CN102583307A - 一种鸡蛋中提取的荧光碳量子点、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从鸡蛋中提取的荧光碳量子点，这类碳量子点天然无毒，原料价廉，具有较强的荧光发射光谱，发光颜色随激发波长可调，在多种溶剂中荧光效率较高，性能稳定。本发明的鸡蛋中提取的荧光碳量子点是由以下方法制备而成：a、利用蛋清分离器将新鲜的蛋清和蛋黄完全分离，使用前置于冰箱中冷藏；b、将分离后的蛋清或蛋黄置于玻璃皿中，利用低温等离子体直接对其进行本体处理，得到黑色固体产物；c、将黑色固体产物分散于溶剂中，磁力搅拌后进行超声处理，使样品分散均匀；d、将所得的悬浊液离心除去沉淀，再用超滤膜对上清液进行分离，收集滤过液，干燥后得到荧光碳量子点。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光纳米材料、制备方法及其应用，更具体地说涉及一种鸡蛋中提取的荧光碳量子点、制备方法及其应用。
背景技术
荧光纳米粒子以其优异的光学和电学性能，在生物医药和光电器件等领域具有广泛的应用前景。最近研究者们发现典型的荧光纳米粒子，如CdTe，CdSe，PbS等半导体量子点材料，由于含有重金属元素，不仅对生物体产生毒副作用，而且也会对环境产生严重污染，大大限制了该类量子点在生物和环保领域的应用。
与半导体量子点相比，近来年兴起的荧光碳量子点以其优异的光学性能、良好的生物相容性以及无毒无污染等优势受到了广泛的关注，被认为是一种最为理想的荧光标记和检测材料。目前报道制备碳量子点的方法主要包括激光器轰击剥落法、微波合成法、电化学氧化法、化学氧化法和高温热解法等，采用的原料主要有石墨烯、碳纳米管、活性炭、蜡烛灰和小分子化合物等。但是，这些方法比较复杂和耗时，采用的原料大多比较昂贵，而且产物需要经过强酸回流处理或表面修饰等手段才能保证碳量子点稳定的光学性能，限制了荧光碳量子点的大规模生产和实际应用。因此，寻找廉价易得、天然无毒的原料，利用简易有效的方法快速制备光学性能优异的荧光碳量子点显得尤为必要。此外，拓展碳量子点的应用领域进而逐渐替代半导体量子点也是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从鸡蛋中提取的荧光碳量子点，这类碳量子点天然无毒，原料价廉，具有较强的荧光发射光谱，发光颜色随激发波长可调，在多种溶剂中荧光效率较高，性能稳定。
本发明的另一目的在于提供一种荧光碳量子点的制备方法，该方法基于低温等离子体直接对样品进行本体处理，能够在几分钟内获得产物，进而实现荧光碳量子点快速有效的制备，而且碳量子点的荧光发射强度随着等离子体处理时间的变化可调。
本发明的再一目的在于提供一种荧光碳量子点的应用，将制备的荧光碳量子点水溶液配制成具有一定粘度和表面张力的荧光纳米墨水，并用于喷墨打印技术，获得理想的荧光图案。
本发明主要通过以下技术方案来实现：
本发明的鸡蛋中提取的荧光碳量子点是由以下方法制备而成：
a、利用蛋清分离器将新鲜的蛋清和蛋黄完全分离，使用前置于冰箱中冷藏；
b、将分离后的蛋清或蛋黄置于玻璃皿中，利用低温等离子体直接对其进行本体处理，得到黑色固体产物；
c、将黑色固体产物分散于溶剂中，磁力搅拌后进行超声处理，使样品分散均匀；
d、将所得的悬浊液离心除去沉淀，再用超滤膜对上清液进行分离，收集滤过液，干燥后得到荧光碳量子点。
本发明的鸡蛋中提取的荧光碳量子点，其进一步的技术方案是步骤b中所述的低温等离子体反应器处理电压为50～100V，电流为1～3A，处理时间为1～5min。
