CN105542762A - 一种掺杂氮的荧光碳点制备方法 - Google Patents

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商少明
陈秀英
高海燕
顾丹
许虎君
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Abstract

本发明公开一种掺杂氮的荧光碳点制备方法。采用水热法以红薯汁作为前驱体，以含N的化合物作为钝化剂制备荧光碳点。本发明所用的红薯汁源于自然资源，易于获取，掺杂氮有利于增强其荧光性能。该方法制备过程简单、条件可控，绿色环保。

Description

一种掺杂氮的荧光碳点制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及以一种以红薯提取液作为碳源，采用水热法制备碳点的方法。
背景技术
碳点是近年来发展起来的一类新型碳纳米材料。自从2004年Xu等首次采用电泳法从单壁碳纳米管分离纯化得到碳点后，关于碳点的研究受到越来越多的关注。碳点的颗粒粒径通常小于10nm，具有荧光强度高、光稳定性好、耐光漂白等优良的光学性能。由于碳点主要由碳元素组成，不含有金属元素，并且其表面含有羟基和羧基等水溶性官能团，因此碳点具有低毒性和良好的水溶性，从而使碳点有理想的生物相容性，在细胞标记、细胞成像等方面有着广泛的应用前景。
在碳点的制备方法上大体可分为“自上而下”和“自下而上”两种方法。“自上而下”法是将宏观碳结构材料通过断裂、粉碎的方法制备碳点，如电弧法、激光照射法、电化学氧化法、化学氧化法等。“自下而上”法是将有机小分子作为前驱体合成碳点。该方法包括高温热解法、水热法、微波法和超声波法等。尽管目前开发出众多碳点的制备方法，但是这些方法往往存在原料成本高、反应设备昂贵、反应条件苛刻、反应过程繁琐等缺点。因此，需要寻找一种原料廉价易得，制备过程简单，绿色环保的碳点制备法。
红薯为世界一大经济农作物，其产量高，廉价易得，并且富含碳和氧元素，为制备高光学性能的碳点提供了可能。在以自然资源为前驱体的同时加入含N的化合物能有效地增强其荧光性能。本发明将红薯汁作为前驱体，分别以碳酸氢铵、乙二胺、苯胺、乙二胺四乙酸作为钝化剂，制备荧光碳点。该方法制法具有操作简单，绿色环保等特点，适合大规模生产。
发明内容
本发明的内容在于提供一种原料易得、制备方法绿色环保，操作简单的碳点制备法。
为实现上述目的，本发明提供的一种掺杂N的荧光碳点制备方法，以红薯汁为前驱体，含N化合物作为钝化剂，通过水热法制备碳点。本发明提供如下技术方案：
(1)将红薯切成碎片后放入破壁机中破壁，将破壁后的红薯汁离心，取上清液；
(2)将红薯提取液与含N的钝化剂按一定比例加入反应釜内在一定温度下反应一定时间；
(3)将反应液离心，经滤膜过滤，再用透析袋透析后即得碳点溶液。
其中，所述的步骤(1)中破壁机的转速为45000r/min，离心的转速为8000r/min，离心时间为10min。
其中，所述的步骤(2)中含N钝化剂为碳酸氢铵、乙二胺、苯胺、乙二胺四乙酸。
其中，所述的步骤(2)中红薯提取液在反应釜内的反应温度为140-200℃，反应时间为8-24h。
其中，所述的步骤(3)中离心的转速为12000r/min，时间为20min。
其中，所述的步骤(3)中透析袋的截留分子量为3500Da，透析时间为48h。
与现有技术相比，本发明实现的有益效果：本发明以红薯汁为碳源制备荧光碳点，原料廉价易得，制备方法简单，绿色环保；本发明所制备的碳点水溶性好，光学性能好，适用于细胞的荧光标记。
附图说明
图1为实施例1制备的碳点透射电镜图
具体实施方式
实施方式1
将红薯用破壁机(45000r/min，10min)打成浆状，离心(8000r/min，10min)取上清液。取10mL上清液与1.8g碳酸氢铵一同加入反应釜内于140℃内反应24h。将将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒后再用0.22μm的滤膜过滤。所得溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h，最终得到碳点溶液。
实施方式2
将红薯用破壁机(45000r/min，10min)打成浆状，离心(8000r/min，10min)取上清液。取10mL上清液与1.6g乙二胺一同加入反应釜内于180℃内反应16h。将将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒后再用0.22μm的滤膜过滤。所得溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h，最终得到碳点溶液。
实施方式3
将红薯用破壁机(45000r/min，10min)打成浆状，离心(8000r/min，10min)取上清液。取10mL上清液与1.8g苯胺一同加入反应釜内于200℃内反应8h。将将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒后再用0.22μm的滤膜过滤。所得溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h，最终得到碳点溶液。
实施方式4
将红薯用破壁机(45000r/min，10min)打成浆状，离心(8000r/min，10min)取上清液。取10mL上清液与1.8g乙二胺四乙酸一同加入反应釜内于180℃内反应20h。将将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒后再用0.22μm的滤膜过滤。所得溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h，最终得到碳点溶液。

Claims (6)

1.一种掺杂氮的荧光碳点制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将红薯切成碎片后放入破壁机中破壁，将破壁后的红薯汁离心，取上清液；
(2)将红薯提取液与含N的钝化剂按一定比例加入反应釜内在一定温度下反应一定时间；
(3)将反应液离心，经滤膜过滤，再用透析袋透析后即得碳点溶液。
2.根据权利要求1所述的掺杂N的荧光碳点制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的破壁机的转速为45000r/min，离心的转速为8000r/min，离心时间为10min。
3.根据权利要求1所述的掺杂N的荧光碳点制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的含N钝化剂为碳酸氢铵、乙二胺、苯胺、乙二胺四乙酸。
4.根据权利要求1所述的掺杂N的荧光碳点制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的反应温度为140-200℃，反应时间为8-24h。
5.根据权利要求1所述的掺杂N的荧光碳点制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的离心的转速为12000r/min，时间为20min。
6.根据权利要求1所述的掺杂N的荧光碳点制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的透析袋的截留分子量为3500Da，透析时间为48h。
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