CN110104647B - 一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法及其应用，本发明涉及一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法及其应用。本发明的目的是为了解决现有生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法需要消耗大量化学试剂、制备成本高，而且对制备设备要求高的问题，本发明以生物质为原料，生物质材料经筛选置于管式炉中在900℃的混合气体下停留60分钟后自然冷却至室温，洗涤干燥，得到生物质基掺氮微孔碳材料。本发明制备的生物质基掺氮微孔碳材料的含氮量为10.8％、比表面积1989.56m2/g，最高CO2吸附量能分别达到4.88mmol/g(0℃)和3.52mmol/g(25℃)。本发明应用于CO2吸附领域。

Description

一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着发展中国家不断进步，在相当长的时期内其能源消耗和CO2排放仍呈持续增长趋势。CO2浓度急剧上升给环境问题带来很大问题，其分离捕集技术是21世纪面临的一个巨大挑战，引起各行各业的关注。其中很多研究和文章对CO2捕集的可行性和经济型进行评估阐述，燃煤、燃气发电厂是重点评估对象。由于CO2捕集技术利用增加，燃煤、燃气发电厂的电价上涨30％，这给人们生活带来很大负担。对于吸附法来说，制备出高性能、低成本的多孔碳材料是降低CO2分离捕集成本的关键因素。生物质作为多孔碳材料的原料具有天然优势：(1)储量丰富，中国理论生物质能资源50亿吨左右，每年可利用的生物质资源超过4.5亿吨。(2)挥发分含量高，有利于在高温热解过程形成更发达孔隙结构；(3)碳化程度低，内部芳香结构内包含大量含氧基团，使其具有高反应活性，更容易在制备多孔碳材料中调节碳结构演变及孔隙生成过程。
但现在软模板法和硬模板法是合成介孔和微孔材料常用的方法，但是这两种方法制备过程复杂，对材料浪费较多，很难大规模利用。在化学活化方法中，目前研究使用最多的是用KOH活化，KOH活化能促进微孔的形成，但该方法消耗大量化学试剂，制备成本高，而且对制备设备要求高，这就违背了采用生物质为原料降低成本的目的。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法需要消耗大量化学试剂、制备成本高，而且对制备设备要求高的问题，提供了一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法及其应用。
本发明一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将生物质在60～80℃下干燥1～2小时，然后进行粉碎和筛分，得到生物质粉末；二、取生物质粉末置于石英玻璃反应器内，并放入程序升温管式炉中，通入活化气体，从室温以8～10℃/min的升温速率升温至800～900℃，停留40～60分钟后自然冷却至室温，所得产物用稀HCl洗涤，然后去离子水超声振荡洗涤，并在80℃下干燥，得到生物质基微孔碳材料；其中活化气体为总流量200ml/min的N2和NH3混合气体，活化气体中N2和NH3的体积比1:1；三、在活化气体总流量200ml/min和氨气流量100ml/min不变的条件下，向活化气体中掺入CO2和H2O中的一种或两种，然后在管式炉中800～900℃下停留60分钟后自然冷却至室温，得到生物质基掺氮微孔碳材料。
本发明具有如下优点：本发明采用物理活化制备碳材料流程简单，无污染，其所得材料的化学和物理性质主要有依赖于原料、氧化剂的选取及活化温度等。高温条件下在活化剂中混入氨气来制备碳材料，可以有效地在碳材料中掺入氮原子，同时也能创造更多孔隙，获得氮掺杂多孔碳材料，在这个过程中氨气同时扮演微孔造孔剂和氮源的角色，本发明制备的生物质基掺氮微孔碳材料的含氮量为10.8％、比表面积1989.56m2/g，最高CO2吸附量能分别达到4.88mmol/g(0℃)和3.52mmol/g(25℃)。
附图说明
图1是生物质基微孔碳材料的FTIR图谱；其中a为JG-0.1、b为JG-0.5、c为JG-0.75、d为JG-1；
图2是不同比例氨气活化所得生物质基微孔碳材料的氮吸附曲线；
图3是不同比例氨气活化所得生物质基微孔碳材料的孔径分布；
图4是不同活化条件下生物质基掺氮微孔碳材料的氮吸附曲线；
图5是不同活化条件下生物质基掺氮微孔碳材料的孔径分布；
图6是在0℃下不同活化条件下生物质基掺氮微孔碳材料的CO2等温吸附曲线；其中1为JG-0.5-3、2为JG-0.5-2、3为JG-0.5-1；
