CN106927446A - 一种氮硫磷共掺杂荧光碳点的制备方法 - Google Patents

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商少明
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Abstract

本发明公开了一种氮硫磷共掺杂荧光碳点的制备方法，属于纳米材料科学领域。本发明的原料绿色环保，制备方法简单，成本低；而且制得的碳点无毒、水溶性好、光稳定性强、荧光强度高，能够用于生物分子标记、荧光图案制作和荧光染色等领域。

Description

一种氮硫磷共掺杂荧光碳点的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料科学领域，具体涉及水热法制备一种氮硫磷共掺杂荧光碳点的制备方法，制备的荧光碳点可以应用于荧光成像及荧光染色领域。
背景技术
碳量子点是继碳纳米管、碳纳米棒、金刚石、富勒烯等碳家族成员后，发现的具有优良性能的碳纳米材料。荧光碳点具有荧光性质稳定、无毒、制备方法简单、成本低、生物相容性好等优点，在生物分析、光催化及光学器件等领域得到了越来越广泛的关注，有望成为新一代取代有机荧光试剂及无机重金属纳米材料的荧光材料。
纯净的碳量子点具有量子产率低的缺点，通过氮磷硫元素的掺杂可以显著提高其发光量子产率，改善光谱性质。天然物质本身无毒、安全，利用天然物质合成碳点成为研究的热点。目前，利用天然物质合成碳点主要有：蚕丝、豆奶、鸡蛋清、橘子皮、柚子皮、柳树叶、香蕉汁等。板栗果肉中不仅含有大量淀粉及各种糖分，而且含有丰富的蛋白质、脂肪、B族维生素等多种营养成分，利用板栗果肉水热合成的碳点产量较大，既可以保证以天然产物为原料安全无毒的特点，也可以解决碳点在实际应用中产率低的问题。将板栗果肉经过氮硫磷掺杂，可以提高荧光量子产率，且合成的碳点荧光信号稳定不容易降解，在荧光成像、荧光传感器方面具有潜在的应用价值。
发明内容
本发明的目的是要经过氮硫磷掺杂改性后，进一步提高碳点的荧光量子产率，为荧光成像、荧光染色提供了荧光强度更高、稳定性好、荧光发射波长范围宽的荧光碳点。
1.一种氮硫磷共掺杂荧光碳点的制备方法，其特征是：将板栗果肉作为碳源，和硫脲、磷酸混合后经过水热反应，得到高荧光强度、氮硫磷共掺杂的纳米碳点。制备的碳点无毒，无污染，制备成本低，可用于分子荧光检测、细胞成像等领域。所述方法包括以下步骤：
(1)将板栗果肉用高速搅拌机粉碎成粉末；
(2)将粉碎好的板栗果肉加入到反应釜中，加入超纯水、硫脲和磷酸，混合后，加热反应1至24小时；
(3)冷却到室温后过滤，得到棕黄色液体；
(4)得到的棕黄色液体经过高速离心机离心，得到上层清液，经过透析袋透析15至48小时，即可得到碳点溶液。
2.如权利要求1所述的一种氮硫磷共掺杂荧光碳点的制备方法，其特征是：步骤(1)中所述高速搅拌机为功率转速40000转每分钟以上的搅拌机。
3.如权利要求1所述的一种氮硫磷共掺杂荧光碳点的制备方法，其特征是：步骤(2)中所述板栗果肉与超纯水混合比例为1∶20～1∶500(板栗果肉的质量∶水的体积)，加入板栗果肉、磷酸、硫脲的质量之比为1∶1～1∶50，混合物加热温度在150～240度之间，加热时间在1～24小时之间。
4.如权利要求1所述的一种氮硫磷共掺杂荧光碳点的制备方法，其特征是：步骤(3)中所述过滤为0.22微米的微孔滤膜过滤，以除去大颗粒。
