CN109941995A - 一种用于电催化产过氧化氢的异质原子掺杂生物质碳材料的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电催化材料领域，尤其涉及一种用于电催化还原氧气的异质原子掺杂生物质碳材料的制备及应用。包括以下步骤：1）预处理：将芝麻叶、银耳及马齿苋清洗、烘干后进行粉碎。2）碳化：将上述生物质粉末进行煅烧处理后用HCl溶液清洗并过滤，干燥后即得碳化生物质粉末。3）氢氧化钾活化：将上述碳化生物质粉末与氢氧化钾混合干燥后进行煅烧处理，采用HCl溶液清洗并过滤，烘干后即得活化处理后的生物质碳材料。4）异质原子掺杂：将上述得到的活化后生物质碳材料分别与聚苯胺、硼酸研磨混合均匀后进行煅烧，即得氮掺杂和硼掺杂的生物质碳材料。同时，本发明还公开了该材料的应用。本发明碳材料来源丰富，成本低廉，比表面积大，导电性高且电催化活性高。
Description
技术领域
本发明属于电催化材料领域，尤其涉及一种用于电催化产过氧化氢的异质原子掺杂生物质碳材料的制备及应用。
背景技术
本发明背景技术中，公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
过氧化氢是一种重要的化学物质，在工业、医药、环保等领域有着广泛的应用。由于其具有强氧化性能，被认为是一种很有前途的水处理剂，用过氧化氢进行水处理以改善并获得清洁饮用水，是一种有效的解决办法。此外，过氧化氢可以作为潜力能量载体。目前，过氧化氢的制备首先通过蒽醌与氢气氢化，随后在有机溶剂中被氧气氧化间接获得，这是一个多步骤的过程，需要大量的能量输入以及产生大量的能量浪费。上述生产过程尽管能够生产大量的高浓度的过氧化氢，但这个生产过程不是绿色的生产途径，主要适用于大型工业流程。此外，过氧化氢的不稳定性给运输带来了安全问题。因此，发展低成本和分散的过氧化氢的生产方法引起人们越来越多的兴趣。一种替代途径是利用氢气和氧气反应合成过氧化氢，这种方法可以为过氧化氢提供连续生产模式并实现分散生产。然而，对过氧化氢的生成和选择性较低，而且存在氢气和氧气易爆炸的安全性问题进一步阻碍了他们的实用性。因此，发展直接、高效和经济的途径制备过氧化氢是十分必要的。
最近，通过电化学还原氧气制备过氧化氢吸引了越来越多的关注，因为该方法可以有效地解决上述存在的问题，而且，电化学还原氧气可以与可再生能源相结合，可以使用在偏远地区。在电化学还原氧气过程中，过氧化氢可以通过燃料电池阴极侧氧气的两电子还原或者在电解槽的阳极一侧氧化水直接产生。通过电化学还原氧气的方法制备过氧化氢，具有简便、高效和绿色环保的优势，有望被广泛用于生产过氧化氢。
用于电催化还原氧气制备过氧化氢的材料需要具有较高的导电性，高选择性产过氧化氢性能，低的过电位和优异的稳定性。基于此，碳材料通常作为电催化还原氧气制备过氧化氢的材料首选，例如石墨烯，碳纳米管和活化碳等。石墨烯和碳纳米管的制备通常采用水热法或电化学沉积，其制备过程复杂，耗时长，所需制备仪器成本高。因此，选择具有高效电催化还原氧气制备过氧化氢性能、成本低的材料是十分必要的。在多种多样的碳材料中，由生物质驱动制备的碳材料在电化学领域中受到越来越多的关注，由于其来源广泛、成本低及可持续性发展。