图7是在25℃下不同活化条件下生物质基掺氮微孔碳材料的CO2等温吸附曲线；其中1为JG-0.5-3、2为JG-0.5-2、3为JG-0.5-1。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将生物质在60～80℃下干燥1～2小时，然后进行粉碎和筛分，得到生物质粉末；二、取生物质粉末置于石英玻璃反应器内，并放入程序升温管式炉中，通入活化气体，从室温以8～10℃/min的升温速率升温至800～900℃，停留40～60分钟后自然冷却至室温，所得产物用稀HCl洗涤，然后去离子水超声振荡洗涤，并在80℃下干燥，得到生物质基微孔碳材料；其中活化气体为总流量200ml/min的N2和NH3混合气体，活化气体中N2和NH3的体积比1:1；三、在活化气体总流量200ml/min和氨气流量100ml/min不变的条件下，向活化气体中掺入CO2和H2O中的一种或两种，然后在管式炉中800～900℃下停留60分钟后自然冷却至室温，得到生物质基掺氮微孔碳材料。
本实施方式具有如下优点：本发明采用物理活化制备碳材料流程简单，无污染，其所得材料的化学和物理性质主要有依赖于原料、氧化剂的选取及活化温度等。高温条件下在活化剂中混入氨气来制备碳材料，可以有效地在碳材料中掺入氮原子，同时也能创造更多孔隙，获得氮掺杂多孔碳材料，在这个过程中氨气同时扮演微孔造孔剂和氮源的角色，本实施方式制备的生物质基掺氮微孔碳材料的含氮量为10.8％、比表面积1989.56m2/g，最高CO2吸附量能分别达到4.88mmol/g(0℃)和3.52mmol/g(25℃)。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：生物质为农林废弃物。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：农林废弃物为秸秆、稻壳、薪柴、树皮或花生壳。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：生物质粉末的目数为80～120目。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：活化气体中CO2的流量为50mL/min、H2O的流量为0mLmin。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：活化气体中CO2的流量为0mL/min、H2O的流量为50mL/min。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：活化气体中CO2的流量为25mL/min、H2O的流量为25mL/min。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：稀HCl的浓度为2mol/L。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：去离子水超声振荡洗涤3-5次。其他与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式生物质基掺氮微孔碳材料应用于吸附CO2。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
试验1：一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将玉米秸秆在80℃下干燥2小时，然后进行粉碎和筛分，得到80～120目玉米秸秆粉末；二、取玉米秸秆粉末置于石英玻璃反应器内，并放入程序升温管式炉中，通入活化气体，从室温以10℃/min的升温速率升温至900℃，停留60分钟后自然冷却至室温，所得产物用浓度为2mol/L的稀HCl洗涤，然后去离子水超声振荡洗涤4次，并在80℃下干燥，得到生物质基微孔碳材料；其中活化气体为总流量200ml/min的N2和NH3混合气体，活化气体中NH3和N2的体积比1：9(JG-0.1)、1：1(JG-0.5)、3：1(JG-0.75)或1：0(JG-1)。
图1是生物质基微孔碳材料的FTIR图谱。如图所示，3434cm-1、679cm-1处的振动峰证明了不同氨气比例活化获得的氮掺杂微孔碳材料中均含有N-H官能团；993cm-1、1318cm-1处的微弱峰说明了C-N官能团的存在。以上分析表明，玉米秸秆在氨气活化过程成功引入了氮原子，且主要以N-H和C-N的形式存在。
通过元素分析，表1给出了不同比例氨气活化所得样品的氮含量。能够看出活化气氛中NH3比例调整影响所得微孔碳的含氮量。当NH3/N2由1:9增加至1:1时，微孔碳含氮量显著增强，且在1:1条件下获得的JG-0.5具有最高的含氮量为7.2％，进一步增加氨气与氮气比例所得产物的含氮量有所下降。
表1 JG-X的N含量(％)
Figure BDA0002051385670000041
图2是不同比例氨气活化所得生物质基微孔碳材料的氮吸附曲线、图3是不同比例氨气活化所得生物质基微孔碳材料的孔径分布，其中图2和图3中，黑色方块代表JG-0.5，黑色圆形代表JG-0.75，白色方块代表JG-1，白色圆形代表JG-0.1；表2是JG-X的孔结构参数。从图2可知，所得产物的吸附曲线为典型Ⅰ型等温吸附曲线，说明材料中含有较多的微孔，属于微孔型碳材料。从图3可知，JG-0.1、JG-0.5、JG-0.75中的微孔孔径分布范围主要为0.5～0.9nm，用纯氨气活化得到的JG-1的微孔孔径分布范围主要为0.3～0.5nm，与I型等温吸附曲线一致。从表2可知，JG-0.5具有最大比表面积和孔容(SBET＝1645.44m2/g，V总＝0.5791cm3/g)，继续增加NH3的体积份额时，微孔碳的比表面积和孔容有所下降。以上研究表明，NH3具有造孔能力，形成微孔结构，改变了材料的物理结构特征。但是当活化气氛中氨气过量时，使材料过度烧蚀，引起孔隙结构坍塌，比表面积和孔容有所下降。
