CN107236542A - 基于掺氮碳点荧光膜的制备方法 - Google Patents

基于掺氮碳点荧光膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种基于掺氮碳点荧光膜的制备方法，以苯二胺作为碳源，以尿素作为氮源，将苯二胺和尿素溶解于无水乙醇中得到混合液，溶解比例为每10ml无水乙醇溶解0.033‑0.075g苯二胺和0.067‑0.15g的尿素；将苯二胺、尿素和无水乙醇混合液装入水热反应釜中，在温度为158‑162℃条件下反应11.5‑12.5小时获得碳点溶液；以每5g的聚乙二醇对应25‑40ml水配制聚乙二醇水溶液，将碳点溶液与聚乙二醇水溶液以每20‑50µl的碳点溶液对应1ml聚乙二醇水溶液混合混合，混合时将碳点向聚乙二醇水溶液中缓慢滴放，将所得混合液均匀滴涂在干净玻璃片上，放于干燥无尘的风箱中风干得到碳点薄膜。本发明方法能够制成荧光为绿、蓝、红三色的发光膜，具有较高的发光强度，制造工艺经济简单。

Description

基于掺氮碳点荧光膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型柔性高效的荧光膜的制备方法，具体的说是一种基于掺氮碳点荧光膜的制备方法。
背景技术
荧光膜制作方法丰富复杂，膜的材料和荧光体的选取是关键。目前的荧光体有很多，制作荧光体的方法复杂，荧光体发光强度低，部分荧光体具有毒性。
碳点以其简单的制备、良好的生物相容性、易调的荧光特点而在生物成像上得到了广泛的研究和应用，而在显示、照明领域尚无充足的研究。碳量子点因其量子效应具有优良的光学性质：较窄的发射峰、光学性质稳定、宽的吸收峰、大的斯托克斯、发射波长可调、荧光效率极高。
在光源不断更新换代的今天，通过对碳点发光性质的调控和发光载体的设计，提高碳点的含氮量、将碳点依托于柔性固态透明材料中(如有机分子膜)，有效利用碳点高亮度的荧光特性，达到特定场景下的照明需求。
发明内容
针对于现有荧光膜发光强度低的缺陷，本发明提供了一种基于掺氮碳点荧光膜的制备方法。本发明制备的荧光膜含有碳点，在紫外线的照射下会发出红、绿、蓝三原色光，因此还可以组成各种颜色的荧光。本产品碳点通过掺杂氮元素，在碳量子点上附着氮，显著提高量子效应，明显提高碳点的发光强度。
本发明采用的技术方案：
一种基于掺氮碳点荧光膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，以苯二胺作为碳源，以尿素作为氮源，将苯二胺和尿素溶解于无水乙醇中得到混合液，溶解比例为每10ml无水乙醇溶解0.033-0.075g苯二胺和0.067-0.15g的尿素；
步骤2，将苯二胺、尿素和无水乙醇混合液装入水热反应釜中，在温度为158-162℃条件下反应11.5-12.5小时获得碳点溶液；
步骤3，将碳点溶液与聚乙二醇水溶液混合，将所得混合液均匀滴涂在干净玻璃片上，放于干燥无尘的风箱中风干得到碳点薄膜；其中，聚乙二醇水溶液的配比为每5g的聚乙二醇对应25-40ml水，碳点溶液与聚乙二醇水溶液以每20-50µl的碳点溶液对应1ml聚乙二醇水溶液混合，混合时将碳点向聚乙二醇水溶液中缓慢滴放。
上述制备方法中，采用邻苯二胺、间苯二胺和/或对苯二胺作为碳源。
上述制备方法中，每种苯二胺纯度均大于98.5%。
上述制备方法中，采用纯度在99%以上的固态粉末状尿素作为氮源。
上述制备方法中，聚乙二醇水溶液的制备：先将溶质聚乙二醇在60-70℃溶剂水中静置30-40分钟，使聚乙二醇充分吸水溶胀；然后将溶剂水温度调至90-100℃，搅拌，使聚乙二醇充分溶解。
