CN116332175B - 一种淀粉明胶复合制备吸附co2活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种淀粉明胶复合制备吸附CO2的活性炭的方法，包括以下步骤：将一定质量比例的淀粉、明胶混合均匀，经高温炭化、洗涤、干燥后，得到初始炭材料；将制备好的初始炭材料与固体活化剂按一定比例混合，经管式炉活化后，再用超纯水洗涤至中性，烘干后即得到所述的淀粉明胶复合制备的活性炭材料。本发明的优点在于：所需原料成本低廉，环保可再生；制备工艺简单；明胶不仅做碳源也可做氮源，从而实现炭材料的氮掺杂；所制备活性炭对模拟烟道气环境下的CO2具有优良的吸附能力与稳定的循环再生性能。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭的制备技术领域，具体涉及一种淀粉明胶复合制备吸附CO2的活性炭的方法。
背景技术
活性炭是以木材、煤、泥炭等作为碳前驱体的原材料，经炭化活化而制备成的孔隙发达、比表面积大、选择性强的吸附剂。其基本是非结晶性物质，它由微细的石墨状结晶和碳氢化合物构成，其固体部分之间的间隙形成孔隙，赋予活性炭特有的吸附性能。活性炭孔隙的形状、大小和分布因原料、炭化和活化过程的不同而有所区别。适宜的活化过程能导致大量孔隙的形成，从而扩大了孔壁的表面积，这是活性炭吸附能力强的主要原因。目前活性炭已广泛应用于气体吸附或气体储存、电极或电容器等电子器件、水体污染处理以及作为催化剂载体等。此外，为了改善其在能量储存方面的特性，许多研究者倾向于使用各种植物残渣，如树叶、木屑、海藻和果皮以及植物产品，如纤维素、木质素、葡萄糖和淀粉等通过水热炭化制备具有理想纳米结构和功能化模式的碳质材料。
淀粉作为一种纯粹的碳水化合物和多聚糖结构的物质大量存在于植物的种子、块茎或根部中。对于绝大部分天然淀粉而言，其本身的性质具有很多不足，但通过物理、生物、化学等方法可以对天然淀粉进行改性和增强，使其具备优良的比表面积、吸附性能、稳定性、生物相容性等特点，在气体吸附、水处理等方面具有一定的发展潜力。
在我国，富含淀粉的马铃薯年产量远超世界其他国家，然而与发达国家的80%的加工转化率相比，马铃薯目前在我国的主要作用仍然是食材。从这个方面看，我国的马铃薯产业既存在很大空白也拥有着巨大的发展潜力。玉米淀粉、小麦淀粉与之相似。考虑到马铃薯、玉米、小麦具有碳含量高、广泛易得、成本低廉等优势，可以将其作为制备活性碳的理想前驱体。
明胶是从各种动物副产品中提取的胶原蛋白部分水解而成的肽和蛋白质的混合物。考虑到其低成本和高含量的碳/氮物种，明胶有望成为生产多孔碳，特别是含氮多孔碳的优良候选前体。
发明内容
本发明所要解决的问题是：利用碳含量高、广泛易得、成本低廉、产业几乎空白，却极具发展潜力的马铃薯、玉米、小麦，复合同样低成本，但富含碳/氮的明胶作为原材料制备一种可用于吸附模拟烟道气环境下CO2的活性炭。该方法不仅可以实现马铃薯、玉米、小麦、明胶的综合利用，提高其市场附加值，同时制备的活性炭材料对30℃模拟烟道气环境下的CO2具有较高的吸附能力。值得一提的是，该吸附饱和的活性炭材料在200℃下脱附可实现再生，具有稳定的循环能力和较高的市场竞争力。
一种淀粉明胶复合制备吸附CO2的活性炭的方法，包括以下步骤：
（1）将一定质量比例的淀粉和明胶混合均匀后置于方形刚玉舟中，不加盖；
（2）将刚玉舟置于通有50~150ml/min的N2气氛的管式炉中，经高温炭化后得到炭材料；
（3）将炭材料经超纯水反复洗涤，直至洗涤后的水较为清澈后，将炭材料放置于60~130℃烘箱中烘干，即得到初始炭材料；
（4）将步骤（3）得到的初始炭材料与活化剂按照一定质量比例混合均匀，并置于刚玉舟中；
（5）将步骤（4）中的刚玉舟放置于通有50~150ml/min 的N2气氛的管式炉进行活化；
（6）将活化后的炭材料经超纯水反复洗涤至中性，在60~130℃下干燥8~24h后，得到所述的淀粉明胶复合制备的活性炭材料。
进一步地，所述的步骤（1）中淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉、小麦淀粉的一种，
进一步地，所述的步骤（1）中淀粉和明胶的质量比为1:2~4:1。
进一步地，所述的步骤（2）中，炭化工艺为：升温速率为5~15℃/min，炭化温度为200℃~800℃，炭化时间为0.5h~3h。