5.一种氮硫磷共掺杂荧光碳点的制备方法，其特征是：步骤(4)中所述高速离心为至少8000转每分钟以上离心机离心，离心后取得上清液，用截留分子量为1000D～3500D的透析袋透析15-48小时，即可得到碳点溶液。
6.如权利要求1所述的一种氮硫磷共掺杂荧光碳点的制备方法，其特征是：制备的碳点是氮硫磷共掺杂的，可以应用于生荧光成像等领域。
本发明的优点在于板栗原料易得、制备方法简单、成本低、合成的碳点是氮磷硫掺杂的，水溶性好、量子产率高、发射波长范围长，在生物成像、荧光材料领用具有潜在的应用价值。
附图说明
附图为碳点在365nm下和自然光下的荧光对比图片。
具体实施方式
以下实施方式具体进一步阐明发明的内容，但并不局限于这些实施例。
荧光碳点的制备：
实施例1
(1)将板栗果肉60克用高速搅拌机粉碎成粉末；
(2)称取3克板栗粉，磷酸和硫脲各3克一起加入到100mL水热反应釜中，加入超纯水75mL混合后密封，加热到180℃反应16小时；
(3)将(2)反应完后的样品冷却到室温后用0.22um微孔滤膜过滤，得到棕黄色液体；
(4)得到的棕黄色液体经过转速8000转/分钟的高速离心机离心，得到上层清液。将上层清液经过截留分子量为500D～1000D的透析袋去离子水透析48小时，即可得到碳点溶液。
实施例2
(1)将板栗果肉60克用高速搅拌机粉碎成粉末；
(2)称取3克板栗粉，磷酸和硫脲各3克一起加入到100mL水热反应釜中，加入超纯水75mL混合后密封，加热到180℃反应24小时；
(3)将(2)反应完后的样品冷却到室温后用0.22um微孔滤膜过滤，得到棕黄色液体；
(4)得到的棕黄色液体经过转速8000转/分钟的高速离心机离心，得到上层清液。将上层清液经过截留分子量为500D～1000D的透析袋去离子水透析48小时，即可得到碳点溶液。
反应时间不同，碳化程度不同，反应时间越长，碳化程度越强，反应时间越短，碳化程度越弱。选择合适的碳化时间对反应的产率影响至关重要，在加热温度180℃时，优选的反应时间为24小时。
实施例3
(1)将板栗果肉60克用高速搅拌机粉碎成粉末；
(2)称取3克板栗粉，磷酸和硫脲各10克一起加入到100mL水热反应釜中，加入超纯水50mL混合后密封，加热到180℃反应24小时；
(3)将(2)反应完后的样品冷却到室温后用0.22um微孔滤膜过滤，得到棕黄色液体；
(4)得到的棕黄色液体经过转速8000转/分钟的高速离心机离心，得到上层清液。将上层清液经过截留分子量为500D～1000D的透析袋去离子水透析48小时，即可得到碳点溶液。
实施例4
(1)将板栗果肉60克用高速搅拌机粉碎成粉末；
(2)称取3克板栗粉，磷酸和硫脲各5克一起加入到100mL水热反应釜中，加入超纯水60mL混合后密封，加热到180℃反应24小时；
(3)将(2)反应完后的样品冷却到室温后用0.22um微孔滤膜过滤，得到棕黄色液体；
(4)得到的棕黄色液体经过转速8000转/分钟的高速离心机离心，得到上层清液。将上层清液经过截留分子量为500D～1000D的透析袋去离子水透析48小时，即可得到碳点溶液。
选择合适的反应物的质量比在加热温度180℃时，优选的三种物质的质量比为1∶2∶2，板栗和去离子水的质量比为1∶20。
碳点的产率受到反应时间和温度及物质质量比三个因素的影响，优选三个条件后得到反应时间和温度及质量比的最佳值，反应温度180℃，反应时间24小时，三种物质的质量比为1∶2∶2，与水体积比为1∶20。
荧光成像实验：
实施例6
将实施例4中制备的碳点溶液稀释后作为墨水用钢笔吸收，在纸上作图后在紫外灯下拍照，得到荧光图片。
图片见附图所示，说明制备的碳点在荧光标示方面具有很好的应用价值。

Claims (6)

1.一种氮硫磷共掺杂荧光碳点的制备方法，其特征是：将板栗果肉作为碳源，和硫脲、磷酸混合后经过水热反应，得到高荧光强度、氮硫磷共掺杂的纳米碳点。制备的碳点无毒，无污染，制备成本低，可用于分子荧光检测、细胞成像等领域。所述方法包括以下步骤：
(1)将板栗果肉用高速搅拌机粉碎成粉末；
(2)将粉碎好的板栗果肉加入到反应釜中，加入超纯水、硫脲和磷酸，混合后，加热反应1至24小时；
(3)冷却到室温后过滤，得到棕黄色液体；
(4)得到的棕黄色液体经过高速离心机离心，得到上层清液，经过透析袋透析15至48小时，即可得到碳点溶液。
2.如权利要求1所述的一种氮硫磷共掺杂荧光碳点的制备方法，其特征是：步骤(1)中所述高速搅拌机为功率转速40000转每分钟以上的搅拌机。
3.如权利要求1所述的一种氮硫磷共掺杂荧光碳点的制备方法，其特征是：步骤(2)中所述板栗果肉与超纯水混合比例为1∶20～1∶500(板栗果肉的质量∶水的体积)，加入板栗果肉、磷酸、硫脲的质量之比为1∶1～1∶50，混合物加热温度在150～240度之间，加热时间在1～24小时之间。
4.如权利要求1所述的一种氮硫磷共掺杂荧光碳点的制备方法，其特征是：步骤(3)中所述过滤为0.22微米的微孔滤膜过滤，以除去大颗粒。
5.一种氮硫磷共掺杂荧光碳点的制备方法，其特征是：步骤(4)中所述高速离心为至少8000转每分钟以上离心机离心，离心后取得上清液，用截留分子量为1000D～3500D的透析袋透析15-48小时，即可得到碳点溶液。
6.如权利要求1所述的一种氮硫磷共掺杂荧光碳点的制备方法，其特征是：制备的碳点是氮硫磷共掺杂的，可以应用于生荧光成像等领域。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107384384A (zh) * 2017-07-17 2017-11-24 太原理工大学 一种具有pH响应的蓝绿光碳量子点的制备方法
CN107384394B (zh) * 2017-07-26 2018-11-16 广西师范学院 水溶性氮硫磷共掺杂碳量子点的制备方法
CN108865132A (zh) * 2018-07-27 2018-11-23 中国科学院苏州生物医学工程技术研究所 一种荧光碳量子点及其制备方法和用途
CN109019560A (zh) * 2018-10-16 2018-12-18 吕梁学院 一种煤基碳点的制备方法
CN109705863A (zh) * 2019-01-28 2019-05-03 齐鲁工业大学 一种氮硫磷共掺杂荧光碳点的制备装置
CN110437829A (zh) * 2019-08-26 2019-11-12 济南大学 一种多元非金属元素共掺杂碳量子点的制备方法
CN110437830A (zh) * 2019-08-26 2019-11-12 济南大学 一种以荞麦壳为碳源硫磷共掺杂碳量子点的制备方法
CN113913830A (zh) * 2021-10-26 2022-01-11 中北大学 环保型生物质碳量子点缓蚀剂及制备方法和应用

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107384384A (zh) * 2017-07-17 2017-11-24 太原理工大学 一种具有pH响应的蓝绿光碳量子点的制备方法
CN107384384B (zh) * 2017-07-17 2021-01-15 太原理工大学 一种具有pH响应的蓝绿光碳量子点的制备方法
CN107384394B (zh) * 2017-07-26 2018-11-16 广西师范学院 水溶性氮硫磷共掺杂碳量子点的制备方法
CN108865132A (zh) * 2018-07-27 2018-11-23 中国科学院苏州生物医学工程技术研究所 一种荧光碳量子点及其制备方法和用途
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CN110437829A (zh) * 2019-08-26 2019-11-12 济南大学 一种多元非金属元素共掺杂碳量子点的制备方法
CN110437830A (zh) * 2019-08-26 2019-11-12 济南大学 一种以荞麦壳为碳源硫磷共掺杂碳量子点的制备方法
CN113913830A (zh) * 2021-10-26 2022-01-11 中北大学 环保型生物质碳量子点缓蚀剂及制备方法和应用
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