上述制备方法中，将最后得到的碳点溶液与聚乙二醇水溶液的混合液在玻璃片上沿一个方向均匀滴涂，风干后，在玻璃片表面形成一层厚度在0.02-2mm，透光率在75-85%之间的薄膜。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明提供了一种新型碳点荧光材料的制备方法，该方法所制备的掺氮碳点荧光膜，具有较高的发光强度，制造工艺经济简单；
本发明采用邻苯二胺(o-PD)、间苯二胺(m-PD)、对苯二胺(p-PD)作为碳源，对应生成掺氮o型碳点溶液、掺氮m型碳点溶液、掺氮平p型碳点溶液，这些碳点溶液能在紫外线下分别发出绿、蓝、红光，而这种三种光正是光的三原色。采用掺氮o型碳点溶液，掺氮m型碳点溶液，掺氮p型碳点溶液可以分别制成荧光为绿、蓝、红三色的发光膜。按照不同比例混合这三种不同的碳点也可以制成各种颜色荧光的发光膜，色彩丰富多样。膜的重量轻、强度高韧性强、能覆盖大面积、制作方便能达到一步合成。
附图说明
图1为本发明各实施例制备碳点溶液的流程图和反应原理示意图，(a)对应掺氮o型碳点溶液；(b)对应掺氮m型碳点溶液；(c)对应掺氮p型碳点溶液；
图2为本发明实施例一制备的碳点溶液在紫外灯下的效果图；
图3为本发明实施例一中掺氮o型碳点溶液的吸收和发射光谱图像；
图4为本发明实施例一中掺氮m型碳点溶液的吸收和发射光谱图像；
图5为本发明实施例一中掺氮p型碳点溶液的吸收和发射光谱图像；
图6为本发明实施例一中掺氮和未掺氮的o型碳点溶液发光光谱图像。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明方法作进一步说明。
本发明中提供的荧光碳点溶液的发光强度的光谱图仅说明了碳点溶液的发光特性。但是
需要说明的是，因为聚乙二醇制成的膜透明而且对吸收光的影响较小，所以本发明中荧光碳点溶液的发光特性可大致看作荧光膜的发光特性。
＜实施例一＞
溶剂热法制备碳点，原理和过程见图1和图2，该方法主要包括以下步骤：
碳点溶液的制备：以邻苯二胺(o-PD)、间苯二胺(m-PD)、对苯二胺(p-PD)三种苯二胺分别作为三种碳点制作的碳源，尿素作为氮源，将碳源、氮源溶解在无水乙醇碳点溶剂中，无水乙醇与碳源、氮源的比例为10ml无水乙醇对应溶解0.05g苯二胺和0.1g的尿素；将溶解有尿素和苯二胺无水乙醇装在清洗洁净的水热反应釜中，在160℃加热12小时后可获得三种碳点溶液。
聚乙二醇水溶液的制备主要包括以下步骤：
聚乙二醇的溶胀：将5g的聚乙二醇放在30ml的水中，将水温调至60℃，静置40分钟，使得聚乙二醇充分吸水溶胀；
聚乙二醇的溶解：将水温调至95℃，搅拌，使聚乙二醇充分溶解，充分溶解后得到的聚乙二醇溶液，具有浓稠且清澈的特点。
将制得好的碳点溶液向聚乙二醇水溶液中滴加，1ml的聚乙二醇水溶液对应50µl碳点溶液。一定不要把聚乙二醇水溶液向碳点溶液中滴加，否则会产生白絮状聚乙二醇析出。得到的混合膜溶液在玻璃片上沿一个方向滴涂，要使得液体因为张力在玻璃表面变得饱满且均匀。放在恒温箱低温风干后，在玻璃片表面形成了一层薄薄的薄膜，厚度在0.02-2mm，透光率在75-85%之间。从玻璃片剥下，很有质感，韧性很强。
碳点光谱图分析：将三种碳点溶液分别在光谱仪中测量发射和吸收光谱，见附图3至图5。其中光谱分析的光源为氙灯，氙灯光源的波长分别定为三种碳点的最佳激发：掺氮o型碳点溶液的最佳激发波长为435nm，掺氮m型碳点溶液的最佳激发波长为365nm，掺氮p型碳点的最佳激发波长为495nm。
未掺氮o型碳点溶液制备：以邻苯二胺(o-PD)苯二胺作为碳源，没有氮源，将碳源溶解在无水乙醇碳点溶剂中，将溶解有苯二胺的无水乙醇装入清洗洁净的水热反应釜中，在160℃加热12小时后可获得未掺氮碳点溶液。
