CN113388860B - 一种三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜的制备方法 - Google Patents

一种三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三氧化二铁/CuCo‑MOF/碳布析氧复合电催化薄膜的制备方法。本发明的制备方法包括：(1)将碳布基体进行亲水性预处理，备用；(2)将步骤(1)所得基体浸没于Fe3+的前驱体溶液中，通过水热反应得FeOOH薄膜，然后进行恒温煅烧得到Fe2O3薄膜；(3)将Fe2O3薄膜浸没于铜盐、钴盐和二甲基咪唑的混合溶液中，进行水热反应，反应结束后水洗干燥得到三氧化二铁/CuCo‑MOF/碳布析氧复合电催化薄膜。本发明的制备方法成本低廉、制备工艺简单，可适用于大规模生产，制备出的复合电催化薄膜具有稳定性高，催化活性好等优点，可应用于电催化领域。

Description

一种三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜的制备方法，属于电催化材料技术领域。
背景技术
随着全球能源危机的加剧以及传统化石燃料燃烧带来的环境问题的日益严重，迫使研究工作者们寻找新一代的清洁能源。氢能在当今被视为最具潜力的清洁能源之一，电解水是产生氢能的重要方法。含贵金属如RuO2和IrO2的催化剂在析氧反应中具有优异的催化活性，但由于储量稀少，价格昂贵等问题限制了其大规模的应用。因此，开发高效，经济，含量丰富的电催化剂是现在必须考虑的问题之一。
基于过渡金属(Ni、Fe、Co和Mn)的化合物具有优异的催化性能，氧化铁作为纳米新材料中的一类重要氧化物，在广泛的pH范围内表现出优异的化学、稳定性、耐腐蚀性、地壳中的高丰度、无毒性、低加工成本和生物降解性导致高经济可行性，但是Fe2O3动力学缓慢和导电性差限制了OER效率。因此通过对Fe2O3催化剂进行掺杂或复合改性来提高Fe2O3的催化活性。
金属有机骨架材料(MOFs)是一类由金属离子或金属簇合物与有机配体通过配位络合而成的3D有序多孔材料，具有比表面积大，结构可调控等特点。近些年，MOF材料因其优秀的电化学性质被认为是高效电催化剂的理想材料。在催化领域而备受瞩目。但该类材料的催化活性、化学稳定性仍有待进一步提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何获取一种具有高催化活性和良好的化学稳定性的MOFs电催化材料的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将碳布基体放入硝酸水溶液中，经高压釜反应进行亲水性处理，洗涤，干燥，备用；
步骤2：将经步骤1处理后的碳布基体浸没于Fe3+的前驱体溶液中进行水热反应，反应后经洗涤，干燥得到前驱体FeOOH/CC；
步骤3：将步骤2所得的前驱体进行煅烧，得到Fe2O3/CC；
步骤4：将步骤3所得的Fe2O3/CC浸没于铜盐、钴盐和二甲基咪唑的混合水溶液中进行水热反应，反应后经洗涤、干燥得到三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧电催化薄膜。
优选地，所述步骤1中的硝酸水溶液的摩尔浓度为4M，所述反应的温度为100℃，时间为4h。
优选地，所述步骤2中的Fe3+的前驱体溶液为铁盐和硝酸钠的酸性水溶液，所述硝酸钠的摩尔浓度为0.8～1.0M；所述铁盐和硝酸钠的摩尔浓度之比为1：8～10。
优选地，所述步骤2中的水热反应的温度为100℃～150℃，时间为6h～12h。
更优选地，所述铁盐为硫酸铁、硝酸铁、氯化铁和其对应的水合物中的至少一种。
优选地，所述酸性水溶液为铁盐和硝酸钠溶于水后，再经1～3M的盐酸溶液调节pH值至1.5～2所得。
优选地，所述步骤3中煅烧的温度为500℃，时间为2～5h。
优选地，所述步骤4中的混合水溶液中，铜盐和钴盐的摩尔比为1:3～3:1，铜盐和二甲基咪唑的摩尔比为0.05～0.2：1，二甲基咪唑的摩尔浓度为0.05～0.2mol/L。
优选地，所述步骤4中的铜盐为硝酸铜，所述的钴盐为硝酸镍。
