CN106590641A - 具有荧光性能的碳量子点及其制备方法和应用 - Google Patents

具有荧光性能的碳量子点及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN106590641A
CN106590641A CN201611018396.8A CN201611018396A CN106590641A CN 106590641 A CN106590641 A CN 106590641A CN 201611018396 A CN201611018396 A CN 201611018396A CN 106590641 A CN106590641 A CN 106590641A
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon quantum
quantum dot
preparation
fluorescence
flos chrysanthemi
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201611018396.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106590641B (zh
Inventor
李守海
许利娜
李梅
黄坤
丁海阳
夏建陵
杨小华
张燕
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Chemical Industry of Forest Products of CAF
Original Assignee
Institute of Chemical Industry of Forest Products of CAF
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Chemical Industry of Forest Products of CAF filed Critical Institute of Chemical Industry of Forest Products of CAF
Priority to CN201611018396.8A priority Critical patent/CN106590641B/zh
Publication of CN106590641A publication Critical patent/CN106590641A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106590641B publication Critical patent/CN106590641B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/65—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/0883—Arsenides; Nitrides; Phosphides
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
    • G01N21/6428—Measuring fluorescence of fluorescent products of reactions or of fluorochrome labelled reactive substances, e.g. measuring quenching effects, using measuring "optrodes"
    • G01N21/643—Measuring fluorescence of fluorescent products of reactions or of fluorochrome labelled reactive substances, e.g. measuring quenching effects, using measuring "optrodes" non-biological material

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

具有荧光性能的碳量子点及其制备方法和应用，是将菊花用蒸洗净、干燥，然后置于烘箱中在150～220℃下反应16～48h，反应结束后冷却至室温，将得到的棕黑色产物离心。收集的溶液部分用滤膜过滤，过滤后得到的黄色或者棕色溶液为具有荧光性能的碳量子点。该碳量子点制备工艺简单，原料易得且成本低廉，可作为一种无标记的荧光探针，高选择性和灵敏性地检测pH和三价铁。