将上述掺氮o型碳点溶液和未掺氮o型碳点溶液的发光强度进行对比：将掺氮o型碳点溶液和未掺氮o型碳点溶液在激发波长为365nm测量同波长的激发光下的发射光强，得到了附图6中(a)与(b)的光谱对比图，可以看出掺氮碳点的发光强度高了很多，掺氮o型碳点溶液的发光强度大致是未掺氮的碳点强度的3倍。因设置光谱光栅参数不同，其中掺氮的碳点图像数据是强度缩小大致为原来的1/5，所以掺氮的碳点光强比未掺氮的碳点强度提高了大约15倍，亮度提高显著。
＜实施例二＞
溶剂热法制备碳点，原理和过程见图1和图2，该方法主要包括以下步骤：
碳点溶液的制备：以邻苯二胺(o-PD)、间苯二胺(m-PD)、对苯二胺(p-PD)三种苯二胺分别作为三种碳点制作的碳源，尿素作为氮源，将碳源、氮源溶解在无水乙醇碳点溶剂中，无水乙醇与碳源、氮源的比例为10ml无水乙醇对应溶解0.075g苯二胺和0.15g的尿素；将溶解有尿素和苯二胺无水乙醇装在清洗洁净的水热反应釜中，在162℃加热12.5小时后可获得三种碳点溶液。
聚乙二醇水溶液的制备主要包括以下步骤：
聚乙二醇的溶胀：将5g的聚乙二醇放在40ml的水中，将水温调至60℃，静置30分钟，使得聚乙二醇充分吸水溶胀；
聚乙二醇的溶解：将水温调至95℃，搅拌，使聚乙二醇充分溶解，充分溶解后得到的聚乙二醇溶液，具有浓稠且清澈的特点。
将制得好的碳点溶液向聚乙二醇水溶液中滴加，1ml的聚乙二醇水溶液对应50µl碳点溶液。一定不要把聚乙二醇水溶液向碳点溶液中滴加，否则会产生白絮状聚乙二醇析出。得到的混合膜溶液在玻璃片上沿一个方向滴涂，要使得液体因为张力在玻璃表面变得饱满且均匀。放在恒温箱低温风干后，在玻璃片表面形成了一层薄薄的薄膜，厚度在0.02-2mm，透光率在75-85%之间。从玻璃片剥下，很有质感，韧性很强。
碳点光谱图分析：将三种碳点溶液分别在光谱仪中测量发射和吸收光谱，测得了发射和吸收光谱，与实例一无差异。其中光谱分析的光源为氙灯，氙灯光源的波长分别定为三种碳点的最佳激发：掺氮o型碳点溶液的最佳激发波长为435nm，掺氮m型碳点溶液的最佳激发波长为365nm，掺氮p型碳点的最佳激发波长为495nm。测得结果与实例一相同。
未掺氮o型碳点溶液制备：以邻苯二胺(o-PD)苯二胺作为碳源，没有氮源，将碳源溶解在无水乙醇碳点溶剂中，将溶解有苯二胺的无水乙醇装入清洗洁净的水热反应釜中，在162℃加热12.5小时后可获得未掺氮碳点溶液。
将上述掺氮o型碳点溶液和未掺氮o型碳点溶液的发光强度进行对比：将掺氮o型碳点溶液和未掺氮o型碳点溶液在激发波长为365nm测量同波长的激发光下的发射光强，得到了光谱对比图，可以看出掺氮碳点的发光强度高了很多，掺氮o型碳点溶液的发光强度大致是未掺氮的碳点强度的15倍，亮度显著提高。
＜实施例三＞
溶剂热法制备碳点，原理和过程见图1和图2，该方法主要包括以下步骤：
碳点溶液的制备：以邻苯二胺(o-PD)、间苯二胺(m-PD)、对苯二胺(p-PD)三种苯二胺分别作为三种碳点制作的碳源，尿素作为氮源，将碳源、氮源溶解在无水乙醇碳点溶剂中，无水乙醇与碳源、氮源的比例为10ml无水乙醇对应溶解0.06g苯二胺和0.125g的尿素；将溶解有尿素和苯二胺无水乙醇装在清洗洁净的水热反应釜中，在158℃加热12小时后可获得三种碳点溶液。
聚乙二醇水溶液的制备主要包括以下步骤：
聚乙二醇的溶胀：将5g的聚乙二醇放在40ml的水中，将水温调至60℃，静置30分钟，使得聚乙二醇充分吸水溶胀；
聚乙二醇的溶解：将水温调至95℃，搅拌，使聚乙二醇充分溶解，充分溶解后得到的聚乙二醇溶液，具有浓稠且清澈的特点。
