CN103922305B - 一种高比表面积高氮含量掺杂多孔碳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高比表面积高氮含量掺杂多孔碳的制备方法，包括以下步骤：将生物质原料干燥、粉碎后得到颗粒，将颗粒在氮气气氛下进行高温碳化处理后得到碳化物；然后将碳化物分散在氢氧化钾溶液中，搅拌干燥后得到碱碳混合物；将碱碳混合物在氮气气氛下进行高温活化处理，洗涤、过滤、干燥，得到多孔碳材料；将多孔碳材料均匀分散在强酸溶液中进行氧化处理，过滤、洗涤、干燥后得到氧化多孔碳材料，最后将氧化多孔碳材料在氨气氛下进行高温氨化处理，得到高比表面积高氮含量掺杂多孔碳。掺杂多孔碳的比表面积为2500～3500m2/g，材料孔径为0.5～6nm，氮含量为4～12%。本发明方法简单有效，易操作，便于大规模批量生产，适于在工业生产中应用。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种高比表面积高氮含量掺杂多孔碳的制备方法。
背景技术
多孔碳材料由于具有表面化学惰性、高机械稳定性、良好的导电性以及大的比表面积和孔体积等特点，在二氧化碳吸附、催化、储氢以及超级电容器和锂电池等领域显现出巨大的应用潜力。
自Ryoo等（J.Phys.Chem.B,1999,103,7743）使用MCM-48介孔二氧化硅为硬模板、蔗糖为碳前驱体首次合成高度有序碳分子筛以来，在多孔碳材料的合成及应用方面已取得的巨大的进展。然而纯碳材料本身表面性能有限，这在一定程度上限制了其在各领域的实际应用。氮元素在元素周期表中处在碳元素的相邻位置，在碳纳米材料中掺杂氮原子可以极大地改变材料的表面结构、调变其孔道结构、增强其亲水性、影响材料表面pKa值、改善材料的电子传输速率，从而扩大多孔碳材料在各领域的应用范围。
氮掺杂多孔碳材料的制备是目前非常热门的研究课题。目前，氮掺杂多孔碳材料的制备方法主要有两种：一种是利用含氮前驱体直接合成氮掺杂多孔碳，即原位掺氮（J.Mater.Chem2012,22,19726;J.Am.Chem.Soc2011,133,11378;Adv.Funct.Mater2011,21,2781）；另一种是在多孔碳合成后，对其进行高温氨化处理，即后处理掺氮（Carbon1994,32,1507），常用氨化气体为氨气、乙腈等。原位掺氮主要是在硬模板法或软模板法制备多孔碳过程中引入含氮前驱体。最常用的含氮前驱体包括胺基糖类、三聚氰胺、苯甲胺等。尽管通过原位掺氮的方法可以得到高氮含量高比表面积的多孔碳，但存在着很多问题，比如：制备过程需要用到诸多有机化学试剂，价格相对昂贵；去除模板过程需要用到氢氟酸等强腐蚀剂，过程繁琐复杂且环境不友好，因此这种方法不适用于工业应用。相较于原位掺氮法，后处理掺氮法较适用于工业应用，可用该方法批量化生产氮掺杂多孔碳。但通过该方法制得的材料中氮含量一般较低，一般在3%以下。研究表明，较低的氮含量对于多孔碳材料性能的提高特别是吸附性能将不会有太大作用。因此，如何简单且有效地制备高比表面积高氮含量掺杂多孔碳材料是目前仍需努力解决的问题。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种操作方便，成本低廉，适用于大规模工业生产的高比表面积高氮含量掺杂多孔碳的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种高比表面积高氮含量掺杂多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
将生物质原料干燥、粉碎后得到颗粒，将颗粒在氮气气氛下进行高温碳化处理后得到碳化物；然后将碳化物分散在氢氧化钾溶液中，搅拌干燥后得到碱碳混合物；将碱碳混合物在氮气气氛下进行高温活化处理，洗涤、过滤、干燥，得到多孔碳材料；将多孔碳材料均匀分散在强酸溶液中进行氧化处理，过滤、洗涤、干燥后得到氧化多孔碳材料，最后将氧化多孔碳材料在氨气气氛下进行高温氨化处理，得到高比表面积高氮含量掺杂多孔碳。
所述生物质原料为玉米芯、椰壳、竹叶或鱼骨等。
所述生物质原料干燥、粉碎后得到颗粒包括以下步骤：将生物质原料在温度为100～150℃下干燥至少24小时，粉碎过筛后，颗粒尺寸控制为25～500um。