本发明的鸡蛋中提取的荧光碳量子点，其进一步的技术方案还可以是步骤c中所述的溶剂为水、乙醇、三氯甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷、丙酮或N，N’-二甲基丙烯酰胺，溶剂用量使黑色固体产物的质量分数为0.01～2g/L；步骤c中所述的超声处理是在100w功率超声清洗仪中进行的，超声频率为40kHz，超声时间为10～30min。
本发明的鸡蛋中提取的荧光碳量子点，其进一步的技术方案还可以是步骤d中所述的离心速度为8000～12000rpm，离心时间为5～15min；步骤d中所述的分离是采用1～30kDa范围内的截留分子量的超滤膜对上清液进行分离。
本发明的荧光碳量子点的制备方法，其包括以下步骤：
a、利用蛋清分离器将新鲜的蛋清和蛋黄完全分离，使用前置于冰箱中冷藏；
b、分别将分离后的蛋清和蛋黄置于玻璃皿中，利用低温等离子体直接对其进行本体处理，得到黑色固体产物；
c、将黑色产物分散于溶剂中，磁力搅拌后进行超声处理，使样品分散均匀；
d、将所得的悬浊液离心除去沉淀，再用超滤膜对上清液进行分离，收集滤过液，干燥后得到荧光碳量子点。
本发明的荧光碳量子点的制备方法，其进一步的技术方案还是步骤b中所述的低温等离子体反应器处理电压为50～100V，电流为1～3A，处理时间为1～5min。
本发明的荧光碳量子点的制备方法，其进一步的技术方案还可以是步骤c中所述的溶剂为水、乙醇、三氯甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷、丙酮或N，N’-二甲基丙烯酰胺，溶剂用量使黑色固体产物的质量分数为0.01～2g/L；步骤c中所述的超声处理是在100w功率超声清洗仪中进行的，超声频率为40kHz，超声时间为10～30min。
本发明的荧光碳量子点的制备方法，其进一步的技术方案还可以是步骤d中所述的离心速度为8000～12000rpm，离心时间为5～15min；步骤d中所述的分离是采用1～30kDa范围内的截留分子量的超滤膜对上清液进行分离。
本发明的荧光碳量子点在喷墨打印中的应用是本发明的荧光碳量子点可用于喷墨打印，获得所需的荧光图案，主要通过以下步骤进行：
将制备的荧光碳量子点水溶液与小分子醇类或者水溶性聚合物混合，磁力搅拌和超声均匀后，置于喷墨打印机的墨盒中。打印机连接电脑，通过图案信号刺激墨盒针头的压电电极，控制溶液的滴定，进而实现喷墨打印；其中小分子醇类优选乙二醇或丙三醇等小分子醇，水溶性聚合物优选聚乙二醇等。
本发明所述的荧光碳量子点用于喷墨打印，其进一步的技术方案是所述的荧光碳量子点水溶液与乙二醇等醇类和水溶性聚合物的混合质量比例为1∶1～3∶1。
本发明具有以下有益效果和特点：
1、本发明制备的荧光碳量子点原料天然无毒、价廉易得，产物无需进行复杂的表面修饰等处理便具有较高的发光效率和稳定的荧光性能，且发光颜色随激发波长可调，在多种溶剂中分散效果优异，粒径小于5纳米，粒度相对均一；
2、本发明提供的荧光碳量子点的制备方法设备简单，操作方便，能在几分钟内快速完成，节能省时；
3、本发明制备的荧光碳量子点可以作为荧光纳米墨水，能够有效地应用于喷墨打印领域，获得理想的荧光图案；
4、本发明制备的荧光碳量子点还可用于LED照明领域以及生物标记、活体成像等生物应用。
附图说明
图1为实施例1制备的荧光碳量子点的紫外吸收光谱以及荧光反射光谱；
图2为实施例1制备的荧光碳量子点荧光反射曲线随激发波长变化的光谱图(激发波长由340nm至480nm，步长为20nm)；
图3为实施例1制备的荧光碳量子点的透射电镜图；
图4为实施例1制备的荧光碳量子点的红外光谱图。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅限定于这些实施例。
实施例1
取1g新鲜蛋清于玻璃皿中(玻璃皿直径为3cm，高度为1cm)，紧紧置于低温等离子体反应器的上下电极之间。设置电压为50V，电流为2.4A，由上电极产生均匀的等离子体束作用于样品表面。处理3分钟后关闭等离子体反应器，待温度降至室温后取出玻璃皿，将黑色产物取出，研磨均匀。将研磨后的样品分散于纯净水中，磁力搅拌1h后，置于超声振荡器中超声30min；随后利用10000rpm离心10min，得到上层清液；用30kD的超滤膜对所得到的清液进行过滤，收集滤过液，于50℃烘干，得到荧光碳量子点固体。
称取0.01g该碳量子点于10g纯净水中，搅拌均匀使其完全溶解，得到黄色溶液。在340nm的激发波长下，该溶液的发射波长在418nm，荧光强度为312a.u.。随后，向其中加入4g乙二醇，继续磁力搅拌1h，形成黄色溶液，即为配制成功的荧光纳米墨水。取适量墨水注入喷墨打印机墨盒中，选择合适的图案，利用喷墨打印机进行打印，即得到理想的荧光图案，实现喷墨打印。
实施例2
取1g新鲜蛋黄于玻璃皿中(玻璃皿直径为3cm，高度为1cm)，紧紧置于低温等离子体反应器的上下电极之间。设置电压为50V，电流为2.4A，由上电极产生均匀的等离子体束作用于样品表面。处理3分钟后关闭等离子体反应器。待温度降至室温后取出玻璃皿，将黑色产物取出，研磨均匀。将研磨后的样品分散于三氯甲烷中，磁力搅拌1h后，置于超声振荡器中超声10min；随后利用10000rpm离心10min，得到上层清液；用30kD的超滤膜对所得到的清液进行过滤，收集滤过液，于室温通风处干燥，得到荧光碳量子点固体。
称取0.01g该碳量子点于10g纯净水中，搅拌均匀使其完全溶解，得到无色透明溶液。在340nm的激发波长下，该溶液的发射波长在436nm，荧光强度为534a.u.。随后，向其中加入4g乙二醇，继续磁力搅拌1h，形成淡黄色溶液，即为配制成功的荧光纳米墨水。取适量该溶液注入喷墨打印机墨盒中，根据实施例1所述，实现喷墨打印。
实施例3
取1g新鲜蛋清于玻璃皿中(玻璃皿直径为3cm，高度为1cm)，紧紧置于低温等离子体反应器的上下电极之间。设置电压为60V，电流为3A，由上电极产生均匀的等离子体束作用于样品表面。处理1分钟后关闭等离子体反应器。待温度降至室温后取出玻璃皿，将黑色产物取出，研磨均匀。将研磨后的样品分散于去离子水中，磁力搅拌1h后，置于超声振荡器中超声10min；随后利用10000rpm离心10min，得到上层清液；用30kD的超滤膜对所得到的清液进行过滤，收集滤过液，于50℃烘干，得到荧光碳量子点固体。
称取0.01g该碳量子点于10g纯净水中，搅拌均匀使其完全溶解，得到淡黄色溶液。在340nm的激发波长下，该溶液的发射波长在415nm，荧光强度为298a.u.。随后，向其中加入10g质量分数为1％的聚乙二醇溶液，继续磁力搅拌1h，形成淡黄色溶液，即为配制成功的荧光纳米墨水。取适量该溶液注入喷墨打印机墨盒中，根据实施例1所述，实现喷墨打印。
实施例4
取1g新鲜蛋黄于玻璃皿中(玻璃皿直径为3cm，高度为1cm)，紧紧置于低温等离子体反应器的上下电极之间。设置电压为60V，电流为3A，由上电极产生均匀的等离子体束作用于样品表面。处理1分钟后关闭等离子体反应器。待温度降至室温后取出玻璃皿，将黑色产物取出，研磨均匀。将研磨后的样品分散于三氯甲烷中，磁力搅拌1h后，置于超声振荡器中超声10min；随后利用8000rpm离心10min，得到上层清液；用30kD的超滤膜对所得到的清液进行过滤，收集滤过液，于室温通风处干燥，得到荧光碳量子点固体。称取0.01g该碳量子点于10g纯净水中，搅拌均匀使其完全溶解，得到无色透明溶液。在340nm的激发波长下，该溶液的发射波长在415nm，荧光强度为225a.u.。随后，向其中加入10g质量分数为1％的聚乙二醇溶液，继续磁力搅拌1h，形成无色溶液，即为配制成功的荧光纳米墨水。取适量该溶液注入喷墨打印机墨盒中，根据实施例1所述，实现喷墨打印。
