CN109012591B - 一种膨胀石墨/碳化聚多巴胺复合材料及其制备方法和作为苯气体吸附剂的应用 - Google Patents

一种膨胀石墨/碳化聚多巴胺复合材料及其制备方法和作为苯气体吸附剂的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种膨胀石墨/碳化聚多巴胺复合材料及其制备方法和作为苯气体吸附剂的应用，包括以下步骤：a)将氨水溶液、乙醇、去离子水和多巴胺盐酸盐溶液混合，加入膨胀石墨。b)过滤、洗涤滤饼，真空干燥获得膨胀石墨聚多巴胺复合材料。c)将复合材料与活化剂混合，600℃‑900℃碳化，得碳化物。d)洗去碳化物中的活化剂，再用蒸馏水或者乙醇清洗、烘干，即得到膨胀石墨复合碳化聚多巴胺复合材料，作为除苯吸附剂。本方法充分利用碳化聚多巴胺的高比表面积和易于选择性吸附有机小分子的特点，结合膨胀石墨的高孔容量和良好的通透性，实现膨胀石墨/碳化聚多巴胺复合材料作为吸附剂对苯气体的吸附。

Description

一种膨胀石墨/碳化聚多巴胺复合材料及其制备方法和作为 苯气体吸附剂的应用
技术领域
本发明属于吸附材料领域，具体涉及一种膨胀石墨/碳化聚多巴胺复合材料及其制备方法和作为苯气体吸附剂的应用。
背景技术
苯气体是一种典型的挥发性有机化合物，具有强致癌性，可引发癌症和一系列的血液病，同时它也是室内空气主要的污染源。苯在常温下是一种无色、有甜味的透明液体，并具有强烈的芳香气味。由于苯的挥发性大，暴露在空气中很容易扩散，人和动物吸入或皮肤接触大量苯进入体内，则会引起急性和慢性苯中毒。
有许多技术可以减少苯的排放，如吸附，催化氧化，冷凝和膜分离。在多样性技术中，吸附被认为是去除苯的最具成本效益和环境友好的技术之一，特别是在低浓度时。吸附剂在吸附技术中起着关键作用。
膨胀石墨是以自然界广泛存在的天然鳞片石墨为原料，经插层氧化后受热膨胀而得到的蠕虫状碳材料，它保留了普通石墨吸附能力强、耐腐蚀、耐氧化及无毒等优点，其表面对非极性的染料等具有较强的吸附能力。但其微米级的孔径较苯气体纳米级分子尺寸(0.526nm)不匹配，这决定了膨胀石墨不适合应用于气相吸附研究，需要对其的孔结构进行修饰。
多巴胺可用于制备具有高表面积和孔体积的新型多孔碳。用多巴胺制备的碳化聚多巴胺，这种材料具有优异的吸附性能，其孔径为0.68-0.88nm，对挥发性有机污染物有极高的吸附能力。为了实现污染物的无害化处理，需要对吸附材料进行再生处理，微波紫外耦合再生体系性价比最高，然而碳化聚多巴胺导热性差，再生损耗率极高。
将膨胀石墨和碳化聚多巴胺(C-PDA)结合，利用碳化聚多巴胺具有的高表面积和孔体积和在潮湿条件下对苯类有选择性吸附作用，可以极大的提高吸附量和吸附能力。同时膨胀石墨具有良好的导热性、耐高温，对碳化聚多巴胺的再生有极大的帮助。
发明内容
本发明的目的在于提供一种膨胀石墨/碳化聚多巴胺复合材料，在膨胀石墨微米级大孔存在的前提下，膨胀石墨的微孔结构增加，使其针对苯有选择性吸附，吸附能力高。
多巴胺盐酸盐溶液在水中具有很好的流动性，如果将膨胀石墨浸渍于多巴胺盐酸盐溶液中，多巴胺盐酸盐溶液会流遍膨胀石墨蠕虫内外表面的所有位置，再经处理，可以在膨胀石墨的表面得到均匀铺展的聚多巴胺。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种膨胀石墨/碳化聚多巴胺复合材料的制备方法，包括如下步骤：
a.将鳞片石墨氧化、插层，在700℃-900℃温度下加热膨胀，膨化时间10-30s，制成膨胀石墨；