所述高温碳化处理中，氮气流速为0.5～2L/min，温度为300～500℃，处理时间为2～5小时，升温速率为3～5℃/min。
所述氢氧化钾溶液为饱和溶液，氢氧化钾溶液与碳化物的混合比为(2～4):1。
所述碳化物分散在氢氧化钾溶液中的搅拌时间为0.5～1小时。
所述高温活化处理中，氮气流速为0.5～2L/min，活化温度为650～900℃，活化时间为2～6小时，升温速率为4～6℃/min。
所述强酸为浓硝酸、浓硫酸或高浓度双氧水。
所述氧化处理的温度为20～80℃，时间为0.5～5小时。
所述高温氨化处理中，氨气的流速为1～3L/min，温度为400～900℃，处理时间为1～10小时，升温速率为4～10℃/min。
所述掺杂多孔碳的比表面积为2500～3500m2/g，材料孔径为0.5～6nm，氮含量为4～12%。
本发明同现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
1、利用本发明的方法制备的掺杂多孔碳，突破了传统后处理掺氮制备方法的限制，制备出的掺杂多孔碳具有高的氮含量，且氮含量可以被很好地调控，可以控制在4～12%。
2、本发明以天然生物质为母体材料制备氮掺杂多孔碳，原料来源广泛，成本低廉，该制备方法不仅可以实现对农业废弃物的有效再利用，而且可以利用其制备出具有优异性能的氮掺杂多孔碳材料，这对于新型储能材料的研发具有重大的实用价值。
3、本发明方法制备出的氮掺杂多孔碳具有高的比表面积，达到2500～3500m2/g，材料孔径分布均一，主要集中在0.5～6nm,并且具有高的氮含量，在气体的储存与捕集、超级电容器和锂离子电池等方面具有良好的应用前景。
4、本发明方法简单有效，易操作，便于大规模批量生产，适于在工业生产中应用。
附图说明
图1是实施例所示高比表面积高氮含量掺杂多孔碳的制备方法的流程图。
图2是掺杂多孔碳的氮气吸脱附曲线图：（a）氢氧化钾活化样品，（b）实施例所得样品。
图3是掺杂多孔碳的孔径分布曲线：（a）氢氧化钾活化样品，（b）实施例所得样品。
图4是实施例所得的掺杂多孔碳的TEM图。
图5是掺杂多孔碳的FT-IR曲线图：（a）氢氧化钾活化后样品，（b）传统氨化处理后所得样品，（c）实施例所得样品。
具体实施方式
下面结合附图所示实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
如图1所示，图1是实施例所示高比表面积高氮含量掺杂多孔碳的制备方法的流程图。一种高比表面积高氮含量掺杂多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
将生物质原料玉米芯置于鼓风干燥箱中，在温度为100℃下干燥至少24小时，粉碎过筛后，颗粒尺寸控制为200um，将颗粒放入料舟，将料舟置于气氛炉中，对炉腔进行抽真空，然后再用氮气置换两次，在氮气气氛下进行高温碳化处理后得到碳化物，氮气流速为0.5L/min，从室温程序升温至温度为400℃，处理时间为3小时，升温速率为5℃/min；然后将碳化物分散在氢氧化钾饱和溶液中，氢氧化钾溶液与碳化物的混合比为4:1，搅拌时间为1小时，干燥后得到碱碳混合物；将碱碳混合物置于气氛炉中，在氮气气氛下进行高温活化处理，氮气流速为0.5L/min，从室温程序升温至温度为850℃，活化时间为3小时，升温速率为5℃/min，洗涤、过滤、干燥，得到多孔碳材料；将多孔碳材料均匀分散在强酸溶液浓硝酸中进行氧化处理，25℃搅拌时间为3小时，过滤、洗涤、干燥后得到氧化多孔碳材料，最后将氧化多孔碳材料置于管式气氛炉中，在氨气气氛下进行高温氨化处理，程序升温，氨气的流速为1L/min，处理时间为5小时，温度从室温升至750℃，升温速率为5℃/min，750℃下保温2h后，自然冷却，得到高比表面积高氮含量掺杂多孔碳，掺杂多孔碳的比表面积为2810m2/g，材料孔径分布均一，主要集中在0.5～6nm，氮含量为9.17%。