将制得好的碳点溶液向聚乙二醇水溶液中滴加，1ml的聚乙二醇水溶液对应50µl碳点溶液。一定不要把聚乙二醇水溶液向碳点溶液中滴加，否则会产生白絮状聚乙二醇析出。得到的混合膜溶液在玻璃片上沿一个方向滴涂，要使得液体因为张力在玻璃表面变得饱满且均匀。放在恒温箱低温风干后，在玻璃片表面形成了一层薄薄的薄膜，厚度在0.02-2mm，透光率在75-85%之间。从玻璃片剥下，很有质感，韧性很强。
碳点光谱图分析：将三种碳点溶液分别在光谱仪中测量发射和吸收光谱，测得了发射和吸收光谱，与实例一无差异。其中光谱分析的光源为氙灯，氙灯光源的波长分别定为三种碳点的最佳激发：掺氮o型碳点溶液的最佳激发波长为435nm，掺氮m型碳点溶液的最佳激发波长为365nm，掺氮p型碳点的最佳激发波长为495nm。测得结果与实例一相同。
未掺氮o型碳点溶液制备：以邻苯二胺(o-PD)苯二胺作为碳源，没有氮源，将碳源溶解在无水乙醇碳点溶剂中，将溶解有苯二胺的无水乙醇装入清洗洁净的水热反应釜中，在158℃加热12小时后可获得未掺氮碳点溶液。
将上述掺氮o型碳点溶液和未掺氮o型碳点溶液的发光强度进行对比：将掺氮o型碳点溶液和未掺氮o型碳点溶液在激发波长为365nm测量同波长的激发光下的发射光强，得到了光谱对比图，可以看出掺氮碳点的发光强度高了很多，掺氮o型碳点溶液的发光强度大致是未掺氮的碳点强度的15倍，亮度显著提高。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方法替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (6)

1.一种基于掺氮碳点荧光膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，以苯二胺作为碳源，以尿素作为氮源，将苯二胺和尿素溶解于无水乙醇中得到混合液，溶解比例为每10ml无水乙醇溶解0.033-0.075g苯二胺和0.067-0.15g的尿素；
步骤2，将苯二胺、尿素和无水乙醇混合液装入水热反应釜中，在温度为158-162℃条件下反应11.5-12.5小时获得碳点溶液；
步骤3，将碳点溶液与聚乙二醇水溶液混合，将所得混合液均匀滴涂在干净玻璃片上，放于干燥无尘的风箱中风干得到碳点薄膜；其中，聚乙二醇水溶液的配比为每5g的聚乙二醇对应25-40ml水，碳点溶液与聚乙二醇水溶液以每20-50μl的碳点溶液对应1ml聚乙二醇水溶液混合，混合时将碳点向聚乙二醇水溶液中缓慢滴放。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
采用邻苯二胺、间苯二胺和/或对苯二胺作为碳源。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
每种苯二胺纯度均大于98.5％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
采用纯度在99％以上的固态粉末状尿素作为氮源。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
聚乙二醇水溶液的制备：先将溶质聚乙二醇在60-70℃溶剂水中静置30-40分钟，使聚乙二醇充分吸水溶胀；然后将溶剂水温度调至90-100℃，搅拌，使聚乙二醇充分溶解。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于：
将最后得到的碳点溶液与聚乙二醇水溶液的混合液在玻璃片上沿一个方向均匀滴涂，风干后，在玻璃片表面形成一层厚度在0.02-2mm，透光率在75-85％之间的薄膜。
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