b.将氨水溶液、乙醇和去离子水溶液按质量比3：80：180混合，30℃-60℃水浴温度搅拌10-30min，制得溶液A；
c.将多巴胺盐酸盐和去离子水按质量比1:40混合制得溶液B；
d.将溶液A，溶液B，按质量比5-15:1混合，加入膨胀石墨，30℃-60℃水浴搅拌15-30h，过滤，获得滤饼，用蒸馏水或乙醇洗涤，真空干燥，获得膨胀石墨/聚多巴胺复合材料；
e.将膨胀石墨/聚多巴胺复合材料与活化剂按质量比1:2-10混合，放入管式炉中，在600℃-900℃条件下碳化1-3h，得碳化物；所述的活化剂为KOH、ZnCl2或NaOH；
以膨胀石墨为基体骨架，让多巴胺在膨胀石墨孔壁中聚合生成聚多巴胺，然后在膨胀石墨孔壁碳化，以此来修饰膨胀石墨的孔隙，使得到的碳化物复合材料具有更优异的吸附效果。
f.将碳化物加入HCl，完全洗去活化剂，再用蒸馏水或者乙醇清洗、烘干，即得到膨胀石墨复合碳化聚多巴胺复合材料。
制备的膨胀石墨/碳化聚多巴胺复合材料中拥有丰富的sp2C/N结构，这种结构能增强对苯的选择性吸附能力，可以作为苯气体吸附剂的应用。
本发明与现有技术相比较，具有如下显著的优点：
1.本发明提供一种膨胀石墨/碳化聚多巴胺复合材料，作为除苯吸附剂，利用碳化多巴胺具有的高表面积和孔体积和在潮湿条件下对苯类有选择性吸附作用，弥补膨胀石墨的不足，可以极大的提高对苯吸附量和吸附能力，同时膨胀石墨的高孔容可以作为骨架支撑碳化聚多巴胺，通过两种碳质材料复合，可以提高吸附能力，增大吸附量，最终得到的复合材料对苯的吸附量达到1122mg/g；
2.本发明通过充分利用碳化聚多巴胺的高比表面积和易于选择性吸附有机小分子的特点，结合膨胀石墨的高孔容量和良好的通透性，将碳化聚多巴胺复合到高比表面积、分散性好、性能稳定的膨胀石墨载体上，作为吸附剂对苯气体的吸附，并且可以实现对吸附剂的回收再利用，从而进一步降低成本和避免了二次污染；
3.本发明改变了单独使用膨胀石墨作为除苯吸附材料时吸附能力低，消耗量大的问题，还克服了膨胀石墨在空气中对水蒸气的亲和力高于苯分子，对苯去除率不高的不足，通过复合微孔材料，制备了复合材料的除苯吸附剂，成本低，性能好，具有优秀的除苯吸附性能，适合用于空气净化环保技术领域。
附图说明
图1为实施例二制得膨胀石墨/碳化聚多巴胺(EG/C-PDA)的SEM照片。
图2分别为膨胀石墨(EG)、碳化聚多巴胺(C-PDA)和实施例二所得膨胀石墨/碳化聚多巴胺(EG/C-PDA)的XRD衍射谱图。
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明进行具体的描述，但不限于此。
实施例一
a.将鳞片石墨氧化、插层，在900℃加热膨化20s，制成膨胀石墨；
b.将氨水溶液、乙醇和去离子水溶液按质量比3：80：180混合，30℃下水浴搅拌30min，制得溶液A；
c.将多巴胺盐酸盐和去离子水按质量比1:40混合制得溶液B；
d.将溶液A，溶液B，按质量比10:1混合，加入膨胀石墨，40℃水浴搅拌30h，过滤，获得滤饼，将滤饼用蒸馏水或者乙醇洗涤，真空干燥，获得膨胀石墨/聚多巴胺复合材料；
e.将复膨胀石墨/聚多巴胺复合材料与KOH按质量比1:8混合，放入管式炉中700℃碳化1h，得碳化物；
f.将碳化物加入HCl，洗去KOH，再用蒸馏水或者乙醇清洗、烘干，即得到膨胀石墨/碳化聚多巴胺复合材料。
本实例中制备的膨胀石墨/碳化聚多巴胺复合材料用来吸附苯气体，采用静态保干器法测量对苯气体的吸附量，测得吸附量为750mg/g。
实施例二
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：“复合材料与KOH按质量比1:6混合，放入管式炉中700℃碳化1h”。具体方案如下：
