CN103223329A - 一种利用微波制备载铁活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用微波制备载铁活性炭的方法，先用稀硝酸溶液将活性炭进行预处理；然后取适量经预处理后的活性炭，置于一定浓度的铁盐溶液中，在磁力搅拌器上浸渍搅拌一段时间，将活性炭放入烘箱中，在70 ℃的温度下干燥，得到具有一定含水率的浸渍载铁活性炭；然后将此活性炭置于微波炉中，在惰性气体N2的保护气氛下以一定的微波功率辐照加热处理，并于N2保护气氛中冷却至室温，制得浸渍-微波载铁活性炭。本发明制备的载铁活性炭具有丰富的微孔和中孔结构，石墨化程度降低；铁组分以稳定的状态均匀的负载于活性炭上，其主要以单质铁和Fe3O4的形式存在，铁的负载极大的增加了活性炭的吸附性能，并且有利于活性炭的回收再利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种载铁活性炭的制备方法，特别涉及一种利用微波制备载铁活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一种多孔性吸附剂，因其具有稳定的化学性质，耐酸、碱，耐高温，以及较高的比表面积，而广泛应用于各个领域。活性炭吸附性能由它的孔隙结构和表面化学性质来决定，尤其是后者使吸附更具选择性。
为了提高活性炭对某一类特定吸附质的吸附能力，常采用改性方法以增加活性炭上的非碳物质，同时引入或去除某些特殊基团，以制备具有不同孔结构和不同表面化学性质的优质活性炭。金属负载改性是使金属离子吸附在活性炭表面，并使其在还原气氛中变成金属单质和低价态的金属化合物，利用金属单质或其化合物对有机污染物质的较强的结合能力，增强活性炭的饱和吸附量和吸附性能。载铁活性炭是因铁在水中具有络合某些有机物的作用，增强了与水中有机污染物的亲和力；另外还原后的单质铁与碳在水中还形成原电池效应，进而发生电化学反应，对有机污染物有良好的降解作用。
以浸渍、溶胶-凝胶、共沉淀等改性方法制备的载铁活性炭，存在铁组分微晶堵塞微孔孔隙，孔容减少、吸附容量降低；活性组分和载体结合不牢固，易脱落等问题。针对上述不足，对浸渍载铁活性炭进一步微波改性，制得浸渍-微波载铁活性炭。活性炭对微波有很强的吸收能力，并且微波与传统的加热法相比具有快速、均匀和效果好、能耗低等优点。浸渍后，活性炭表面附着的铁化合物在微波辐照下形成许多“热点”，这些“热点”的温度比其它部位高很多，容易烧蚀成新的孔道，且导致化学反应发生，从而改变活性炭的表面化学性质。对活性炭进行载铁改性处理，调整其孔隙结构，对提高其特殊的吸附性能和增强其对污废水中生物难降解等有机物的去除能力具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用微波制备载铁活性炭的方法，该方法采用浸渍-微波载铁法对活性炭进行改性处理，用以改善活性炭的吸附性能，所制备的活性炭既负载铁组分，又能够改善其孔结构特性及表面化学特性。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是：一种利用微波制备载铁活性炭的方法，其特征在于：包括如下步骤：
a) 活性炭预处理，将活性炭置于HNO3溶液中清洗后抽滤，然后将活性炭进行洗涤，洗去表面残留的酸液，再用水将其煮沸后，漂洗至pH值为中性，最后置于烘箱中烘干；
b) 浸渍负载铁盐，取步骤a)经预处理后的活性炭，置于浸渍液，即铁盐溶液中浸渍搅拌，然后将活性炭放入烘箱中下干燥，得到具有一定含水率的浸渍载铁活性炭；
c) 微波辐照过程，将步骤b)得到的浸渍载铁活性炭置于微波炉中，同时通入惰性气体N2，并在N2的保护下进行微波辐照加热处理，并于N2保护气氛中冷却至室温，制得浸渍-微波载铁活性炭。
上述步骤a)将活性炭预处理的具体方法是：将活性炭置于0.01 mol/L的HNO3溶液中清洗，5-20小时后抽滤，然后用纯水将活性炭进行洗涤，洗去表面残留的酸液，再用纯水将其煮沸1.5-2.5小时后，漂洗至pH值为中性，最后在115 -130℃下烘干。
上述步骤b)浸渍负载铁盐的具体方法是：取经预处理后的活性炭，置于浓度为0.6 mol/L的铁盐溶液中，浸渍搅拌1-5小时，将活性炭放入烘箱中，在70 ℃下干燥，得具有含水率为50 %的浸渍载铁活性炭。
上述步骤c) 微波辐照功率为400-600 W，辐照辐照加热时间是1-5min。
上述步骤c)中惰性气体N2的载气速率为0.6-1L/min。
上述铁盐为氯化铁、硝酸铁、草酸铁中的任意一种。
本发明具有如下的优点和积极效果：
1、活性炭经稀硝酸溶液缓和氧化处理后，孔内部分杂质被除去，孔容有所增大，但微孔结构变化不大；活性炭的pHpzc下降，提高了活性炭对金属离子的吸附能力及吸附量，并且使负载在活性炭上的金属离子分散度较好。
2、本发明对经过预处理的活性炭再进行浸渍-微波载铁的改性处理，使活性炭具有丰富的微孔和中孔结构，石墨化程度降低。同时，使铁组分以稳定的状态均匀地负载于活性炭上，其主要以单质铁和Fe3O4的形式存在，铁的负载极大的增加了活性炭的吸附性能，并且有利于活性炭的回收再利用。