Description

具有荧光性能的碳量子点及其制备方法和应用
技术领域
本发明属碳纳米材料制备和化学检测技术领域，尤其涉及具有荧光性能的碳量子点及其制备方法和应用。
背景技术
碳量子点作为一种新型的荧光材料，具有光稳定性好、水溶性高、生物相容性好等优点。低毒性的碳量子点现己开始代替生物毒性较大的半导体量子点应用于生化分析检测、生物成像、药物载体等生命科学领域，是最有望应用在疾病检测上的荧光纳米材料。根据国内外研究现状，纯的碳点对重金属离子的检测目前存在灵敏度不高、吸附选择性不佳等缺点。另外，工业废水大部分为酸性，而目前报道的碳量子点多数在中性或者碱性条件下用于金属离子检测的。因此，亟需开发快速有效的检测手段实现在酸性条件下对金属离子快速、灵敏、简单的检测。
发明内容
解决的技术问题：本发明目的在于提供一种具有荧光性能的碳量子点及其制备方法和应用，实现在酸性条件下对金属离子快速、灵敏、简单的检测。
技术方案：一种荧光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：(1)将菊花洗净干燥，称取菊花和蒸馏水加入到设有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，菊花和蒸馏水的质量体积比为(0.5-3.0)g:(30-50)mL，在150～220℃下反应16～48h，反应结束后冷却至室温，将得到的棕黑色产物固液分离；(2)将溶液用滤膜过滤，所得到的黄色或者棕色溶液为具有荧光性能的碳量子点。
上述固液分离采用离心或者过滤，所得液体用微孔滤膜除去大分子杂质。
上述方法制得的荧光碳量子点。
菊花在制备上述荧光碳量子点方法中的应用。
上述荧光碳量子点作为荧光探针在检测水体中H+的应用。
上述荧光碳量子点作为荧光探针在酸性条件下检测水体中Fe3+的应用。
有益效果：
1)本发明提供了一种制备具有荧光性能的碳量子点溶液的方法。
2)所制备的碳量子点生物相容性好、荧光强度高、检测过程简便易行、灵敏度高，在环境检测领域有广泛的应用前景。
3)以生物质菊花为碳源和氮源，通过简单的水热合成实现了杂原子氮元素的原位掺杂。制备工艺简便，原料来源广泛且价格便宜，反应条件温和、易于操作，易于实现规模化生产。
4)本发明对减少环境污染和开发利用可再生资源均有较重大的意义。
附图说明
图1为制备的碳量子点的荧光激发和荧光发射光谱图。
图2为制备的碳量子点对一系列金属离子的选择性识别图。
图3为pH对制备的碳量子点荧光性能的影响图。
具体实施方式
下面通过实例对本发明进行具体描述，实施例给出详细的实施方式和具体的操作步骤，只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
具有荧光性能的碳量子点溶液的制备：将菊花洗净干燥后，称取1g菊花和30mL蒸馏水加入50mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在180℃下反应24h，反应结束后冷却至室温，将得到的棕黑色产物离心分离，收集的溶液部分，用微孔滤膜过滤后得到的黄色溶液为具有荧光性能的碳量子点。
测试碳量子点作为荧光探针应用于检测金属离子：制得的碳量子点在365nm的紫外灯照射下发出蓝色荧光，其最佳荧光激发峰位于453nm，最佳荧光发射峰位于设置荧光光谱仪激发波长为516nm(图1)。碳量子点对金属离子的选择性实验，在5mL的荧光比色皿中分别加入3mL的碳量子点水溶液和50μM的各种金属离子Ag+、Ca2+、Cd2+、Co2+、Fe3+、Mg2+、Mn2+、Ni2 +、Pb2+、Zn2+、Cu2+，利用荧光光谱仪测定各溶液的荧光性质，得到的荧光光谱图(图2)。
pH对碳量子点荧光强度的影响：用配制盐酸和氢氧化钠溶液调节制得的碳量子点pH为1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12。在5mL的荧光比色皿中分别加入3mL的碳量子点水溶液，利用荧光光谱仪测定各溶液的荧光性能，得到的荧光光谱图(图3)。
对比例1
1)具有荧光性能的碳量子点溶液的制备
将菊花洗净干燥后，称取1g菊花和30mL蒸馏水加入50mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在170℃下反应24h，反应结束后冷却至室温，将得到的棕黑色产物离心分离，收集的溶液部分，用微孔滤膜过滤后得到的黄色溶液为具有荧光性能的碳量子点。
2)测试碳量子点作为荧光探针应用于检测金属离子
制得的碳量子点在365nm的紫外灯照射下发出蓝色荧光，用荧光光谱测定碳量子点的荧光性能及对金属离子的选择性实验。
3)pH对碳量子点荧光强度的影响
用配制盐酸和氢氧化钠溶液调节制得的碳量子点pH为1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12。在5mL的荧光比色皿中分别加入3mL的碳量子点水溶液，利用荧光光谱仪测定各溶液的荧光性能。
制备出来的荧光材料元素含量及性能如表1所示。
实施例1 对比例1
反应温度(℃) 800 700
N元素含量(％) 1.98 1.85
荧光量子产率 17.3％ 15.2％
实施例2
将菊花洗净干燥后，称取1g菊花和30mL蒸馏水加入50mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在160℃下反应24h，反应结束后冷却至室温，将得到的棕黑色产物离心分离，收集的溶液部分，用微孔滤膜过滤后得到的黄色溶液为具有荧光性能的碳量子点。
测试碳量子点作为荧光探针应用于检测金属离子：制得的碳量子点在365nm的紫外灯照射下发出蓝色荧光，用荧光光谱测定碳量子点的荧光性能及对金属离子的选择性实验。
pH对碳量子点荧光强度的影响：用配制盐酸和氢氧化钠溶液调节制得的碳量子点pH为1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12。在5mL的荧光比色皿中分别加入3mL的碳量子点水溶液，利用荧光光谱仪测定各溶液的荧光性能。
实施例3
将菊花洗净干燥后，称取1g菊花和30mL蒸馏水加入50mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在190℃下反应12h，反应结束后冷却至室温，将得到的棕黑色产物离心分离，收集的溶液部分，用微孔滤膜过滤后得到的黄色溶液为具有荧光性能的碳量子点。
测试碳量子点作为荧光探针应用于检测金属离子：制得的碳量子点在365nm的紫外灯照射下发出蓝色荧光，用荧光光谱测定碳量子点的荧光性能及对金属离子的选择性实验。
pH对碳量子点荧光强度的影响：用配制盐酸和氢氧化钠溶液调节制得的碳量子点pH为1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12。在5mL的荧光比色皿中分别加入3mL的碳量子点水溶液，利用荧光光谱仪测定各溶液的荧光性能。