a.将鳞片石墨氧化、插层，在900℃加热膨化20s，制成膨胀石墨；
b.将氨水溶液与乙醇和去离子水溶液按质量比3：80：180混合，60℃的水浴搅拌30min，制得溶液A；
c.将多巴胺盐酸盐和去离子水按质量比1:40混合制得溶液B；
d.将溶液A，溶液B，按质量比10:1混合，加入膨胀石墨，40℃水浴搅拌30h，过滤，获得滤饼；
e.将滤饼用蒸馏水或乙醇洗涤，真空干燥，得膨胀石墨/聚多巴胺复合材料；将膨胀石墨/聚多巴胺复合材料与KOH按质量比1:6混合，放入管式炉中700℃碳化1h，得碳化物；
f.将碳化物加入HCl，洗去KOH，用蒸馏水或乙醇清洗、烘干，即得到膨胀石墨/碳化聚多巴胺复合材料。
图1为制备的膨胀石墨复合碳化聚多巴胺的复合材料(EG/C-PDA)的SEM照片，从照片中可知，膨胀石墨的孔壁和表面上已经铺展了一层致密的碳化聚多巴胺碳膜，分散均匀。
图2分别为EG、C-PDA和实施例2所得EG/C-PDA的XRD衍射谱图。
由图可知，EG在26.5°和55°位置处具有明显的衍射特征峰，C-PDA在2θ＝22°和2θ＝44°有两个宽的不规则峰，是典型的无定型碳的特征峰。2θ＝22°和2θ＝44°的峰分别对应着石墨结构的(002)和(100)面。EG/C-PDA除了在与EG相同的位置上有明显的衍射峰，同时在22°处出现了(002)面的不规则峰，表明EG/C-PDA复合材料中同时存在C-PDA和EG。
本实例中制备的膨胀石墨/碳化聚多巴胺复合材料用来吸附苯气体，采用静态保干器法测量对苯气体的吸附量，测得吸附量为1122mg/g。
实施例三
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：“将复合材料与NaOH按质量比1:4混合，放入管式炉中900℃碳化1h”，具体方案如下“
a.将鳞片石墨氧化、插层，在900℃加热膨化20s，制成膨胀石墨；
b.将氨水溶液与乙醇和去离子水溶液按质量比3：80：180混合，40℃水浴搅拌30min，制得溶液A；
c.将多巴胺盐酸盐和去离子水按质量比1:40混合制得溶液B；
d.将溶液A，溶液B，按质量比10:1混合，加入膨胀石墨，40℃水浴搅拌30h，过滤，获得滤饼，将滤饼用蒸馏水或者乙醇洗涤，真空干燥，获得膨胀石墨/聚多巴胺复合材料；
e.将复膨胀石墨/聚多巴胺复合材料与NaOH按质量比1:4混合，放入管式炉中900℃碳化1h，得碳化物；
f.将得碳化物加入HCl，洗去NaOH，再用蒸馏水或者乙醇清洗、烘干，即得到膨胀石墨/碳化聚多巴胺复合材料。
本实例中制备的膨胀石墨/碳化聚多巴胺复合材料用来吸附苯气体，采用静态保干器法测量对苯气体的吸附量，测得吸附量为930mg/g。
实施例四
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：“将复合材料与ZnCl2按质量比1:2混合，放入管式炉中600℃碳化3h”
a.将鳞片石墨氧化、插层，在900℃加热膨化20s，制成膨胀石墨；
b.将氨水溶液与乙醇和去离子水溶液按质量比3：80：180混合，50℃水浴搅拌30min，制得溶液A；
c.将多巴胺盐酸盐和去离子水按质量比1:40混合制得溶液B；
d.将溶液A，溶液B，按质量比10:1混合，加入膨胀石墨，40℃水浴搅拌30h，过滤，获得滤饼，将滤饼用蒸馏水或者乙醇洗涤，真空干燥，获得膨胀石墨/聚多巴胺复合材料；
e.将膨胀石墨/聚多巴胺复合材料与ZnCl2按质量比1:2混合，放入管式炉中600℃碳化3h，得碳化物；