如图2所示，图2是掺杂多孔碳的氮气吸脱附曲线图：（a）氢氧化钾活化样品，（b）实施例所得样品。从图中可以看出，两曲线均为典型的Ⅰ型等温线，这说明材料呈现出典型的微孔特征，氮掺杂样品相较于普通KOH活化样品氮气吸附量有所下降，说明其比表面积比普通KOH活化样品要小。经分析，两样品的比表面积分别为2810m2/g和3268m2/g，其比表面积的下降与后期浓硝酸氧化处理有关，但浓硝酸氧化处理并没有破坏材料的孔结构。如图3所示，图3是氮掺杂多孔碳的孔径分布曲线：（a）氢氧化钾活化样品，（b）实施例所得样品。与普通KOH活化样品（a）相比，氮掺杂样品（b）展现出相似的孔径分布特征，孔径主要集中在0.5-6nm之间。
如图4所示，图4是实施例所得的掺杂多孔碳的TEM图。从图中可以看出，大量狭缝形的微孔均匀地分布在碳基体上。如图5所示，图5是掺杂多孔碳的FT-IR曲线图：（a）氢氧化钾活化后样品，（b）传统氨化处理后所得样品，（c）实施例所得样品。可以看出，与KOH活化样品以及传统后处理掺氮所得样品相比，通过本实施例所得样品显示出更丰富的表面官能团。1120cm-1、1568cm-1和1928cm-1处的三个主振动峰分别是由N-H面外变形振动、N-H面内变形振动以及N-H拉伸振动造成，这说明通过该制备方法氮元素被成功地掺杂到了碳骨架中，氮元素是以氨基和亚氨基的形式存在。通过元素分析测试发现，通过本实施例得到的氮掺杂多孔碳材料具有高的氮含量，氮含量为9.17%。而在同等氨化条件下，传统后处理掺氮所得样品的氮含量仅有0.5%。
实施例2
一种高比表面积高氮含量掺杂多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
将生物质原料椰壳置于鼓风干燥箱中，在温度为150℃下干燥至少24小时，粉碎过筛后，颗粒尺寸控制为500um，将颗粒放入料舟，将料舟置于气氛炉中，对炉腔进行抽真空，然后再用氮气置换两次，在氮气气氛下进行高温碳化处理后得到碳化物，氮气流速为2L/min，从室温程序升温至温度为300℃，处理时间为5小时，升温速率为3℃/min；然后将碳化物分散在氢氧化钾饱和溶液中，氢氧化钾溶液与碳化物的混合比为2:1，搅拌时间为0.5小时，干燥后得到碱碳混合物；将碱碳混合物置于气氛炉中，在氮气气氛下进行高温活化处理，氮气流速为2L/min，从室温程序升温至温度为900℃，活化时间为2小时，升温速率为4℃/min，洗涤、过滤、干燥，得到多孔碳材料；将多孔碳材料均匀分散在强酸溶液浓硫酸中进行氧化处理，80℃搅拌时间为0.5小时，过滤、洗涤、干燥后得到氧化多孔碳材料，最后将氧化多孔碳材料置于管式气氛炉中，在氨气气氛下进行高温氨化处理，程序升温，氨气的流速为2L/min，处理时间为10小时，温度从室温升至400℃，升温速率为4℃/min，400℃下保温2h后，自然冷却，得到高比表面积高氮含量掺杂多孔碳，掺杂多孔碳的比表面积为2500m2/g，材料孔径分布均一，主要集中在0.5～6nm，氮含量为4%。
实施例3
一种高比表面积高氮含量掺杂多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
将生物质原料竹叶置于鼓风干燥箱中，在温度为125℃下干燥至少24小时，粉碎过筛后，颗粒尺寸控制为25um，将颗粒放入料舟，将料舟置于气氛炉中，对炉腔进行抽真空，然后再用氮气置换两次，在氮气气氛下进行高温碳化处理后得到碳化物，氮气流速为1.25L/min，从室温程序升温至温度为500℃，处理时间为2小时，升温速率为4℃/min；然后将碳化物分散在氢氧化钾饱和溶液中，氢氧化钾溶液与碳化物的混合比为3:1，搅拌时间为0.75小时，干燥后得到碱碳混合物；将碱碳混合物置于气氛炉中，在氮气气氛下进行高温活化处理，氮气流速为1.25L/min，从室温程序升温至温度为650℃，活化时间为6小时，升温速率为6℃/min，洗涤、过滤、干燥，得到多孔碳材料；将多孔碳材料均匀分散在强酸溶液高浓度双氧水中进行氧化处理，50℃搅拌时间为5小时，过滤、洗涤、干燥后得到氧化多孔碳材料，最后将氧化多孔碳材料置于管式气氛炉中，在氨气气氛下进行高温氨化处理，程序升温，氨气的流速为3L/min，处理时间为1小时，温度从室温升至900℃，升温速率为10℃/min，900℃下保温2h后，自然冷却，得到高比表面积高氮含量掺杂多孔碳，掺杂多孔碳的比表面积为3500m2/g，材料孔径分布均一，主要集中在0.5～6nm，氮含量为12%。
实施例4