本发明提供可一种用于电催化还原氧气的异质原子掺杂生物质碳材料的制备及其应用，通过将生物质碳材料碳化，活化以及分别与聚苯胺、硼酸研磨混合后高温煅烧制备得到氮掺杂或硼掺杂的生物质碳材料，所制备得到的异质原子掺杂的生物质碳材料具有高效的产过氧化氢的性能与优异的稳定性。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明旨在提供一种用于电催化还原氧气产过氧化氢的异质原子掺杂生物质碳材料的制备及其应用。异质原子掺杂碳材料能够显著改善材料的浸润性及电子密度，提高电催化还原氧气产过氧化氢的产率。
本发明第一目的，是提供一种用于电催化氧还原产过氧化氢性能高且成本低廉的异质原子掺杂生物质碳材料的制备。
本发明第二目的，是提供该异质原子掺杂生物质碳材料的应用。
为实现上述发明目的，具体的，本发明公开了下述技术方案：
本发明所述的一种用于电催化还原氧气的异质原子掺杂生物质碳材料的制备，包括以下步骤：
（1）预处理：用去离子水将生物质碳材料的前驱体清洗干净，将其置于105 ℃条件的鼓风干燥箱中保温20 h干燥。待洗后的生物质碳材料的前驱体烘干后，将上述收集放入粉碎机中粉碎至呈粉末状；
（2）碳化：取适量上述生物质粉末在氩气保护下以 5 ℃ /min ~ 15 ℃ /min的升温速率加热至 400 ~ 700 ℃，并保温1~3 h，冷却至室温后将所得碳材料用合适浓度的盐酸溶液清洗并过滤，除去所得碳材料中的碳酸盐等杂质成分，直至滤液PH值接近中性。将洗涤后的碳材料放在烘箱中80 ℃干燥，得到由生物质粉末碳化后的碳材料；
（3）氢氧化钾活化：将上述得到的生物质碳材料与氢氧化钾混合搅拌12 ~ 24 h，混合均匀后于105℃烘箱中干燥，混合均匀后于105℃烘箱中干燥，将混合物在氮气保护下以 5~10 ℃ /min的升温速率分别加热至600~900 ℃，保温2~4 h。样品冷却至室温后将所得碳材料用合适浓度的盐酸溶液清洗并过滤，除去产物中的碳酸盐等杂质成分，且到滤液PH值接近中性。最后将过滤后的产物放在烘箱中 80 ℃干燥，得到活化处理后的生物质活性碳材料；
（4）异质原子掺杂：将上述得到的活化后生物质碳材料分别与聚苯胺、硼酸研磨混合均匀，将混合物在氩气保护下以 5 ~10 ℃ /min的升温速率分别加热至600~900 ℃，保温2~4h，即得氮掺杂和硼掺杂的生物质碳材料，将所得氮掺杂和硼掺杂的生物质碳材料用于电催化还原氧气产过氧化氢性能测试。
进一步地，所述的生物质碳材料的前驱体为芝麻叶、银耳及马齿苋的混合物，其重量比为1：2：2。
进一步地，所述的生物质碳材料的前驱体粉末的粒径为30~500μm。此粒径范围有助于使碳材料碳化完全并且使得异质原子更易掺杂。
进一步地，所述的HCl溶液的浓度为0.5 ~ 3.5 mol/L。用此浓度的盐酸清洗样品更易清除生物质碳材料中所含的碳酸盐等杂质成分。
进一步地，所述的一种用于电催化还原氧气的异质原子掺杂生物质碳材料的制备，所述的生物质碳材料与氢氧化钾的混合比例为1~5：1或者1：1~5。选用氢氧化钾做为活化剂，氢氧化钾与生物质碳在高温热解煅烧的过程中与无定形碳生成碳酸钾，并且不断扩散到碳层之间进行活化。合适的生物质碳与氢氧化钾的比例将有助于实现对碳的造孔及增加比表面积，从而增加电催化还原氧气的活性位点，提高电催化活性。
进一步地，所述的活化后生物质碳材料与聚苯胺、硼酸研磨混合，其B/C（硼/碳）和N/C（氮/碳）的元素比例为1：1~10。