优选地，所述步骤4中水热反应的温度为50～70℃，时间为20～30h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明利用两步水热法制备的三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜，Fe2O3的阵列形貌为MOF材料的生长提供充足的空间并且避免材料的团聚，因此本发明制备所得的复合电催化薄膜材料表面均匀、活性物质稳定性好，不宜剥落；复合材料增大了比表面积，有助于催化剂与反应物的接触，从而实现了有效的电子转移，降低了反应的过电位，从而电催化性能得到提高；
2.本发明利用两步水热法制备的三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜解决了粉体催化剂难回收的问题；极大的降低了成本，减少了二次污染；
3.本发明通过对原料中铜、钴的浓度调控，可以制备出性能优异的三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜，制备所得的复合电催化薄膜在10mA·cm-2下可表现出90～270mV的低过电势。
附图说明
图1为实施例1～3制备所得的三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜(分别为Co0.5Cu0.5-ZFC、Co0.75Cu0.25-ZFC和Co0.25Cu0.75-ZFC)与实施例1中步骤2所得的Fe2O3/CC(FC)薄膜和ZIF-67对照品的XRD对比图；
图2为实施例1～3制备所得的三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜(分别为Co0.5Cu0.5-ZFC、Co0.75Cu0.25-ZFC和Co0.25Cu0.75-ZFC)与实施例1中步骤1所得的碳布基体(CC)、步骤2所得的Fe2O3/CC(FC)薄膜的OER极化曲线图；
图3为实施例1～3制备所得的三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜(分别为Co0.5Cu0.5-ZFC、Co0.75Cu0.25-ZFC和Co0.25Cu0.75-ZFC)与实施例1中步骤1所得的碳布基体(CC)、步骤2所得的Fe2O3/CC(FC)薄膜的塔菲尔斜率图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳布基体置于4M硝酸水溶液中，100℃反应4h进行亲水性处理，反应结束后，去离子水水洗至中性，干燥备用。
(2)将六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)、硝酸钠溶于水配制成六水合氯化铁的浓度为0.1M，硝酸钠的浓度为0.8M的Fe3+的前驱体溶液，通过2M盐酸调节PH为1.9。将碳布基体浸没于Fe3+的前驱体溶液中，将其置于高压反应釜中进行水热成膜反应，反应温度为120℃，反应时间为6h，反应结束后用去离子水冲洗，干燥后得到FeOOH/CC前驱体，将前驱体放入马弗炉中，在500℃下恒温煅烧2h，即得到Fe2O3/CC薄膜。
(3)将步骤(2)的Fe2O3/CC将浸没于铜盐和钴盐的混合溶液中进行水热反应，反应后经洗涤干燥得到三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜。
其中，该步骤中的铜盐和钴盐的混合溶液为硝酸铜、硝酸钴、二甲基咪唑和水的混合溶液；Cu2+：Co2+的摩尔比为1:1，硝酸铜的浓度为0.5mmol，二甲基咪唑为4mmol，去离子水40mL，反应温度为60℃，反应时间为24h；
(4)电化学性能测试：析氧测试采取三电极系统在电化学工作站(瑞士万通autolab电化学工作站)，将步骤(3)所得的三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜作为工作电极，Hg/HgO为参比电极，箔片为对电极，以1M的KOH溶液作为电解液，测试温度为25℃，扫描速度为5mV/s，扫描范围为0～1V。过电势根据以下能斯特方程得到：
E(RHE，可逆氢参比电极)＝E+0.059pH+0.098；
E(over potential)＝E(RHE，可逆氢参比电极)-1.23；
当电流密度为10mA/cm-2时，过电势为273mv，塔菲尔斜率为96.6mv·dec-1。
实施例2
一种三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳布基体置于4M硝酸水溶液中，100℃反应4h进行亲水性处理，反应结束后，去离子水水洗至中性，干燥备用。
(2)将六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)、硝酸钠溶于水配制成六水合氯化铁的浓度为0.1M，硝酸钠的浓度为0.8M的Fe3+的前驱体溶液，通过2M盐酸调节PH为1.9。将碳布基体浸没于Fe3+的前驱体溶液中，将其置于高压反应釜中进行水热成膜反应，反应温度为100℃，反应时间为12h，反应结束后用去离子水冲洗，干燥后得到FeOOH/CC前驱体，将前驱体放入马弗炉中，在500℃下恒温煅烧2h，即得到Fe2O3/CC薄膜。
(3)将步骤(2)的Fe2O3/CC将浸没于铜盐和钴盐的混合溶液中进行水热反应，反应后经洗涤干燥得到三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜。
其中，该步骤中的铜盐和钴盐的混合溶液为硝酸铜、硝酸钴、二甲基咪唑和水的混合溶液；Cu2+：Co2+的摩尔比为1:3，硝酸铜的浓度为0.25mmol，二甲基咪唑为4mmol，去离子水40mL，反应温度为60℃，反应时间为24h；
(4)电化学性能测试：析氧测试采取三电极系统在电化学工作站(瑞士万通autolab电化学工作站)，将步骤(3)所得的三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜作为工作电极，Hg/HgO为参比电极，箔片为对电极，以1M的KOH溶液作为电解液，测试温度为25℃，扫描速度为5mV/s，扫描范围为0～1V。过电势根据以下能斯特方程得到：
E(RHE，可逆氢参比电极)＝E+0.059pH+0.098；
E(over potential)＝E(RHE，可逆氢参比电极)-1.23；
当电流密度为10mA/cm-2时，过电势为307mv，塔菲尔斜率为260mv·dec-1。
实施例3
一种三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳布基体置于4M硝酸水溶液中，100℃反应4h进行亲水性处理，反应结束后，去离子水水洗至中性，干燥备用。
(2)将六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)、硝酸钠溶于水，配制成六水合氯化铁的浓度为0.1M，硝酸钠的浓度为0.8M的Fe3+的前驱体溶液，通过2M盐酸调节PH至1.9。将碳布基体浸没于Fe3+的前驱体溶液中，将其置于高压反应釜中进行水热成膜反应，反应温度为120℃，反应时间为6h，反应结束后用去离子水洗，干燥后得到FeOOH/CC前驱体，将前驱体放入马弗炉中，在500℃下恒温煅烧2h，即得到Fe2O3/CC薄膜。
(3)将步骤(2)的Fe2O3/CC将浸没于铜盐和钴盐的混合溶液中进行水热反应，反应后经洗涤干燥得到三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜。
其中，该步骤中的铜盐和钴盐的混合溶液为硝酸铜、硝酸钴、二甲基咪唑和水的混合溶液；Cu2+：Co2+的摩尔比为3:1，硝酸铜的浓度为0.75mmol，二甲基咪唑为4mmol，去离子水40mL，反应温度为60℃，反应时间为24h；
(4)电化学性能测试：析氧测试采取三电极系统在电化学工作站(瑞士万通autolab电化学工作站)，将步骤(3)所得的三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜作为工作电极，Hg/HgO为参比电极，箔片为对电极，以1M的KOH溶液作为电解液，测试温度为25℃，扫描速度为5mV/s，扫描范围为0～1V。过电势根据以下能斯特方程得到：
E(RHE，可逆氢参比电极)＝E+0.059pH+0.098；
E(over potential)＝E(RHE，可逆氢参比电极)-1.23；
当电流密度为10mA/cm-2时，过电势为340mv，塔菲尔斜率为166mv·dec-1。