f.将得碳化物加入HCl，洗去ZnCl2，再用蒸馏水或者乙醇清洗、烘干，即得到膨胀石墨/碳化聚多巴胺复合材料。
本实例中制备的膨胀石墨/碳化聚多巴胺复合材料用来吸附苯气体，采用静态保干器法测量对苯气体的吸附量，测得吸附量为870mg/g。
对比例一
制备膨胀石墨：
将鳞片石墨氧化、插层，在900℃加热膨化20s，制成膨胀石墨。
将制备的膨胀石墨，采用静态保干器法测量对苯气体的吸附量，测得吸附量为112mg/g。
对比例二
按照实施例二的方法制备聚多巴胺，将聚多巴胺采用静态保干器法测量对苯气体的吸附量，测得并无吸附能力。
对比例三
按照实施例二的方法制备碳化聚多巴胺，将碳化聚多巴胺采用静态保干器法测量对苯气体的吸附量，测得吸附量为350mg/g。
对比例四
对比例四与实施例二相比，膨胀石墨的加入顺序不同，具体方案如下：
a.将鳞片石墨氧化、插层，在900℃加热膨化20s，制成膨胀石墨；
b.将氨水溶液与乙醇和去离子水溶液按质量比3：80：180混合，水浴搅拌30min，加入膨胀石墨，搅拌得溶液A；
c.将多巴胺盐酸盐和去离子水按质量比1:40混合制得溶液B；
d.将溶液A和溶液B混合，混合后在40℃水浴搅拌30h，过滤，获得滤饼；
e.将滤饼用蒸馏水或乙醇洗涤，真空干燥，得膨胀石墨/聚多巴胺复合材料；将膨胀石墨/聚多巴胺复合材料与KOH按质量比1:6混合，放入管式炉中700℃碳化1h，得碳化物；
f.将碳化物加入HCl，洗去活化剂，用蒸馏水或乙醇清洗、烘干，即得到膨胀石墨复合碳化聚多巴胺复合材料。
对比例四所制得的复合材料，采用静态保干器法测量对苯气体的吸附量，测得吸附量为395mg/g。
对比例五
对比例五与实施例二相比，将膨胀石墨替换成沥青基无孔碳材料，其余制备步骤相同，制备得沥青基复合碳化聚多巴胺复合材料。
将制备的沥青基复合碳化聚多巴胺复合材料采用静态保干器法测量对苯气体的吸附量，测得吸附量为35mg/g。

Claims (5)

1.一种膨胀石墨/碳化聚多巴胺复合材料作为苯气体吸附剂的应用，其特征在于：所述复合材料是以膨胀石墨为基体，在膨胀石墨基体上复合碳化聚多巴胺；具体制备步骤为：
a.将氨水溶液、乙醇和去离子水混合，在水浴温度下搅拌，制得溶液A；
b.将多巴胺盐酸盐溶于去离子水中制得溶液B；
c.将溶液A，溶液B，按质量比5-15:1混合，混合后加入膨胀石墨，在水浴温度下搅拌15-30h，过滤，获得滤饼；
d.将滤饼清洗，真空干燥，得膨胀石墨/聚多巴胺复合材料；
e.将膨胀石墨/聚多巴胺复合材料与活化剂按质量比1:2-10混合，放入管式炉中，在600℃-900℃条件下碳化1-3h，得碳化物；
f.将碳化物加入HCl，洗去活化剂，再用蒸馏水或乙醇清洗、烘干，即得到膨胀石墨/碳化聚多巴胺复合材料。
2.根据权利要求1所述膨胀石墨/碳化聚多巴胺复合材料作为苯气体吸附剂的应用，其特征在于：步骤a所述的氨水溶液、乙醇和去离子水的质量比为3：80：180。
3.根据权利要求1所述膨胀石墨/碳化聚多巴胺复合材料作为苯气体吸附剂的应用，其特征在于：步骤b所述的多巴胺盐酸盐和去离子水的质量比为1:40。
4.根据权利要求1所述膨胀石墨/碳化聚多巴胺复合材料作为苯气体吸附剂的应用，其特征在于：步骤a和步骤c的水浴温度为30℃-60℃。
5.根据权利要求1所述膨胀石墨/碳化聚多巴胺复合材料作为苯气体吸附剂的应用，其特征在于：步骤e所述的活化剂为KOH、ZnCl2或NaOH。
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