3、本发明所制备的活性炭的比表面积为1020-1550 m2/g，碘吸附值≥1100mg/g，亚甲基蓝吸附值≥200 mg/g，分别较原炭提高28.25%和42.11 %，即微孔及中孔的吸附性能及吸附量均有所提高。
附图说明：
图1为本发明制备的浸渍-微波载铁活性炭与原活性炭、浸渍载铁活性炭的电镜扫描图。
图2为本发明制备的浸渍-微波载铁活性炭与原活性炭、浸渍载铁活性炭对氮气的等温吸附曲线图。
具体实施方式：
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式。
1.浸渍-微波载铁活性炭的制备,包括以下步骤：
（a）预处理过程：
将活性炭置于0.01 mol/L的HNO3溶液中清洗，约5-20小时后抽滤，然后用纯水将活性炭进行洗涤，洗去表面残留的酸液，再用纯水将其煮沸2小时后，漂洗至pH值为中性，最后置于烘箱中在115 ℃下烘干，冷却后置于干燥器内备用。
（b）浸渍负载过程：
取适量经预处理后的活性炭，置于浓度为0.6 mol/L的铁盐溶液中，浸渍搅拌1-5小时，将活性炭放入烘箱中，在70 ℃下干燥，得具有含水率为50 %的浸渍载铁活性炭。
（c）微波辐照过程：
将其置于微波炉中，在惰性气体N2的保护气氛下，以400-600 W微波功率辐照加热处理1-5 min，载气速率为0.6-1 L/min，并于N2保护气氛中冷却至室温，制得浸渍-微波载铁活性炭。
2.浸渍-微波载铁活性炭的表征及分析：
利用超景深三维显示系统对原活性炭、浸渍载铁活性炭和浸渍-微波载铁活性炭进行扫描，放大倍数为2000倍，结果如图1所示。通过对活性炭表面微观形态的表征，可以发现载铁改性前后外貌特征的变化：浸渍-微波后较原活性炭表面变得粗糙，并且孔隙明显增多。
图2为采用N2吸附仪测定原活性炭、浸渍载铁活性炭和浸渍-微波载铁活性炭的等温吸附曲线。三种活性炭对氮气的吸附类型均为Ⅱ型等温线（S 型等温线），在低p/po区为单分子层吸附，等温线成向上微凸的形状；随着p/po增加，单分子层吸附饱和，开始第二层甚至多分子层吸附，吸附量开始急剧增加；在等温线的后半段出现滞后环，这是由于活性炭吸附发生毛细凝聚作用。
检测活性炭的碘吸附值和亚甲基蓝吸附值（据国标GB/T12496.10-1999测定碘吸附值；根据国标GB/T12496.8-1999测定亚甲基蓝吸附值）。碘值、亚甲基蓝值往往用来表征活性炭的微孔和中孔的吸附能力。浸渍-微波载铁活性炭的碘值和亚甲基蓝值分别较原炭提高28.25 %和42.11 %，即微孔及中孔的吸附性能及吸附量均有所提高。
本发明制得的浸渍-微波载铁活性炭的比表面积为1020-1550 m2/g，碘吸附值≥1100mg/g，亚甲基蓝吸附值≥200 mg/g，负载于活性炭上铁的状态主要为：铁单质和四氧化三铁。
Claims (6)
1.一种利用微波制备载铁活性炭的方法，其特征在于：包括如下步骤：
a) 活性炭预处理，将活性炭置于HNO3溶液中清洗后抽滤，然后将活性炭进行洗涤，洗去表面残留的酸液，再用水将其煮沸后，漂洗至pH值为中性，最后置于烘箱中烘干；
b) 浸渍负载铁盐，取步骤a)经预处理后的活性炭，置于浸渍液，即铁盐溶液中浸渍搅拌，然后将活性炭放入烘箱中下干燥，得到具有一定含水率的浸渍载铁活性炭；
c) 微波辐照过程，将步骤b)得到的浸渍载铁活性炭置于微波炉中，同时通入惰性气体N2，并在N2的保护下进行微波辐照加热处理，并于N2保护气氛中冷却至室温，制得浸渍-微波载铁活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种利用微波制备载铁活性炭的方法，其特征在于：上述步骤a)将活性炭预处理的具体方法是：将活性炭置于0.01mol/L的HNO3溶液中清洗，5-20小时后抽滤，然后用纯水将活性炭进行洗涤，洗去表面残留的酸液，再用纯水将其煮沸1.5-2.5小时后，漂洗至pH值为中性，最后在115 -130℃下烘干。
3.根据权利要求1所述的一种利用微波制备载铁活性炭的方法，其特征在于：上述步骤b)浸渍负载铁盐的具体方法是：取经预处理后的活性炭，置于浓度为0.6 mol/L的铁盐溶液中，浸渍搅拌1-5小时，将活性炭放入烘箱中，在70 ℃下干燥，得具有含水率为50 %的浸渍载铁活性炭。
4.根据权利要求1所述的一种利用微波制备载铁活性炭的方法，其特征在于：上述步骤c) 微波辐照功率为400-600 W，辐照辐照加热时间是1-5 min。
5.根据权利要求1所述的一种利用微波制备载铁活性炭的方法，其特征在于：上述步骤c)中惰性气体N2的载气速率为0.6-1L/min。
6.根据权利要求1或3所述的一种利用微波制备载铁活性炭的方法，其特征在于：上述铁盐为氯化铁、硝酸铁、草酸铁中的任意一种。
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