其中，实施例1～3制备所得的三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜与实施例1中步骤2所得的Fe2O3/CC(FC)和ZIF-67对照品的XRD对比图如图1所示。由图1可知，实施例1～3所制得的复合电催化薄膜在24.2°、33.2°、35.7°、40.9°、54.1°、62.5°和64.1°分别对应α-氧化铁(012)、(104)、(110)、(113)、(024)、(116)、(214)和(300)晶面，这与标准卡片(89-0597)一致，表明在进行FC薄膜复合ZIF颗粒的过程中，α-Fe2O3的晶体结构保持完好；同时在XRD衍射谱图中2θ＝14.71，22.19和26.72处有较强的衍射峰，与模拟的ZIF-67标准卡片在(222)、(114)和(134)晶面相对应，表明在FC上成功合成了CuCo-ZIF。实施例1～3制备所得的三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜与实施例1中步骤1所得的碳布基体(CC)、步骤2所得的Fe2O3/CC(FC)薄膜的OER极化曲线图如图2所示，Co与Cu比例为1：1时，ZFC复合材料在达到10mA·cm-2时所需要的过电位最低，仅为273mv,Co0.75Cu0.25-ZFC和Co0.25Cu0.75-ZFC则分别需要307mv和340mv才可以达到10mA·cm-2；实施例1～3制备所得的三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜与实施例1中步骤1得到的碳布基体(CC)、步骤2制得的Fe2O3/CC(FC)薄膜的塔菲尔斜率图如图3所示，由图3可知，通过对原料中铜、钴的浓度调控，可以制备出性能优异的三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜，其中实施例1制备所得的复合电催化薄膜在10mA·cm-2下表现出96.6mV的低过电势。
上述实施例仅为本发明的优选实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将碳布基体放入硝酸水溶液中，经高压釜反应进行亲水性处理，洗涤，干燥，备用；
步骤2：将经步骤1处理后的碳布基体浸没于Fe3+的前驱体溶液中进行水热反应，反应后经洗涤，干燥得到前驱体FeOOH/CC；
步骤3：将步骤2所得的前驱体进行煅烧，得到Fe2O3/CC；
步骤4：将步骤3所得的Fe2O3/CC浸没于铜盐、钴盐和二甲基咪唑的混合水溶液中进行水热反应，反应后经洗涤、干燥得到三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧电催化薄膜。
2.如权利要求1所述的三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的硝酸水溶液的摩尔浓度为4M，所述反应的温度为100℃，时间为4h。
3.如权利要求1所述的三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的Fe3+的前驱体溶液为铁盐和硝酸钠的酸性水溶液，所述硝酸钠的摩尔浓度为0.8～1.0M；所述铁盐和硝酸钠的摩尔浓度之比为1：8～10。
4.如权利要求1所述的三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的水热反应的温度为100℃～150℃，时间为6h～12h。
5.如权利要求3所述的三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜的制备方法，其特征在于，所述铁盐为硫酸铁、硝酸铁、氯化铁和其对应的水合物中的至少一种。
6.如权利要求3所述的三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜的制备方法，其特征在于，所述酸性水溶液为铁盐和硝酸钠溶于水后，再经1～3M的盐酸溶液调节pH值至1.5～2所得。
7.如权利要求1所述的三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中煅烧的温度为500℃，时间为2～5h。
8.如权利要求1所述的三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的混合水溶液中，铜盐和钴盐的摩尔比为1:3～3:1，铜盐和二甲基咪唑的摩尔比为0.05～0.2：1，二甲基咪唑的摩尔浓度为0.05～0.2mol/L。
9.如权利要求1所述的三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的铜盐为硝酸铜，所述的钴盐为硝酸钴。
10.如权利要求1所述的三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中水热反应的温度为50～70℃，时间为20～30h。
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