CN106167702B - 一种发射白色荧光的氮杂石墨烯量子点的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种发射白色荧光的氮杂石墨烯量子点的制备方法，包括：将柠檬酸和尿素溶解于溶剂中，175～185℃反应2～4h，离心取上清液，除去溶剂，干燥，得到发射白色荧光的氮杂石墨烯量子点。本发明中提供的氮杂石墨烯量子点制备过程简单、原料廉价易得、可大量制备、在水溶液中发射白色荧光、荧光量子产率高，在发展新型有机白光材料中具有重要应用前景。

Description

一种发射白色荧光的氮杂石墨烯量子点的制备方法
技术领域
本发明属于有机发光材料制备领域，特别涉及一种发射白色荧光的氮杂石墨烯量子点的制备方法。
背景技术
石墨烯量子点是尺度在10nm以下、原子层数少于5的石墨烯薄片，具有良好的发光性能和生物兼容性，而且其发光性能可通过合成条件的控制得以调控，在发光材料和生物荧光探针等方面有着潜在的应用前景。目前石墨烯量子点的制备方法主要有两种，以石墨粉等为原料的自上而下法和以有机小分子为原料的自下而上法。这些方法制备所得的石墨烯量子点具有不同的发光特性，但主要集中在蓝色和绿色发光范围。白色发光的石墨烯量子点的制备仍然具有挑战性，一般需要经强酸氧化剥离切割石墨粉才能获得，而且制备过程冗长繁琐(蒋邦平等，中国发明专利CN 104673288 A；汪联辉等，中国发明专利CN104650862 A)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种发射白色荧光的氮杂石墨烯量子点的制备方法，该制备过程简单快速、所得氮杂石墨烯量子点荧光发射为覆盖400～700nm的波长范围的白色荧光、荧光发射量子产率高，在发展新型有机白光发光材料中具有重要应用前景。
本发明的一种发射白色荧光的氮杂石墨烯量子点的制备方法，包括：
将柠檬酸和尿素溶解于溶剂中，175～185℃反应2～4h，将所得溶液离心除去沉淀，上清液经旋转蒸发除去溶剂，干燥，得到发射白色荧光的氮杂石墨烯量子点；其中，柠檬酸、尿素和DMF的比例为0.5～1g:0.5～1g:5～10ml。
所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，反应容器为50ml的反应釜。
所述离心的条件为：4000转/分钟的转速下离心10～20分钟。
所述除去溶剂的方法为：用旋转蒸发仪除去溶剂。
所述干燥的条件为：60℃的烘箱中干燥24～48h。
所述氮杂石墨烯量子点溶于蒸馏水，通过荧光光谱测试确定荧光发射波长。
所述氮杂石墨烯量子点的荧光发射波长为400～700nm，颜色为白色。
所述测试采用的荧光光谱仪为Edinburgh FS5。
本发明的制备方法简便，荧光发射覆盖400～700nm的波长范围。
有益效果
本发明的原料廉价易得、制备过程简单快速、所得氮杂石墨烯量子点的荧光发射为白色、荧光发射量子产率高，在发展新型有机白光发光材料中具有重要应用前景。
附图说明
图1为实施例1中氮杂石墨烯量子点在365nm紫外光激发下的荧光光谱图；
图2为对比例1中未氮杂石墨烯量子点在365nm紫外光激发下的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
氮杂石墨烯量子点的制备及其白色荧光。
将1g柠檬酸和1g尿素超声溶解在10ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，转移至50ml反应釜中，在180℃保温2小时；冷却至室温后，将所得溶液在4000转/分钟转速下离心10分钟，除去沉淀，所得上清液经旋转蒸发除去溶剂，所得固体置于烘箱60℃干燥24小时，得到氮杂石墨烯量子点。将所得氮杂石墨烯量子点超声分散于蒸馏水中，其水溶液在365nm波长光激发下发射白色荧光，荧光光谱如图1所示。可见加入尿素后形成的氮杂石墨烯量子点可发射白色荧光，波长覆盖了400-700nm范围，最大发射波长位于475nm和600nm。
对比例1
未氮杂石墨烯量子点的制备及其蓝色荧光。
实验过程与实施例1相同，只是未加入尿素，即将1g柠檬酸超声溶解在10ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，转移至50ml反应釜中，在180℃保温2小时；冷却至室温后，将所得溶液在4000转/分钟转速下离心10分钟，除去沉淀，所得上清液经旋转蒸发除去溶剂，所得固体置于烘箱60℃干燥24小时，得到未氮杂石墨烯量子点。将所得未氮杂石墨烯量子点超声分散于蒸馏水中，在365nm波长光激发下发射蓝色荧光，其荧光光谱如图2所示，最大发射波长为480nm。可见仅柠檬酸形成的未氮杂石墨烯量子点只能发射蓝色荧光，尿素氮源的引入对制备上述发射白光的氮杂石墨烯量子点至关重要。

Claims (6)

1.一种发射白色荧光的氮杂石墨烯量子点的制备方法，包括：
将柠檬酸和尿素溶解于溶剂中，175～185℃反应2～4h，离心取上清液，除去溶剂，干燥，得到发射白色荧光的氮杂石墨烯量子点；其中，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF；柠檬酸、尿素和DMF的比例为0.5～1g:0.5～1g:5～10ml。
2.根据权利要求1所述的一种发射白色荧光的氮杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述反应容器为25～50ml的反应釜。
3.根据权利要求1所述的一种发射白色荧光的氮杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述离心的条件为：4000转/分钟的转速下离心10～20分钟。
4.根据权利要求1所述的一种发射白色荧光的氮杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述除去溶剂的方法为：用旋转蒸发仪除去溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种发射白色荧光的氮杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述干燥的条件为：60℃的烘箱中干燥24～48h。
6.根据权利要求1所述的一种发射白色荧光的氮杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述氮杂石墨烯量子点的荧光发射波长为400～700nm。
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