一种高比表面积高氮含量掺杂多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
将生物质原料鱼骨置于鼓风干燥箱中，在温度为135℃下干燥至少24小时，粉碎过筛后，颗粒尺寸控制为300um，将颗粒放入料舟，将料舟置于气氛炉中，对炉腔进行抽真空，然后再用氮气置换两次，在氮气气氛下进行高温碳化处理后得到碳化物，氮气流速为1.5L/min，从室温程序升温至温度为350℃，处理时间为4小时，升温速率为4℃/min；然后将碳化物分散在氢氧化钾饱和溶液中，氢氧化钾溶液与碳化物的混合比为3:1，搅拌时间为0.75小时，干燥后得到碱碳混合物；将碱碳混合物置于气氛炉中，在氮气气氛下进行高温活化处理，氮气流速为1.5L/min，从室温程序升温至温度为800℃，活化时间为5小时，升温速率为5℃/min，洗涤、过滤、干燥，得到多孔碳材料；将多孔碳材料均匀分散在强酸溶液浓硝酸中进行氧化处理，20℃搅拌时间为5小时，过滤、洗涤、干燥后得到氧化多孔碳材料，最后将氧化多孔碳材料置于管式气氛炉中，在氨气气氛下进行高温氨化处理，程序升温，氨气的流速为2.5L/min，处理时间为8小时，温度从室温升至650℃，升温速率为7℃/min，650℃下保温2h后，自然冷却，得到高比表面积高氮含量掺杂多孔碳，掺杂多孔碳的比表面积为3000m2/g，材料孔径分布均一，主要集中在0.5～6nm，氮含量为8%。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高比表面积高氮含量掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将生物质原料干燥、粉碎后得到颗粒，将颗粒在氮气气氛下进行高温碳化处理后得到碳化物；然后将碳化物分散在氢氧化钾溶液中，搅拌干燥后得到碱碳混合物；将碱碳混合物在氮气气氛下进行高温活化处理，洗涤、过滤、干燥，得到多孔碳材料；将多孔碳材料均匀分散在强酸溶液中进行氧化处理，过滤、洗涤、干燥后得到氧化多孔碳材料，最后将氧化多孔碳材料在氨气气氛下进行高温氨化处理，得到高比表面积高氮含量掺杂多孔碳；
所述高温碳化处理中，氮气流速为0.5～2L/min，温度为300～500℃，处理时间为2～5小时，升温速率为3～5℃/min；
所述氢氧化钾溶液为饱和溶液，氢氧化钾溶液与碳化物的混合比为(2～4):1；
所述高温活化处理中，氮气流速为0.5～2L/min，活化温度为650～900℃，活化时间为2～6小时，升温速率为4～6℃/min；
所述氧化处理的温度为20～80℃，时间为0.5～5小时；
所述高温氨化处理中，氨气的流速为1～3L/min，温度为400～900℃，处理时间为1～10小时，升温速率为4～10℃/min。
2.根据权利要求1所述的高比表面积高氮含量掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于：所述生物质原料为玉米芯、椰壳、竹叶或鱼骨。
3.根据权利要求1所述的高比表面积高氮含量掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于：所述生物质原料干燥、粉碎后得到颗粒包括以下步骤：将生物质原料在温度为100～150℃下干燥至少24小时，粉碎过筛后，颗粒尺寸控制为25～500um。
4.根据权利要求1所述的高比表面积高氮含量掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于：所述碳化物分散在氢氧化钾溶液中的搅拌时间为0.5～1小时。
5.根据权利要求1所述的高比表面积高氮含量掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于：所述强酸为浓硝酸或浓硫酸。
6.根据权利要求1所述的高比表面积高氮含量掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于：所述掺杂多孔碳的比表面积为2500～3500m2/g，材料孔径为0.5～6nm，氮含量为4～12％。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant |