CN111468115B - 赤铁矿、其制备方法和其电催化产过氧化氢的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种赤铁矿、其制备方法和其电催化产过氧化氢的应用，涉及电化学技术领域，本发明提供了赤铁矿在电催化产过氧化氢中的应用。利用赤铁矿在电催化条件下可以有效将氧气还原为过氧化氢，从而可以利用赤铁矿并通过电化学手段制备过氧化氢；进而可以解决目前生产过氧化氢价格高以及效率低的问题。

Description

赤铁矿、其制备方法和其电催化产过氧化氢的应用
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，尤其是涉及一种赤铁矿、其制备方法和其电催化产过氧化氢的应用。
背景技术
过氧化氢是一种附加值较高的大宗化学品，广泛应用于制药工业、水处理以及新兴的燃料电池生产中。截至2017年，全球每年过氧化氢消耗量接近4000000吨。目前，蒽醌法是最常用的制备过氧化氢的方法，然而该方法操作过程复杂且会产生大量环境不友好的废弃物，不利于可持续发展。另外，通过等离子体的轰击或金属催化剂催化氢气和氧气直接化合，虽然也能得到过氧化氢，但是效率非常低，同时存在氢气爆炸的潜在危险。近年来，通过电化学的方法，将氧气在阳极原位还原成过氧化氢，由于条件温和，逐渐的引起了研究者的广泛关注。目前研究较多的催化剂以贵金属和碳基材料为主，前者昂贵的价格限制了贵金属催化剂在工业上的规模化应用，后者催化反应速率较慢且效率较低同样不适合大规模的应用。因此，本领域存在的最大挑战是如何开发一种价格低廉、高效的催化剂。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明提供了赤铁矿在电催化产过氧化氢中的应用，赤铁矿来源广泛，价格较低，同时可以有效电催化产过氧化氢。
进一步地，所述赤铁矿为单晶；
优选地，所述单晶暴露{001}晶面。
进一步地，所述赤铁矿含有氧缺陷。
进一步地，所述氧缺陷的摩尔浓度为大于0小于等于6.7％，优选为6.7％。
一种赤铁矿，所述赤铁矿为单晶且暴露{001}晶面，所述赤铁矿含有氧缺陷。
进一步地，所述氧缺陷的摩尔浓度为大于0小于等于6.7％，优选为6.7％。
一种前面所述的赤铁矿的制备方法，包括：
对暴露{001}晶面的赤铁矿单晶进行还原处理，得到含有氧缺陷的赤铁矿。
进一步地，利用氢气进行所述还原处理。
进一步地，所述还原处理的时间为1-4h。
与现有技术相比，本发明至少可以取得以下有益效果：
由于赤铁矿可以比较容易地分解过氧化氢，因此，目前均利用赤铁矿分解过氧化氢而从未利用其生产过氧化氢；本发明克服了上述技术偏见，并且发明人意外地发现赤铁矿不易活化O-O键，利用赤铁矿在电催化条件下可以有效将氧气还原为过氧化氢，从而可以利用赤铁矿并通过电化学手段制备过氧化氢；进而可以解决目前生产过氧化氢价格高以及效率低的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为不同赤铁矿的XRD图；
图2为实施例1的赤铁矿的高倍透射电镜图；
图3a为实施例1和实施例2的赤铁矿的Fe 2pXPS谱图；
图3b为实施例1和实施例2的赤铁矿的O 1sXPS谱图；
图4为实施例1和实施例2的赤铁矿的紫外漫反射光谱图；
图5为不同赤铁矿的电催化氧还原制过氧化氢的曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
在本发明的一个方面，本发明提供了赤铁矿在电催化产过氧化氢中的应用。
由于赤铁矿可以比较容易地分解过氧化氢，因此，目前均利用赤铁矿分解过氧化氢而从未利用其生产过氧化氢；本发明克服了上述技术偏见，并且发明人意外地发现赤铁矿不易活化O-O键，利用赤铁矿在电催化条件下可以有效将氧气还原为过氧化氢，从而可以利用赤铁矿并通过电化学手段制备过氧化氢；进而可以解决目前生产过氧化氢价格高以及效率低的问题。
在本发明的一些实施方式中，所述赤铁矿为单晶。由此，赤铁矿对电催化产过氧化氢的选择性比较单一，利于提高电催化产过氧化氢的效率。
在本发明的一些实施方式中，所述单晶暴露{001}晶面。由此，{001}晶面表面覆盖的大量的氧原子，对O2的吸附以及进一步活化起到一定的钝化作用，利于提高将O2还原为H2O2的选择性。
在本发明的一些实施方式中，所述赤铁矿含有氧缺陷。由此，氧缺陷能将氧气选择性的束缚在氧空位中心，氧气的吸附构型为直立式，避免O-O键的断裂形成H2O；同时氧缺陷周围的不饱和铁离子具有单占据态的eg轨道，有利于稳定OOH的中间产物。
在本发明的一些实施方式中，所述氧缺陷的摩尔浓度为大于0小于等于6.7％(例如可以为0.1％、1％、2％、3％、4％、5％、6％或者6.7％等)，优选为6.7％，优选为6.7％。
在本发明的另一方面，本发明提供了一种赤铁矿，所述赤铁矿为单晶且暴露{001}晶面，所述赤铁矿含有氧缺陷。
相比暴露其他晶面、不含氧缺陷的赤铁矿，本发明的赤铁矿电催化产过氧化氢的选择性可以提高5倍、过电位可以降低100mV。此外，本发明的赤铁矿在经过数小时稳定性测试后，仍能维持不变的活性和选择性。
在本发明的一些实施方式中，所述氧缺陷的摩尔浓度为大于0小于等于6.7％，优选为6.7％。
在本发明的一些具体实施方式中，赤铁矿在电催化氧还原制过氧化氢的反应中，催化活性和选择性优异，并且在循环实验中保持很好的稳定性，经过100000s循环使用后电流密度能维持在95％以上；在实际的催化反应中，过氧化氢的产量为每小时434mmol/L。
在本发明的另一方面，本发明提供了一种前面所述的赤铁矿的制备方法，该制备方法包括：
对暴露{001}晶面的赤铁矿单晶进行还原处理，得到含有氧缺陷的赤铁矿。由此，操作简单、方便，易于实现，利于获得含有氧缺陷的赤铁矿。
在本发明的一些具体实施方式中，暴露{001}晶面的赤铁矿单晶是通过以下方法制备得到的：将氯化铁六水合物溶解在超纯水中以形成澄清的淡黄色溶液，在105℃下反应50小时。反应结束后将制备好的纳米晶体分散在含有草酸和NaH2PO4的溶液中，室温下搅拌48小时，得到暴露{001}晶面的赤铁矿单晶。
在本发明的一些实施方式中，利用氢气进行所述还原处理。由此，还原赤铁矿以获得氧缺陷的效果较佳。
在本发明的一些实施方式中，所述还原处理的时间为1-4h(例如可以为1h、2h、3h或者4h等)。由此，还原处理后赤铁矿中氧缺陷浓度合适，在电催化氧还原反应中具有优异的活性和选择性。
在本发明的一些具体实施方式中，赤铁矿的制备方法包括以下步骤：
将432mg氯化铁六水合物溶解在80mL超纯水中以形成澄清的淡黄色溶液，在105℃下反应数小时。反应结束后将制备好的纳米晶体分散在含有0.5mol/L草酸和0.45mmol/LNaH2PO4的溶液中进行化学刻蚀，得到暴露{001}晶面的赤铁矿单晶。接着将赤铁矿单晶在氢气氛围中低温还原数小时，得到暴露{001}晶面、富含氧缺陷的赤铁矿单晶。
本发明制备赤铁矿的方法所使用的原材料均廉价易得，多为常见的化工原料和实验药品；且制备工艺操作简单，容易实现工业化。
下面结合具体实施例，对本发明的一些实施方式作详细说明。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例
电催化氧产过氧化氢的步骤为：在自制的两室H型电化学反应池中，以SelemionAHO阴离子交换膜作为隔膜，进行过氧化氢的生产。阴极和阳极均填充有150毫升相同的电解质(0.1M KOH水溶液)。通过计时安培法在0.1V的电压下进行过氧化氢的生产，比采取85％的手动IR补偿。
实施例1
赤铁矿的制备方法按以下步骤进行：
将432mg氯化铁六水合物溶解在80mL超纯水中以形成澄清的淡黄色溶液，在105℃下反应50小时。反应结束后将制备好的纳米晶体分散在含有0.5mol/L草酸和0.45mmol/LNaH2PO4的溶液中，室温下搅拌48小时，得到暴露{001}晶面的赤铁矿单晶。接着将赤铁矿单晶在氢气氛围中250℃还原2小时，得到暴露{001}晶面、富含氧缺陷的赤铁矿单晶。
本实施例的赤铁矿的XRD谱图(X射线衍射谱图)如图1所示、高倍投射电镜图如图2所示。图1所示多个α-Fe2O3的特征峰，证明赤铁矿的成功制备。图2表明得到的赤铁矿暴露的晶面为{001}晶面。XPS和ICP表征结果证明，该赤铁矿中氧缺陷浓度为6.0％。
