，甲烷吸附量为7～10ml/g。
与现有技术相比，本发明采用炭化与沉积一体化方法，炭化料不经过冷却过程，可明显节能，同时避免了炭化料在冷却与再加热沉积过程中温度对样品孔径的影响，利用小分子甲烷沉积法，工艺条件简单。与常规碳分子筛相比，制备的氮气吸附量相对较大，甲烷吸附量相对较小，有利于动力学分离。
附图说明
1、本发明制得碳分子筛前驱体Q-2在77k液氮条件下孔径分布图，见图1。
2、本发明制得碳分子筛样品H-2在25度甲烷与氮气吸附量随吸附压力变化图，见图2。
具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步说明，但不作为对本发明限制的依据。采用比表面孔径测试仪3H-2000PS2在77k液氮条件下测量碳分子筛样品的孔径分布。在25度/1个大气压下，采用3H-2000PM2吸附仪测量碳分子筛的甲烷吸附量与氮气吸附量。
实施例1：
将酚醛树脂废料在170℃下干燥12小时，按照酚醛树脂废料：煤焦油、水与淀粉重量比为1:0.35:0.7:0.15混合均匀，挤条成型，柱状物料直径为1.5mm，在100～105℃进行干燥2小时。在氮气保护下，按照一定升温速率4℃/min升至650℃保温60min，然后按照升温速率20℃/min升至高温800℃，炭化保温时间为60min，可得到碳分子筛前驱体样Q-1，其孔径特征为：小于0.6nm孔容为0.043ml/g，0.6nm～0.7nm孔容为0.07ml/g，0.7nm～0.8nm孔容为0.035ml/g，0.8nm～1.5nm孔容为0.04ml/g。
将Q-1在氮气保护状态下，不经过冷却出料处理，直接将温度升至沉积温度850℃，保持沉积时间为40min。采用氮气与甲烷混合气作为沉积气，甲烷体积分数为30%，在氮气保护条件下，冷却出料，制得碳分子筛样品H-1。样品在25度/1个大气压下，氮气吸附量为6.5ml/g，甲烷吸附量为10ml/g。
实施例2：
将酚醛树脂废料在170℃下干燥12小时，按照酚醛树脂废料：煤焦油、水与淀粉重量为1:0.35:0.7:0.1混合均匀，挤条成型，柱状物料直径为1.5mm，在100～105℃进行干燥2小时。在氮气保护下，按照一定升温速率4℃/min升至650℃保温60min，然后按照升温速率20℃/min升至高温850℃，炭化保温时间为30min，可得到碳分子筛前驱体样Q-2；其孔径特征为：小于0.6nm微孔孔容为0.057ml/g，0.6nm～0.7nm微孔孔容为0.065ml/g，0.7nm～0.8nm微孔孔容为0.025ml/g，0.8nm～1.5nm微孔孔容为0.03ml/g。
将Q-2在氮气保护状态下，不经过冷却出料处理，保持沉积温度850℃，保持沉积时间为30min。采用氮气与甲烷混合气作为沉积气，甲烷体积分数为25%，在氮气保护条件下，冷却出料，制得碳分子筛样品H-2。样品在25度/1个大气压下，氮气吸附量为6.8ml/g，甲烷吸附量为7.5ml/g。
实施例3：
将酚醛树脂废料在170℃下干燥12小时，按照酚醛树脂废料：煤焦油、水与淀粉重量比为1:0.3:0.6:0.1混合均匀，挤条成型，柱状物料直径为1.5mm，在100～105℃进行干燥2小时。在氮气保护下，按照一定升温速率4℃/min升至700℃保温30min，然后按照升温速率20℃/min升至高温900℃，炭化保温时间为20min，可得到碳分子筛前驱体样Q-3；其孔径特征为：小于0.6nm孔容为0.042ml/g，0.6nm～0.7nm孔容为0.070ml/g，0.7nm～0.8nm孔容为0.02ml/g，0.8nm～1.5nm孔容为0.04ml/g。
将Q-3在氮气保护状态下，不经过冷却出料处理，直接将温度降至沉积温度850℃，保持沉积时间为20min。采用氮气与甲烷混合气作为沉积气，甲烷体积分数为30%，在氮气保护条件下，冷却出料，制得碳分子筛样品H-3。样品在25度/1个大气压下，氮气吸附量为6ml/g，甲烷吸附量为9ml/g。
对比例1：
将实施例2中碳分子筛前驱体经过自然冷却后室温后，然后快速加热到沉积温度，其余条件同实施例2，得样品H-4。样品在25度/1个大气压下，氮气吸附量为6.2ml/g，甲烷吸附量为9.3ml/g。
H-2与H-4样品对照可得，炭化料不经过冷却，直接进行高温沉积，可以提高氮气吸附量，减少甲烷吸附量。
对比例2：
商业化炭化料1（Q-4），其孔径特征为：小于0.6nm孔容为0.04ml/g，0.6nm～0.7nm孔容为0.070ml/g，0.7nm～0.8nm孔容为0.02ml/g，0.8nm～1.5nm孔容为0.027ml/g。将Q-4从室温快速加热到沉积温度，其余条件实施例2与对比例1，制得碳分子筛样品H-5。样品在25度/1个大气压下，氮气吸附量为6.3ml/g，甲烷吸附量为14.3ml/g。
本方法制得的碳分子筛样品H-2同商业化产品H-5相比，可以明显减少甲烷吸附量，有利于动力学分离。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。

Claims (7)

1.一种酚醛树脂基吸附分离甲烷与氮气的碳分子筛制备方法，其特征是：（1）利用成本低廉的工业酚醛树脂废料，将酚醛树脂干燥废料、煤焦油、水与造孔剂按照一定比例混合均匀，挤条成型，低温干燥；（2）炭化与沉积过程一体化，在氮气保护下按照一定升温速率升至650～700℃保温30～60min，然后按照升温速率15～20℃/min升至高温，进行高温氮气处理，制备出合适孔径的沉积前基体；基体不经过冷却处理，在沉积温度下，再通入合适浓度的氮气与甲烷混合气进行沉积，对基体孔径进行调节，制备出碳分子筛样品。
2.根据权利1所要求的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的酚醛树脂废料干燥温度为150～200℃，干燥废料、煤焦油、水与造孔剂比例为1:(0.25～0.4):(0.6～0.7):0.1。
3.根据权利1所要求的制备方法，其特征在于：步骤（1）中造孔剂可为淀粉、聚乙二醇与木质素。
4.根据权利1所要求的制备方法，其特征在于：步骤（2）中炭化与沉积过程一体化，炭化与沉积过程连续进行，升温速率为4～7℃/min，最优升温速率为5～6℃/min，高温炭化温度为800℃～900℃，炭化保温时间为30～60min，沉积温度为850℃～900℃，沉积时间为20～60min。
5.根据权利1所要求的制备方法，其特征在于：步骤（2）中沉积前躯体小于0.6nm孔容为0.04～0.06ml/g,0.6nm～0.7nm孔容为0.06～0.08ml/g，0.7nm～0.8nm孔容为0.02～0.04ml/g，0.8nm～1.5nm孔容为0.03～0.04ml/g。
6.根据权利1所要求的制备方法，其特征在于：步骤（2）中甲烷体积分数为25%～30%。
7.根据权利1所要求的制备方法，其特征在于：本方法制备的碳分子筛样品在25度/1个大气压下，氮气吸附量为6.5～7.5ml/g，甲烷吸附量为7～10ml/g。
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