Claims (6)

1.一种荧光碳量子点的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将菊花洗净干燥，称取菊花和蒸馏水加入到设有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，菊花和蒸馏水的质量体积比为（0.5-3.0）g:（30-50）mL，在150～220℃下反应16～48h，反应结束后冷却至室温，将得到的棕黑色产物固液分离；（2）将溶液用滤膜过滤，所得到的黄色或者棕色溶液为具有荧光性能的碳量子点。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述固液分离采用离心或者过滤，所得液体用微孔滤膜除去大分子杂质。
3.权利要求1或2所制得的荧光碳量子点。
4.菊花在制备权利要求1或2所述荧光碳量子点方法中的应用。
5.权利要求3所述荧光碳量子点作为荧光探针在检测水体中H+的应用。
6.权利要求3所述荧光碳量子点作为荧光探针在酸性条件下检测水体中Fe3+的应用。
CN201611018396.8A 2016-11-17 2016-11-17 具有荧光性能的碳量子点及其制备方法和应用 Active CN106590641B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611018396.8A CN106590641B (zh) 2016-11-17 2016-11-17 具有荧光性能的碳量子点及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611018396.8A CN106590641B (zh) 2016-11-17 2016-11-17 具有荧光性能的碳量子点及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106590641A true CN106590641A (zh) 2017-04-26
CN106590641B CN106590641B (zh) 2018-11-27