Claims (10)
1.一种鸡蛋中提取的荧光碳量子点，其特征在于是由以下方法制备而成：
a、利用蛋清分离器将新鲜的蛋清和蛋黄完全分离，使用前置于冰箱中冷藏；
b、将分离后的蛋清或蛋黄置于玻璃皿中，利用低温等离子体直接对其进行本体处理，得到黑色固体产物；
c、将黑色固体产物分散于溶剂中，磁力搅拌后进行超声处理，使样品分散均匀；
d、将所得的悬浊液离心除去沉淀，再用超滤膜对上清液进行分离，收集滤过液，干燥后得到荧光碳量子点。
2.根据权利要求1所述的鸡蛋中提取的荧光碳量子点，其特征在于步骤b中所述的低温等离子体反应器处理电压为50～100V，电流为1～3A，处理时间为1～5min。
3.根据权利要求1所述的鸡蛋中提取的荧光碳量子点，其特征在于步骤c中所述的溶剂为水、乙醇、三氯甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷、丙酮或N，N’-二甲基丙烯酰胺，溶剂用量使黑色固体产物的质量分数为0.01～2g/L；步骤c中所述的超声处理是在100w功率超声清洗仪中进行的，超声频率为40kHz，超声时间为10～30min。
4.根据权利要求1所述的鸡蛋中提取的荧光碳量子点，其特征在于步骤d中所述的离心速度为8000～12000rpm，离心时间为5～15min；步骤d中所述的分离是采用1～30kDa范围内的截留分子量的超滤膜对上清液进行分离。
5.一种荧光碳量子点的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a、利用蛋清分离器将新鲜的蛋清和蛋黄完全分离，使用前置于冰箱中冷藏；
b、分别将分离后的蛋清和蛋黄置于玻璃皿中，利用低温等离子体直接对其进行本体处理，得到黑色固体产物；
c、将黑色产物分散于溶剂中，磁力搅拌后进行超声处理，使样品分散均匀；
d、将所得的悬浊液离心除去沉淀，再用超滤膜对上清液进行分离，收集滤过液，干燥后得到荧光碳量子点。
6.根据权利要求5所述的荧光碳量子点的制备方法，其特征在于步骤b中所述的低温等离子体反应器处理电压为50～100V，电流为1～3A，处理时间为1～5min。
7.根据权利要求5所述的荧光碳量子点的制备方法，其特征在于步骤c中所述的溶剂为水、乙醇、三氯甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷、丙酮或N，N’-二甲基丙烯酰胺，溶剂用量使黑色固体产物的质量分数为0.01～2g/L；步骤c中所述的超声处理是在100w功率超声清洗仪中进行的，超声频率为40kHz，超声时间为10～30min。
8.根据权利要求5所述的荧光碳量子点的制备方法，其特征在于步骤d中所述的离心速度为8000～12000rpm，离心时间为5～15min；步骤d中所述的分离是采用1～30kDa范围内的截留分子量的超滤膜对上清液进行分离。
9.一种如权利要求1-4任一所述的荧光碳量子点在喷墨打印中的应用。
10.根据权利要求9所述的荧光碳量子点在喷墨打印中的应用，其特征在于步骤如下：
将制备的荧光碳量子点水溶液与小分子醇类或者水溶性聚合物混合，磁力搅拌和超声均匀后，置于喷墨打印机的墨盒中，打印机连接电脑，通过图案信号刺激墨盒针头的压电电极，控制溶液的滴定，进而实现喷墨打印。
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