进一步地，所述的步骤（4）中活化剂为NaOH、KOH、K2CO3，Na2CO3的一种。
进一步地，所述的步骤（4）中初始炭材料与活化剂的质量比为5:1~1:4。
进一步地，所述的步骤（5）中活化工艺为：升温速率为5~15℃/min，活化温度为500~700℃，活化时间为0.5h~3h。
进一步地，所述活性炭材料在30℃下吸附模拟烟道气环境下的CO2后，再在200℃下脱附可实现再生。
本发明提供的一种淀粉明胶复合制备吸附CO2的活性炭的方法，具有以下主要优点：
（1）以马铃薯淀粉、玉米淀粉、小麦淀粉的一种、明胶为原料，其含碳量高、价格低廉、来源广泛；
（2）可以实现马铃薯、玉米、小麦、明胶的综合利用，提高其市场附加值；
（3）明胶既是碳源，又是氮源，可实现炭材料的氮掺杂，从而有效增加所制备的活性炭的吸附能力；
（4）制备流程简单、环境友好；
（5）制备的活性炭在较低温度下即可再生，循环性能优异。
（6）两者结合制备的活性炭含有多种官能团，如羟基， −OH基团的H原子与CO2中氧原子之间的距离，小于H和O原子的范德华半径之和，即可以形成更强的O···H−O氢键，从而显著提高对CO2的吸附能力。而明胶可充分提供氮元素，当原料中含有较多的氧、氮等非碳元素时，经炭化、活化后制备的活性炭，因非碳元素的释放可以形成更丰富的孔隙，从而提高物理吸附能力。
附图说明
图1为本发明的淀粉明胶复合制备吸附CO2的活性炭的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合具体方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
分别称取8g马铃薯淀粉和4g明胶，将其混合均匀后置于方形刚玉舟中，不加盖；将刚玉舟置于通有100ml/min的N2气氛的管式炉中，通气15min后，启动管式炉，使混合物在350℃下炭化1h，待降到室温后取出刚玉舟；将刚玉舟中的炭材料经超纯水反复洗涤，直至洗涤后的水较为清澈后，将炭材料放置于100℃烘箱中烘干，即得到初始炭材料；分别称取2.5g初始炭材料和2.5g NaOH，在烧杯中混合均匀，再置于刚玉舟中；将刚玉舟放置于通有100ml/min 的N2气氛的管式炉进行活化，活化温度为500℃，保温时间为1h，待降到室温后取出刚玉舟；将活化后的炭材料经超纯水反复洗涤至PH为6~7，再在100℃下干燥12h后，即得到所述的淀粉明胶复合制备的活性炭材料。其对模拟烟道气环境下（N2:82%、CO2：18%）的CO2吸附量为同等条件下初始炭材料吸附量的3.2倍，其经5次循环吸附后吸附性能没有明显下降，吸附量保持在初次吸附量的95%。
对比例1
称取8g马铃薯淀粉，置于方形刚玉舟中，不加盖；将刚玉舟置于通有100ml/min的N2气氛的管式炉中，通气15min后，启动管式炉，使其在350℃下炭化1h，待降到室温后取出刚玉舟；将刚玉舟中的炭材料经超纯水反复洗涤，直至洗涤后的水较为清澈后，将炭材料放置于100℃烘箱中烘干，即得到初始炭材料；分别称取2.5g初始炭材料和2.5g NaOH，在烧杯中混合均匀，再置于刚玉舟中；将刚玉舟放置于通有100ml/min 的N2气氛的管式炉进行活化，活化温度为500℃，保温时间为1h，待降到室温后取出刚玉舟；将活化后的炭材料经超纯水反复洗涤至PH为6~7，再在100℃下干燥12h后，即得马铃薯淀粉制备的活性炭材料。其对模拟烟道气环境下（N2:82%、CO2：18%）的CO2吸附量仅为同等条件下马铃薯淀粉明胶复合制备的活性炭材料吸附量的33%。
对比例2
称取4g明胶，置于方形刚玉舟中，不加盖；将刚玉舟置于通有100ml/min的N2气氛的管式炉中，通气15min后，启动管式炉，使其在350℃下炭化1h，待降到室温后取出刚玉舟；将刚玉舟中的炭材料经超纯水反复洗涤，直至洗涤后的水较为清澈后，将炭材料放置于100℃烘箱中烘干，即得到初始炭材料；分别称取2.5g初始炭材料和2.5g NaOH，在烧杯中混合均匀，再置于刚玉舟中；将刚玉舟放置于通有100ml/min 的N2气氛的管式炉进行活化，活化温度为500℃，保温时间为1h，待降到室温后取出刚玉舟；将活化后的炭材料经超纯水反复洗涤至PH为6~7，再在100℃下干燥12h后，即得明胶制备的活性炭材料。其对模拟烟道气环境下（N2:82%、CO2：18%）的CO2吸附量仅为同等条件下马铃薯淀粉明胶复合制备的活性炭材料吸附量的60%。