一种用于电催化还原氧气的异质原子掺杂生物质碳材料的应用，其特征在于，将一定量的异质原子掺杂的生物质碳材料涂覆到铂碳电极上并作为工作电极，石墨电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，用0.1 M KOH作为电解液，用电化学工作站及旋转圆盘电极进行旋转环盘电极测试及循环伏安测试。
本发明提出的一种用于电催化还原氧气的异质原子掺杂生物质碳材料，其原料简单易得，成本低廉。同时，通过异质原子掺杂后能够显著提高其电催化还原活性，提高过氧化氢的产率。因此，本发明提出的上述制备的异质原子掺杂的生物质碳材料在电催化制备过氧化氢领域具有良好的应用前景。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果是：
（1）本发明公布了一种异质原子（氮或硼）掺杂的芝麻叶、银耳及马齿苋的混合物为碳源的生物质多孔碳材料的制备方法。该方法的生物质碳源来源广泛，成本低廉，优异的导电性和较大的比表面积；
（2）本发明还公布了用异质原子（氮或硼）掺杂的芝麻叶、银耳及马齿苋的混合物生物质多孔碳材料用于电催化还原氧气产过氧化氢的制备方法。所述的电催化还原氧气制备过氧化氢的方法简单，实验结果表明用氮掺杂或硼掺杂的生物质多孔碳材料电催化还原氧气产过氧化氢具有较高的电催化活性、选择性高且具有优异的稳定性。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为本发明不同比例硼掺杂的生物质碳的XRD图谱;
图2为本发明不同比例硼掺杂的生物质碳的线性循环伏安图；
图3为本发明不同比例硼掺杂的生物质碳电催化还原氧气产过氧化氢的产率图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的碳材料制备高效电催化制备过氧化氢的催化剂的制备过程复杂，耗时长，所需制备仪器成本高，同时催化效率较低，难以进行大规模的应用。因此，本发明提出一种用于电催化还原氧气产过氧化氢的异质原子掺杂生物质碳材料的制备及应用，下面结合具体实施方式对本发明做进一步的说明。
需要说明的是，下列实施例中：所述的生物质碳材料的前驱体为芝麻叶、银耳及马齿苋的混合物，其重量比为1：2：2；所述的生物质碳材料的前驱体粉末的粒径需控制在30~500 μm。所述的HCl溶液的浓度为0.5 ~ 3.5 mol /L。
实施例1
（1）预处理：用去离子水将生物质碳材料的前驱体清洗干净，将其置于105 ℃条件的鼓风干燥箱中保温20 h干燥。待洗后的生物质碳材料的前驱体烘干后，将上述收集放入粉碎机中粉碎至呈粉末状；
（2）碳化：取适量上述生物质粉末在氩气保护下以 5 ℃ /min ~ 15 ℃ /min的升温速率加热至 400 ℃，并保温1~3 h，冷却至室温后将所得碳材料用HCl溶液清洗并过滤，除去所得碳材料中的碳酸盐等杂质成分，直至滤液PH=7左右。将洗涤后的碳材料放在烘箱中80℃干燥，得到由生物质粉末碳化后的碳材料；
（3）氢氧化钾活化：将上述得到的生物质碳材料与氢氧化钾混合搅拌12~24 h，混合均匀后于105℃烘箱中干燥，生物质碳材料与氢氧化钾的混合比例为3：1；将混合物在氮气保护下以 5 ~10 ℃ /min的升温速率分别加热至600 ℃，保温2 h。样品冷却至室温后将所得碳材料用HCl溶液清洗并过滤，除去产物中的碳酸盐等杂质成分，且到滤液PH=7左右。最后将过滤后的产物放在烘箱中 80 ℃干燥，得到活化处理后的生物质活性碳材料；