Family

ID=58591641

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611018396.8A Active CN106590641B (zh) 2016-11-17 2016-11-17 具有荧光性能的碳量子点及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106590641B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107151555A (zh) * 2017-06-22 2017-09-12 山西医科大学 一种可控发光碳纳米粒子及制备方法和应用
CN107523295A (zh) * 2017-08-29 2017-12-29 湖南农业大学 一种以常见花类中药材为原料制备荧光碳点的方法及其制备的荧光碳点
CN112552904A (zh) * 2020-12-17 2021-03-26 中国标准化研究院 一种新型的荧光碳量子点材料及其合成方法与应用
CN113218920A (zh) * 2021-02-04 2021-08-06 安徽师范大学 一种基于菊花的荧光碳纳米微球的制备方法及对Hg2+和卡托普利的检测
CN113929081A (zh) * 2021-10-13 2022-01-14 西南大学 上下转换双发射全色光谱碳点及其合成方法和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120178099A1 (en) * 2011-01-10 2012-07-12 Indian Association For The Cultivation Of Science Highly fluorescent carbon nanoparticles and methods of preparing the same
CN104340965A (zh) * 2014-10-17 2015-02-11 中国科学技术大学 一种荧光碳量子点的宏量制备方法
CN104403664A (zh) * 2014-11-07 2015-03-11 山西大学 一种绿色荧光碳点的制备方法及在细胞成像方面的应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120178099A1 (en) * 2011-01-10 2012-07-12 Indian Association For The Cultivation Of Science Highly fluorescent carbon nanoparticles and methods of preparing the same
CN104340965A (zh) * 2014-10-17 2015-02-11 中国科学技术大学 一种荧光碳量子点的宏量制备方法
CN104403664A (zh) * 2014-11-07 2015-03-11 山西大学 一种绿色荧光碳点的制备方法及在细胞成像方面的应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
孙英祥等: "桃花水热法一步合成水溶性荧光碳点", 《材料科学与工程学报》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107151555A (zh) * 2017-06-22 2017-09-12 山西医科大学 一种可控发光碳纳米粒子及制备方法和应用
CN107151555B (zh) * 2017-06-22 2019-11-08 山西医科大学 一种可控发光碳纳米粒子及制备方法和应用
CN107523295A (zh) * 2017-08-29 2017-12-29 湖南农业大学 一种以常见花类中药材为原料制备荧光碳点的方法及其制备的荧光碳点
CN112552904A (zh) * 2020-12-17 2021-03-26 中国标准化研究院 一种新型的荧光碳量子点材料及其合成方法与应用
CN113218920A (zh) * 2021-02-04 2021-08-06 安徽师范大学 一种基于菊花的荧光碳纳米微球的制备方法及对Hg2+和卡托普利的检测
CN113218920B (zh) * 2021-02-04 2022-12-23 安徽师范大学 一种基于菊花的荧光碳纳米微球的制备方法及对Hg2+和卡托普利的检测
CN113929081A (zh) * 2021-10-13 2022-01-14 西南大学 上下转换双发射全色光谱碳点及其合成方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN106590641B (zh) 2018-11-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106590641A (zh) 具有荧光性能的碳量子点及其制备方法和应用
CN106753352B (zh) 一种氮掺杂的荧光碳量子点及其制备方法和应用
Liao et al. Novel S, N-doped carbon quantum dot-based" off-on" fluorescent sensor for silver ion and cysteine
Liu et al. A novel fluorescence assay based on self-doping biomass carbon dots for rapid detection of dimethoate
CN108485661B (zh) 一种荧光碳量子点的制备方法及其应用
CN104629760B (zh) 一种用于检测水中Hg2+和Fe3+的碳量子点的制备方法
CN108929672B (zh) 一种以虾壳为碳源的碳量子点及其制备方法和在检测抗坏血酸中的应用
CN107603593A (zh) 一种比率型荧光探针及其制备与检测谷胱甘肽的应用
CN107556305B (zh) 一种用于检测铝离子荧光探针、制备方法及应用
Li et al. Current trends in the detection and removal of heavy metal ions using functional materials
CN104694117A (zh) 一种基于碳点的比率型荧光探针及其制备和应用
CN109507255B (zh) 一种铋/氮化碳光电材料的制备方法及用途
CN112903635B (zh) 一种双发射CDs/R6G@ZIF-8比率荧光探针在检测Fe3+中的应用
Wang et al. A dual-emission fluorescence sensor constructed by encapsulating double carbon dots in zeolite imidazole frameworks for sensing Pb2+
CN105670617A (zh) 简单高效一步法批量制备氮掺杂石油焦基碳量子点
CN104610964B (zh) 波长可调荧光碳点的制备方法及其在汞离子检测中的应用
CN108760701B (zh) 一种以葵花籽壳为碳源的碳量子点及其制备方法和在检测硫离子中的应用
CN113278417A (zh) 一种硫氮共掺杂碳量子点荧光探针及其制备方法和应用
CN114854405B (zh) 一种多发射荧光碳点及其制备方法和应用
Peng et al. A novel dual emission ratiometric fluorescence sensor Eu3+/CDs@ UiO-66 to achieve Cu2+ detection in water environment
CN113087651A (zh) 一种含有吲哚基团的化合物及其制备方法和应用
Joseph et al. Green synthesized fluorescent nano-carbon derived from Indigofera tinctora (L.) Leaf Extract for sensing of Pb2+ ions
CN112082978A (zh) 一种用于检测Hg2+的氮化碳荧光传感器及其制备方法和应用
CN114684807B (zh) 一种室温驱动的长波长发射荧光碳点及其制备方法和应用
Wang et al. Ganoderma lucidum bran-derived blue-emissive and green-emissive carbon dots for detection of copper ions

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant