CN104629760B - 一种用于检测水中Hg2+和Fe3+的碳量子点的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种用于检测水中Hg²⁺和Fe³⁺的碳量子点的制备方法，其特征在于：将碳源金华佛手放入高压反应釜中，加入蒸馏水，放入烘箱中进行高温反应，反应结束后将所得反应产物过滤，制得碳量子点储备液。该方法操作简单一步合成，成本低，环保，低毒，制备设备简易，制备时间短，易于推广。

Description

一种用于检测水中Hg2+和Fe3+的碳量子点的制备方法

技术领域：

本发明涉及一种用于检测水中Hg²⁺和Fe³⁺的碳量子点的制备方法，属于碳纳米材料以及重金属检测技术领域。

背景技术：

随着社会的发展尤其是工业的发展，金属污染已经成为日益严重的环境问题。由于金属具有毒性和不可降解性，进而可以通过食物链进入人体后可以累积在人体的某些器官中，造成慢性累积性中毒。为了保护和改善人类的生存环境，人们利用各种方法检测和去除金属离子。在过去的20年，量子点作为一种新兴的半导体纳米材料因其具有良好的光学性质和生物相容性引起了广大学者的研究兴趣，广泛应用于生命科学及环境监测领域。但常见的半导体量子点如，CdSe、CdS等，合成方法复杂，造价昂贵，毒性较大，影响环境和生物体健康。因此开发低毒性，合成方法简单，廉价的荧光性纳米材料将是今后的研究重点。

碳量子点是近年来发现的三维尺寸都在纳米级别内的具有荧光性的零维纳米材料。不仅具有传统半导体量子点所具有的优良的光学性能，还具有低毒、化学稳定性好和良好的生物相容性以及廉价易得等优点。与传统荧光材料相比，碳量子点材料具有更为优越的性能，所以在生物成像、光电子器件、生物传感、荧光探针生物检测、药物诊断，金属阳离子和阴离子分析和催化等领域都体现出重要的应用价值。

中国专利(CN 102745669 A，2012)公开了光致发光碳量子点的制备方法，是通过大豆经榨取豆浆后的固体残留物进行干燥脱水，置于电热鼓风干燥箱中加热碳化获得碳量子点粗产物；将碳量子点粗产物进行研磨、过筛，并分散在离子水中，搅拌均匀，静置，离心，将得到含有碳量子点的水溶液蒸发，冷冻干燥至粉末状，从而最终获得光致发光的碳量子点荧光量子产率为8.2％。但该发明方法制备的碳量子点过程复杂，荧光量子产率较低，且用于检测重金属离子未见报道。

此外用金华佛手为碳源制备碳量子点荧光纳米材料未见报道。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是提供一种制备过程简单、经济的以植物金华佛手为碳源用于检测水中金属离子(Hg²⁺和Fe³⁺)的碳量子点的制备方法。

为解决该技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种用于检测水中Hg²⁺和Fe³⁺的碳量子点的制备方法，其特征在于：将碳源金华佛手 放入高压反应釜中，加入蒸馏水，放入烘箱中进行高温反应，反应结束后将所得反应产物过滤，制得碳量子点储备液。将储备液稀释即可用于检测金属离子。

所用的金华佛手的质量为2.5g，蒸馏水为10ml。

所述高温反应温度为150℃～200℃，反应时间为4h。

所述碳量子点用滤纸过滤，滤纸的孔径为0.22um。

采用本发明的方法制备碳量子点，碳源是金华佛手廉价易得，通过水热法制备碳量子点操作简单一步合成，成本低，环保，低毒，制备设备简易，制备时间短，易于推广。本发明制备的碳量子点可用于Hg²⁺和Fe³⁺的检测。

附图说明：

图1是本发明方法制备出的碳量子点的高倍透射电镜图。

图2是本发明方法制备出的碳量子点的溶液的激发和发射光谱图以及在日光下和紫外灯下的荧光图。

图3是本发明制备出的碳量子点溶液的光致发光图。

图4是本发明制备出的碳量子点溶液对金属离子的选择性

具体实施方式：

下面通过实例进一步描述本发明的特征，但本发明并不局限于下述实例。

实施例1

将碳源金华佛手用蒸馏水洗净后取2.5g放入15ml高压反应釜中，加入10ml蒸馏水，将反应釜放入烘箱中在200℃下反应4h，反应结束后将所得反应产物过滤，可得碳量子点储备液。所制备的碳量子点经透射电子显微镜扫描见图1，可以看出所合成的碳量子点在水中分散性良好，其形貌为圆形颗粒，粒径在5nm左右，荧光量子产率为50.78％。碳量子点的荧光激发和荧光发射谱如图2，从图中可以得出本实验制备的碳量子点的最佳激发波长为330nm，在最佳激发波长下的发射谱图的最强发射峰在440nm处。当该碳量子点的荧光激发波长从330nm逐渐变为390nm的过程中见图3，碳量子点的荧光发射光谱的最大发射峰发生红移。Ag⁺、Al⁺³、Ca⁺²、Co⁺²、Cr⁺³、Cu⁺²、Fe⁺³、Hg⁺²、Mg⁺²、Mn⁺²、Ni⁺²、Pb⁺²、Zn⁺²、Fe⁺²14种金属离子对碳量子点荧光强度的影响见图4，其中只有Hg⁺²和Fe⁺³对碳量子点有明显的荧光猝灭作用，而其他金属离子对碳量子点荧光强度的影响基本不大。所制备的水溶性荧光碳量子点对Hg⁺²和Fe⁺³离子有很好的选择性，可以作为荧光探 针来检测水中的Hg⁺²和Fe⁺³。

实施例2

将碳源金华佛手用蒸馏水洗净后取2.5g放入15ml高压反应釜中，加入10ml蒸馏水，将反应釜放入烘箱中在150℃下反应4h，反应结束后将所得反应产物过滤，可得碳量子点储备液。所制备的碳量子点的荧光量子产率为38.99％。

Claims (4)

1.一种用于检测水中Hg²⁺和Fe³⁺的碳量子点的制备方法，其特征在于：将碳源金华佛手放入高压反应釜中，加入蒸馏水，放入烘箱中进行高温反应，反应结束后将所得反应产物过滤，制得碳量子点储备液。

2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所用的金华佛手的质量为2.5g，蒸馏水为10ml。

3.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高温反应温度为150℃～200℃，反应时间为4h。

4.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳量子点用滤纸过滤，滤纸的孔径为0.22um。