CN107986257A - 一种制备氮和硫共掺杂碳量子点的方法 - Google Patents

一种制备氮和硫共掺杂碳量子点的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备氮和硫共掺杂碳量子点的方法是将榴莲剥皮后取一定量的榴莲果肉与超纯水加入到水热反应釜中并密封，然后放入烘箱或马弗炉中进行水热反应，反应结束后将水热反应釜釜取出冷却，再经离心、过滤、冷冻干燥等步骤制得。本发明一种制备氮和硫共掺杂碳量子点的方法原料价廉易得，制得的氮和硫共掺杂碳量子点具有分散性好，不会发生团聚现象，产品纯度高,无杂质存在，所得碳量子点尺寸均一，并且具有优异的水溶性，在水中能长时间稳定分散，长期放置仍不变质，所得碳量子点材料氮含量高达6.7%，硫含量高达4.8%，本发明制备方法具有绿色、简便、快捷、高效等优点，便于进行大规模的制备及工业化生产。

Description

一种制备氮和硫共掺杂碳量子点的方法
技术领域
本发明属于材料合成技术领域，具体涉及一种制备氮和硫共掺杂碳量子点的方法。
背景技术
碳量子点又称为碳纳米颗粒，是一种尺度在10纳米以下的碳纳米微球，是继富勒烯、碳纳米管和石墨烯之后的一类新型碳纳米材料。与传统的半导体量子点相比，碳量子点不仅具有光学性质稳定和易于实现表面功能化等优势，还具有较好的水溶性、可调的光学尺寸、较低的生物毒性、良好的生物相容性和稳定的化学性质等特性，使其成为传统半导体量子点在生物标记、生物成像、传感器、药物/基因传递、光电子设备、光催化等方面应用中很好的替代物。
目前，碳量子点的制备方法主要分为两类，自上而下法和自下而上法。自上而下法是一种利用不同化学手段（如酸氧化、电化学氧化或者热分解）使大分子材料分裂为小分子材料的方法。自下而上法包括微波法、超声法等，在特殊的反应条件下，通过处理前驱体得到碳量子点。这两类方法都存在一定的缺陷，自上而下法通常需要严格的实验条件，如特殊的能源，成本高，不易于开展研究和规模化生产；自下而上法选用的原料一般都是不可再生资源且需要严格的后处理工艺，所以也不利于持续并规模化生产碳量子点。这些都在很大程度上限制了碳量子点的大规模生产和实际推广应用。因此，探索利用廉价易得的碳源，利用简单有效的方法制备碳量子点是非常必要的。
杂原子掺杂可以进一步提高碳量子点的溶解性能、荧光性能及发光性能等。杂原子掺杂的碳量子点保持了几乎所有原始碳量子点的优势，并且有效的避免了空白碳量子点的自淬灭缺陷和相对较低的荧光量子产率。目前，氮和硫共掺杂碳量子点已经得到了一些研究者的关注（Nanoscale, 2014, 6: 13817-13823; Journal of Materials ChemistryC, 2015, 3: 9885-9893；Sensors and Actuators B, 2015, 219: 50-56; Journal ofPhysical Chemistry, 2016, 120: 10591-10604; Carbon, 20156, 104: 169-178; ThinSolid Films, 2016, 612: 274-283; RSC Advances, 2016, 6: 36554-36560; Journalof Materials Chemistry A, 2017, 5: 2717-2723）。然而，对于氮和硫共掺杂碳量子点的合成目前仍存在如下问题：一是所采用的原材料价格比较昂贵，且采用碳源、氮源、硫源、添加剂等多种原材料合成氮和硫共掺杂碳量子点，氮源和硫源的引入一般是通过引入硫脲、半胱氨酸、磺酰胺、硫氰酰胺、二硫代草酰胺、聚噻吩衍生物或离子液体等物质实现的；二是合成步骤非常多，导致氮和硫共掺杂碳量子点的制备流程繁琐，不易于大规模的生产和应用推广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高的氮和硫含量的碳量子点的制备方法。
本发明的目的是通过如下技术措施实现的：
一种制备氮和硫共掺杂碳量子点的方法，其特征在于，将榴莲剥皮后取榴莲果肉与超纯水加入到水热反应釜中并密封，然后放入烘箱或马弗炉中，设置温度160~250℃，水热反应3~36小时，水热反应结束后，将水热反应釜取出自然冷却至20~25℃，然后倒出水热反应釜中的反应液，再经离心、过滤、冷冻干燥等步骤制得。
进一步，上述榴莲果肉与超纯水的质量体积（g/ml）比为1:1~10，所述离心步骤是将反应液置于离心机中，设置离心转速为8000~12000r/min，离心时间为5~30分钟，即得。
优选地，上述过滤是将离心后的上清液，先用0.45μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，再用0.22μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，即得。
更进一步，上述冷冻干燥是将碳量子点的水溶液在冰箱冷冻室中预冷冻18-36小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷4-6小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-55至-60℃之间，冷冻干燥时间为55~65小时。将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中65-75℃烘干24-48小时，得到氮和硫共掺杂碳量子点材料。
本发明的有益效果在于：
本发明一种制备氮和硫共掺杂碳量子点的方法原料价廉易得，制得的氮和硫共掺杂碳量子点具有分散性好，不会发生团聚现象，所得中间产品碳量子点水溶性好，分散性好，放置1年以上产品不会变质，成品纯度高,无杂质存在，所得碳量子点尺寸均一，并且具有优异的水溶性，在水中能长时间稳定分散，长期放置仍不变质，所得碳量子点材料氮含量高达6.7%，硫含量高达4.8%，本发明制备方法具有绿色、简便、快捷、高效等优点，便于进行大规模的制备及工业化生产，按照本发明所制备的氮和硫共掺杂碳量子点在生物标记、生物成像、传感器、药物/基因传递、光电子设备、光催化等方面有着巨大的应用潜力。
附图说明
图1为实施例1所得氮和硫共掺杂碳量子点的透射电镜图片。
图2为实施例2所得氮和硫共掺杂碳量子点的透射电镜图片。