表2 JG-X的孔结构参数
Figure BDA0002051385670000042
Figure BDA0002051385670000051
*a:P/P0＝0.97；b:利用t-Plot方法计算得到的微孔孔容。
为进一步增大所得微孔碳的氮含量，在活化气体总流量200ml/min和氨气流量100ml/min不变的条件下，向活化气体中掺入CO2和H2O中的一种或两种，然后在管式炉中800～900℃下停留60分钟后自然冷却至室温，得到生物质基掺氮微孔碳材料(JG-0.5-1、JG-0.5-2和JG-0.5-3)。具体活化条件如表3所示：
表3 CO2和H2O掺混的活化条件(ml/min)
Figure BDA0002051385670000052
通过元素分析，表4给出了不同活化条件下生物质基掺氮微孔碳材料的氮含量。能够看出当氨气含量相同时，CO2和H2O的存在影响所得微孔碳的含氮量。当活化气氛中只含有CO2或H2O时，所得的碳材料中含氮量为7.9％或8.5％，与纯氮气条件下制备的碳材料相比(5.97％)，含氮量明显增加，说明活化气氛CO2和H2O能减少氮原子的释放。当CO2：H2O＝1：1时，JG-0.5-3中氮含量高达10.8％，说明CO2和H2O能促进生物质与氨气反应提高含氮量。
表4不同活化条件下生物质基掺氮微孔碳材料的N含量(％)
Figure BDA0002051385670000053
图4是不同活化条件下生物质基掺氮微孔碳材料的氮吸附曲线、图5是不同活化条件下生物质基掺氮微孔碳材料的孔径分布，图4和图5中黑色倒三角代表JG-0.5-1、黑色的正三角代表JG-0.5-1、黑色的圆形代表JG-0.5-3；表5是JG-0.5-X的孔结构参数。从图4中掺氮微孔碳的吸附曲线为典型Ⅰ型等温吸附曲线，说明材料中含有较多的微孔，属于微孔型碳材料。从图5中可以看出，三个样品的孔径分布相同，微孔孔径分布范围主要为0.4～1nm，表5中三种微孔碳的比表面积接近，且均高于JG-0.5，其中JG-0.5-3的比表面积和微孔容积最高。以上结果表明，在NH3存在情况下，CO2和H2O也具有一定的造孔能力，但在活化过程中它们与碳原子反应促进含氧官能团的形成作用更为显著，以提高样品中的氮含量。
表5不同活化条件下生物质基掺氮微孔碳材料的孔结构参数
Figure BDA0002051385670000061
为了探究掺氮微孔碳的CO2捕集特性，使用ASAP2020氮吸附仪，以CO2为吸附质，分别在0℃和25℃的条件下分别测试微孔碳在0～800mmHg压力范围内的CO2等温吸附曲线。
图6是在0℃下不同活化条件下生物质基掺氮微孔碳材料的CO2等温吸附曲线，图7是在25℃下不同活化条件下生物质基掺氮微孔碳材料的CO2等温吸附曲线；从图6和7中可以看出在760mmHg、0℃和25℃的条件下，所得系列掺氮微孔碳都表现出良好的CO2吸附性能，其中含氮量最高、比表面积最大的样品(JG-0.5-3)的最高CO2吸附量能分别达到4.88mmol/g(0℃)和3.52mmol/g(25℃)。

Claims (5)

1.一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、将生物质在60～80℃下干燥1～2小时，然后进行粉碎和筛分，得到生物质粉末；二、取生物质粉末置于石英玻璃反应器内，并放入程序升温管式炉中，通入活化气体，从室温以8～10℃/min的升温速率升温至800～900℃，停留40～60分钟后自然冷却至室温，所得产物用稀HCl洗涤，然后去离子水超声振荡洗涤，并在80℃下干燥，得到生物质基微孔碳材料；其中活化气体为总流量200ml/min的N2和NH3混合气体，活化气体中N2和NH3的体积比1:1；三、在活化气体总流量200ml/min和氨气流量100ml/min不变的条件下，向活化气体中掺入CO2和H2O，其中CO2的流量为25mL/min、H2O的流量为25mL/min；然后在管式炉中800～900℃下停留60分钟后自然冷却至室温，得到生物质基掺氮微孔碳材料；其中所述的生物质为秸秆、稻壳、薪柴、树皮或花生壳。
2.根据权利要求1所述的一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法，其特征在于生物质粉末的目数为80～120目。
3.根据权利要求1所述的一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法，其特征在于稀HCl的浓度为2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法，其特征在于去离子水超声振荡洗涤3-5次。
5.如权利要求1制备的生物质基掺氮微孔碳材料的应用，其特征在于生物质基掺氮微孔碳材料应用于吸附CO2。
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