将得到的催化剂用于电催化氧还原制过氧化氢的实验中，结果见图5，起始电位为0.73V，H2O2选择性为>98％。
实施例2
赤铁矿的制备方法如下：
将432mg氯化铁六水合物溶解在80mL超纯水中以形成澄清的淡黄色溶液，在105℃下反应50小时。反应结束后将制备好的纳米晶体分散在含有0.5mol/L草酸和0.45mmol/LNaH2PO4的溶液中，室温下搅拌48小时，得到暴露{001}晶面的赤铁矿单晶。
将得到的赤铁矿用于电催化氧还原制过氧化氢的实验中，结果见图5，起始电位为0.64V，H2O2选择性为>90％。
图3a和图3b所示的赤铁矿的Fe 2p、O 1s XPS谱图中，相比未还原的实施例2中的赤铁矿(标记为{001}-Fe2O3)，实施例1中含有氧缺陷的赤铁矿(标记为{001}-Fe2O3-x)的Fe、O结合能均向低结合能方向偏移，证明其电子结构的变化，氧缺陷的存在。进一步地，图4所示的紫外漫反射光谱表明氧缺陷的存在扩大了赤铁矿可见光相应范围。
实施例3
赤铁矿的制备方法按以下步骤进行：
将432mg氯化铁六水合物溶解在80mL超纯水中以形成澄清的淡黄色溶液，在105℃下反应50小时。反应结束后将制备好的纳米晶体分散在含有0.5mol/L草酸和0.45mmol/LNaH2PO4的溶液中，室温下搅拌48小时，得到暴露{001}晶面的赤铁矿单晶。接着将赤铁矿单晶在氢气氛围中250℃还原1小时，得到暴露{001}晶面、富含氧缺陷的赤铁矿单晶。
利用本实施例的方法制备得到的赤铁矿中氧缺陷浓度为2.7％。
实施例4
赤铁矿的制备方法按以下步骤进行：
将432mg氯化铁六水合物溶解在80mL超纯水中以形成澄清的淡黄色溶液，在105℃下反应50小时。反应结束后将制备好的纳米晶体分散在含有0.5mol/L草酸和0.45mmol/LNaH2PO4的溶液中，室温下搅拌48小时，得到暴露{001}晶面的赤铁矿单晶。接着将赤铁矿单晶在氢气氛围中250℃还原4小时，得到暴露{001}晶面、富含氧缺陷的赤铁矿单晶。
利用本实施例的方法制备得到的赤铁矿中氧缺陷浓度为6.7％。
实施例5
赤铁矿的制备方法如下：
在室温下搅拌，将10mL油酸，1g NaOH和10mL乙醇充分混合；然后，向混合溶液中加入20mL含有2mmol Fe3+的水溶液中；混合后的反应物在180℃的烘箱中反应10小时，得到暴露{012}晶面的赤铁矿单晶。
实施例6
赤铁矿的制备方法如下：
在室温下搅拌，将10mL油酸，1g NaOH和10mL乙醇充分混合；然后，向混合溶液中加入20mL含有2mmol Fe3+的水溶液中；混合后的反应物在180℃的烘箱中反应10小时，得到暴露{012}晶面的赤铁矿单晶；
接着将暴露{012}晶面的赤铁矿单晶在氢气氛围中250℃还原2小时，得到含有氧缺陷的暴露{012}晶面的赤铁矿单晶。
实施例7
本实施例的赤铁矿为多晶，从阿法埃莎Alfa Aesar化学品公司购买。
利用实施例3-7的赤铁矿中的催化剂用于电催化氧还原制过氧化氢的实验中，具体结果参照表1所示：
表1
起始电位(V.vs RHE) H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>选择性(％)
实施例3 0.66 91
实施例4 0.74 >99
实施例5 0.75 20
实施例6 0.84 10
实施例7 0.80 32
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (3)

1.赤铁矿在电催化产过氧化氢的应用，其特征在于，所述赤铁矿为单晶、暴露{001}晶面且含有氧缺陷；
所述氧缺陷的摩尔浓度为大于0小于等于6.7％。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述氧缺陷的摩尔浓度为6.7％。
3.一种权利要求1所述应用中赤铁矿的制备方法，其特征在于，包括：
对暴露{001}晶面的赤铁矿单晶进行还原处理，得到含有氧缺陷的赤铁矿；
其中，利用氢气进行所述还原处理；
所述还原处理的时间为1-4h。
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