图3为实施例3所得氮和硫共掺杂碳量子点的透射电镜图片。
图4为实施例4所得氮和硫共掺杂碳量子点的透射电镜图片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
实施例1
将榴莲剥皮获取榴莲果肉，称取30克榴莲果肉和50毫升超纯水加入到水热釜中，在烘箱中180℃水热12小时，水热反应结束后，将水热釜取出，自然冷却至室温，然后倒出水热反应釜中的反应液；经过10000转/分的转速高速离心15分钟，依次采用0.45微米、0.22微米的混合纤维素脂（水系）微孔滤膜进行过滤纯化，得碳量子点溶液。对碳量子点溶液进行取样放置于4℃冰箱中低温保存，放样一年观察，发现碳量子点溶液仍不变质，说明所得碳量子点具有优异的水溶性，在水中能够稳定均匀的分散。
然后将碳量子点溶液在冰箱冷冻室中预冷冻18小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷4小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-57℃，冷冻干燥时间为55小时。将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中65℃烘干48小时，得到氮和硫共掺杂碳量子点材料。
所得产品的透射电镜图片如图1所示，由图可以看出，大量的碳量子点材料具有非常好的分散性，没有团聚现象发生；在产品中也没有发现杂质的存在，说明所得碳量子点具有非常高的纯度；所得碳量子点的尺寸也很均一，平均粒径为2.0纳米；所得碳量子点材料具有高的氮和硫含量，氮含量为6.5%，硫含量为4.6%。由此可见，本发明所得碳量子点具有较好的水溶性、高纯度、分散性、尺寸均一、高的稳定性、高的氮和硫含量等一系列优点。
实施例2
将榴莲剥皮获取榴莲果肉，称取30克榴莲果肉和50毫升超纯水加入到水热釜中，在烘箱中160℃水热24小时，水热反应结束后，将水热釜取出，自然冷却至室温，然后倒出水热反应釜中的反应液；经过8000转/分的转速高速离心30分钟，依次采用0.45微米、0.22微米的混合纤维素脂（水系）微孔滤膜进行过滤纯化，得碳量子点溶液。对碳量子点溶液进行取样放置于4℃冰箱中低温保存，放样一年观察，发现碳量子点溶液仍不变质，说明所得碳量子点具有优异的水溶性，在水中能够稳定均匀的分散。
然后将碳量子点溶液在冰箱冷冻室中预冷冻36小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷6小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-59℃，冷冻干燥时间为65小时。将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中75℃烘干48小时，得到氮和硫共掺杂碳量子点材料。
所得产品的透射电镜图片如图2所示。可以看出，大量的碳量子点材料具有非常好的分散性，没有团聚现象发生；在产品中也没有发现杂质的存在，说明所得碳量子点具有非常高的纯度；所得碳量子点的尺寸也很均一，平均粒径为2.0纳米；所得碳量子点材料具有高的氮和硫含量，氮含量为6.7%，硫含量为4.8%。由此可见，本发明所得碳量子点具有较好的水溶性、高纯度、分散性、尺寸均一、高的稳定性、高的氮和硫含量等一系列优点。
实施例3
将榴莲剥皮获取榴莲果肉，称取25克榴莲果肉和50毫升超纯水加入到水热釜中，在烘箱中210℃水热8小时，水热反应结束后，将水热釜取出，自然冷却至室温，然后倒出水热反应釜中的反应液；经过10000转/分的转速高速离心15分钟，依次采用0.45微米、0.22微米的混合纤维素脂（水系）微孔滤膜滤膜进行过滤纯化，得碳量子点溶液。对碳量子点溶液进行取样放置于4℃冰箱中低温保存，放样一年观察，发现碳量子点溶液仍不变质，说明所得碳量子点具有优异的水溶性，在水中能够稳定均匀的分散。
然后将碳量子点溶液在冰箱冷冻室中预冷冻24小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-58℃预冷5小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-56℃，冷冻干燥时间为58小时。将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中70℃烘干36小时，得到氮和硫共掺杂碳量子点材料。
所得产品的透射电镜图片如图3所示。可以看出，大量的碳量子点材料具有非常好的分散性，没有团聚现象发生；在产品中也没有发现杂质的存在，说明所得碳量子点具有非常高的纯度；所得碳量子点的尺寸也很均一，平均粒径为2.1纳米；所得碳量子点材料具有高的氮和硫含量，氮含量为5.3%，硫含量为3.9%。由此可见，本发明所得碳量子点具有较好的水溶性、高纯度、分散性、尺寸均一、高的稳定性、高的氮和硫含量等一系列优点。
实施例4
将榴莲剥皮获取榴莲果肉，称取25克榴莲果肉和45毫升超纯水加入到水热釜中，在烘箱中250℃水热3小时，水热反应结束后，将水热釜取出，自然冷却至室温，然后倒出水热反应釜中的反应液；经过12000转/分的转速高速离心5分钟，依次采用0.45微米、0.22微米的混合纤维素脂（水系）微孔滤膜进行过滤纯化，得碳量子点溶液。对碳量子点溶液进行取样放置于4℃冰箱中低温保存，放样一年观察，发现碳量子点溶液仍不变质，说明所得碳量子点具有优异的水溶性，在水中能够稳定均匀的分散。
然后将碳量子点溶液在冰箱冷冻室中预冷冻28小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷6小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-59℃，冷冻干燥时间为62小时，得到氮和硫共掺杂碳量子点材料。
所得产品的透射电镜图片如图4所示。可以看出，大量的碳量子点材料具有非常好的分散性，没有团聚现象发生；在产品中也没有发现杂质的存在，说明所得碳量子点具有非常高的纯度；所得碳量子点的尺寸也很均一，平均粒径为2.0纳米；所得碳量子点材料具有高的氮和硫含量，氮含量为4.9%，硫含量为3.2%。由此可见，本发明所得碳量子点具有较好的水溶性、高纯度、分散性、尺寸均一、高的稳定性、高的氮和硫含量等一系列优点。