（4）异质原子掺杂：将上述得到的活化后生物质碳材料分别与聚苯胺、硼酸研磨混合均匀，其B/C（硼/碳）和N/C（氮/碳）的元素比例为1:1；将混合物在氩气保护下以 5 ~10 ℃ /min的升温速率分别加热至600 ℃，保温2~4 h，即得氮掺杂和硼掺杂的生物质碳材料，将所得氮掺杂和硼掺杂的生物质碳材料用于电催化还原氧气产过氧化氢性能测试。经性能测试所得过氧化氢的产率为90 %。
实施例2
（1）预处理：用去离子水将生物质碳材料的前驱体清洗干净，将其置于105 ℃条件的鼓风干燥箱中保温20 h干燥。待洗后的生物质碳材料的前驱体烘干后，将上述收集放入粉碎机中粉碎至呈粉末状；
（2）碳化：取适量上述生物质粉末在氩气保护下以 5 ℃ /min ~ 15 ℃ /min的升温速率加热至 500 ℃，并保温1~3 h，冷却至室温后将所得碳材料用HCl溶液清洗并过滤，除去所得碳材料中的碳酸盐等杂质成分，直至滤液PH=7左右。将洗涤后的碳材料放在烘箱中80℃干燥，得到由生物质粉末碳化后的碳材料；
（3）氢氧化钾活化：将上述得到的生物质碳材料与氢氧化钾混合搅拌12~24 h，混合均匀后于105℃烘箱中干燥，生物质碳材料与氢氧化钾的混合比例为5：1；将混合物在氮气保护下以 5 ~10 ℃ /min的升温速率分别加热至700 ℃，保温2 h。样品冷却至室温后将所得碳材料用HCl溶液清洗并过滤，除去产物中的碳酸盐等杂质成分，且到滤液PH=7左右。最后将过滤后的产物放在烘箱中 80 ℃干燥，得到活化处理后的生物质活性碳材料；
（4）异质原子掺杂：将上述得到的活化后生物质碳材料分别与聚苯胺、硼酸研磨混合均匀，其B/C（硼/碳）和N/C（氮/碳）的元素比例为1:4；将混合物在氩气保护下以 5 ~10 ℃ /min的升温速率分别加热至700 ℃，保温2~4 h，即得氮掺杂和硼掺杂的生物质碳材料，将所得氮掺杂和硼掺杂的生物质碳材料用于电催化还原氧气产过氧化氢性能测试。经性能测试所得过氧化氢的产率为70 %。
实施例3
（1）预处理：用去离子水将生物质碳材料的前驱体清洗干净，将其置于105 ℃条件的鼓风干燥箱中保温20 h干燥。待洗后的生物质碳材料的前驱体烘干后，将上述收集放入粉碎机中粉碎至呈粉末状；
（2）碳化：取适量上述生物质粉末在氩气保护下以 5 ℃ /min ~ 15 ℃ /min的升温速率加热至 700 ℃，并保温1~3 h，冷却至室温后将所得碳材料用HCl溶液清洗并过滤，除去所得碳材料中的碳酸盐等杂质成分，直至滤液PH=7左右。将洗涤后的碳材料放在烘箱中80℃干燥，得到由生物质粉末碳化后的碳材料；
（3）氢氧化钾活化：将上述得到的生物质碳材料与氢氧化钾混合搅拌12~24 h，混合均匀后于105℃烘箱中干燥，生物质碳材料与氢氧化钾的混合比例为2：3；将混合物在氮气保护下以 5 ~10 ℃ /min的升温速率分别加热至900 ℃，保温2 h。样品冷却至室温后将所得碳材料用HCl溶液清洗并过滤，除去产物中的碳酸盐等杂质成分，且到滤液PH=7左右。最后将过滤后的产物放在烘箱中 80 ℃干燥，得到活化处理后的生物质活性碳材料；