实施例2
分别称取4g玉米淀粉和4g明胶，将其混合均匀后置于方形刚玉舟中，不加盖；将刚玉舟置于通有100ml/min的N2气氛的管式炉中，通气15min后，启动管式炉，使混合物在400℃下炭化2h，待降到室温后取出刚玉舟；将刚玉舟中的炭材料经超纯水反复洗涤，直至洗涤后的水较为清澈后，将炭材料放置于100℃烘箱中烘干，即得到初始炭材料；分别称取2.5g初始炭材料和5g NaOH，在烧杯中混合均匀，再置于刚玉舟中；将刚玉舟放置于通有100ml/min 的N2气氛的管式炉进行活化，活化温度为600℃，保温时间为2h，待降到室温后取出刚玉舟；将活化后的炭材料经超纯水反复洗涤至PH为6~7，再在100℃下干燥12h后，即得到所述的淀粉明胶复合制备的活性炭材料。其对模拟烟道气环境下（N2:82%、CO2：18%）的CO2吸附量为同等条件下初始炭材料吸附量的3.54倍，其经5次循环吸附后吸附性能没有明显下降，吸附量保持在初次吸附量的90.2%。
实施例3
分别称取4g小麦淀粉和8g明胶，将其混合均匀后置于方形刚玉舟中，不加盖；将刚玉舟置于通有50ml/min的N2气氛的管式炉中，通气15min后，启动管式炉，使混合物在450℃下炭化1.5h，待降到室温后取出刚玉舟；将刚玉舟中的炭材料经超纯水反复洗涤，直至洗涤后的水较为清澈后，将炭材料放置于80℃烘箱中烘干，即得到初始炭材料；分别称取2.5g初始炭材料和7.5g KOH，在烧杯中混合均匀，再置于刚玉舟中；将刚玉舟放置于通有50ml/min的N2气氛的管式炉进行活化，活化温度为600℃，保温时间为1.5h，待降到室温后取出刚玉舟；将活化后的炭材料经超纯水反复洗涤至PH为6~7，再在80℃下干燥24h后，即得到所述的淀粉明胶复合制备的活性炭材料。其对模拟烟道气环境下（N2:82%、CO2：18%）的CO2吸附量为同等条件下初始炭材料吸附量的4.32倍，其经5次循环吸附后吸附性能没有明显下降，吸附量保持在初次吸附量的90%。
上述仅对本发明中的集中具体实施加以说明，但不能限定为本发明的保护范围，任何熟悉本技术领域的技术人员根据本发明的技术方案及构思做出同等变换或简单修改，均应认定为涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种淀粉明胶复合制备吸附CO2的活性炭的方法，其特征在于：包括如下步骤:
（1）将淀粉和明胶混合均匀得到混合物；
（2）将步骤（1）的混合物置于通有50~150ml/min的N2气氛的管式炉中，经高温炭化后得到炭材料；
（3）将炭材料经超纯水反复洗涤，直至洗涤后的水较为清澈后，将炭材料放置于60~130℃烘箱中烘干，即得到初始炭材料；
（4）将步骤（3）的初始炭材料与活化剂混合均匀，并置于刚玉舟中；
（5）将步骤（4）中的刚玉舟放置于通有50~150ml/min 的N2气氛的管式炉进行活化；
（6）将活化后的炭材料经超纯水反复洗涤至中性，在60~130℃下干燥8~24h后，得到淀粉明胶复合制备的活性炭材料；
步骤（1）中，淀粉和明胶的质量比为1:2~4:1；
步骤（4）中活化剂为NaOH、KOH、K2CO3，Na2CO3的一种，初始炭材料与活化剂的质量比为5:1~1:4。
2.根据权利要求1所述的淀粉明胶复合制备吸附CO2的活性炭的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉、小麦淀粉的一种。
3.根据权利要求1所述的淀粉明胶复合制备吸附CO2的活性炭的方法，其特征在于：步骤（2）中高温炭化的升温速率为5~15℃/min，高温炭化温度为200℃~800℃，高温炭化时间为0.5h~3h。
4.根据权利要求1所述的淀粉明胶复合制备吸附CO2的活性炭的方法，其特征在于：步骤（5）中活化的升温速率为5~15℃/min，活化温度为500~700℃，活化时间为0.5h~3h。
5.根据权利要求1所述的淀粉明胶复合制备吸附CO2的活性炭的方法，其特征在于：步骤（6）中所述的淀粉明胶复合制备的活性炭材料在30℃下吸附模拟烟道气环境下的CO2后，再在200℃下脱附实现再生。
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