Claims (4)

1.一种制备氮和硫共掺杂碳量子点的方法，其特征在于，将榴莲剥皮后取一定量的榴莲果肉与超纯水加入到水热反应釜中并密封，然后放入烘箱或马弗炉中，设置温度160~250℃，水热反应3~36小时，水热反应结束后，将水热反应釜釜取出自然冷却至20~25℃，然后倒出水热反应釜中的反应液，再经离心、过滤、冷冻干燥等步骤制得。
2.如权利要求1所述的一种制备氮和硫共掺杂碳量子点的方法，其特征在于，所述榴莲果肉与超纯水的质量体积比为1:1~10，所述离心步骤是将反应液置于离心机中，设置离心转速为8000~12000r/min，离心时间为5~30分钟，即得。
3.如权利要求1或2所述的一种制备氮和硫共掺杂碳量子点的方法，其特征在于，所述过滤是将离心后的上清液，先用0.45μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，再用0.22μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，即得。
4.如权利要求1、2或3所述的一种制备氮和硫共掺杂碳量子点的方法，其特征在于，所述冷冻干燥是将碳量子点的水溶液在冰箱冷冻室中预冷冻18-36小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷4-6小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-55至-60℃之间，冷冻干燥时间为55~65小时，将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中65-75℃烘干24-48小时，得到氮和硫共掺杂碳量子点材料。
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