（4）异质原子掺杂：将上述得到的活化后生物质碳材料分别与聚苯胺、硼酸研磨混合均匀，其B/C（硼/碳）和N/C（氮/碳）的元素比例为1:10；将混合物在氩气保护下以 5 ~10 ℃ /min的升温速率分别加热至900 ℃，保温2~4 h，即得氮掺杂和硼掺杂的生物质碳材料，将所得氮掺杂和硼掺杂的生物质碳材料用于电催化还原氧气产过氧化氢性能测试。经性能测试所得过氧化氢的产率为50 %。
Claims (7)
1.一种用于电催化还原氧气产过氧化氢的异质原子掺杂生物质碳材料的制备，包括以下步骤：
（1）预处理：用去离子水将生物质碳材料的前驱体清洗干净，将其置于105 ℃条件的鼓风干燥箱中保温20 h干燥；
待洗后的生物质碳材料的前驱体烘干后，将上述收集放入粉碎机中粉碎至呈粉末状；
（2）碳化：取适量上述生物质粉末在氩气保护下以 5 ℃ /min ~ 15 ℃ /min的升温速率加热至 400~700 ℃，并保温1~3 h，冷却至室温后将所得碳材料用HCl溶液清洗并过滤，除去所得碳材料中的碳酸盐等杂质成分，直至滤液PH=7左右；将洗涤后的碳材料放在烘箱中80 ℃干燥，得到由生物质粉末碳化后的碳材料；
（3）氢氧化钾活化：将上述得到的生物质碳材料与氢氧化钾混合搅拌12~24 h，混合均匀后于105℃烘箱中干燥，混合均匀后于105℃烘箱中干燥，将混合物在氮气保护下以 5 ~10 ℃ /min的升温速率分别加热至600~900 ℃，保温2~4 h；
样品冷却至室温后将所得碳材料用HCl溶液清洗并过滤，除去产物中的碳酸盐等杂质成分，且到滤液PH=7左右；
最后将过滤后的产物放在烘箱中 80 ℃干燥，得到活化处理后的生物质活性碳材料；
（4）异质原子掺杂：将上述得到的活化后生物质碳材料分别与聚苯胺、硼酸研磨混合均匀，将混合物在氩气保护下以 5 ~10 ℃ /min的升温速率分别加热至600~900 ℃，保温2~4h，即得氮掺杂和硼掺杂的生物质碳材料，将所得氮掺杂和硼掺杂的生物质碳材料用于电催化还原氧气产过氧化氢性能测试。
2.如权利要求1所述的一种用于电催化还原氧气的异质原子掺杂生物质碳材料的制备，其特征在于，所述的生物质碳材料的前驱体为芝麻叶、银耳及马齿苋的混合物，其重量比为1：2：2。
3.如权利要求1所述的一种用于电催化还原氧气的异质原子掺杂生物质碳材料的制备，其特征在于，所述的生物质碳材料的前驱体粉末的粒径为30~500 μm。
4.如权利要求1所述的一种用于电催化还原氧气的异质原子掺杂生物质碳材料的制备，其特征在于，所述的HCl溶液的浓度为0.5 ~ 3.5 mol /L。
5.如权利要求1所述的一种用于电催化还原氧气的异质原子掺杂生物质碳材料的制备，其特征在于，所述的生物质碳材料与氢氧化钾的混合比例为1~5：1或者1：1~5。
6.如权利要求1所述的一种用于电催化还原氧气的异质原子掺杂生物质碳材料的制备，其特征在于，所述的活化后生物质碳材料与聚苯胺、硼酸研磨混合，其B/C（硼/碳）和N/C（氮/碳）的元素比例为1：1~10。
7.一种用于电催化还原氧气的异质原子掺杂生物质碳材料的应用，其特征在于，将一定量的异质原子掺杂的生物质碳材料涂覆到铂碳电极上并作为工作电极，石墨电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，用0.1 M KOH作为电解液，用电化学工作站及旋转圆盘电极进行旋转环盘电极测试及循环伏安测试。
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