CN109777398A - 一种氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料及其制备的多色转光农膜 - Google Patents
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Abstract
本发明是属于农业材料领域，具体涉及氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料，以及利用该材料制备的多色转光农膜及其制备方法，通过借助氮掺杂的碳点的表面官能团的可修饰性，将稀土元素的配合物接到氮掺杂碳点的表面，由于氮掺杂碳点的荧光具有调控性，通过改变氮掺杂碳点的荧光激发波长控制其发射波长，使得氮掺杂碳点的能量与稀土元素的能量相匹配，提高了转光效率，提高了荧光颜色的多样性，从而提高了发光复合材料的转光效率与转光质量，用该方法得到的多色转光农膜，制备简单，易操作，原料来源广泛，绿色环保，可应用于农业生产促进多种作物的生长，提高作物的产量与质量。
Description
技术领域
本发明属于农业材料领域，具体涉及一种氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料及其制备的多色转光农膜。
背景技术
转光农膜是一类能将日光中对植物光合作用有害或无用的紫外光、绿光等转化为光合作用所需的红光、蓝光的新型功能性农膜。当前常用的转光材料主要分为有机染料类、无机盐类、稀土配合物类。便宜、转光效率高，与高分子材料有很好相容性的有机无机复合转光材料是转光农膜未来发展的重点。
碳点(又称为碳量子点)在紫外-可见区具有强的吸收，具有粒径小、耐光漂白、有一定化学惰性、不含有毒元素的优点。到目前为止，已经建立了一系列制备碳点的新方法，并通过掺杂的方法可进一步提高碳点发光性能，调节其发光光谱范围；CN 103911151 A号专利文献公开了一种荧光性能可调的硫磷氮共掺杂碳点及其制备方法；CN 104528692 A号专利文献公开了一种氮掺杂荧光碳点的合成方法，但这些方法制备的碳点发射波长较短，颜色多为蓝色或绿色，而发射波长较长的碳点，荧光量子产率都不理想；没有特定的吸收波长，固定激发波长时，荧光发射波长单一。以上研究往往仅仅局限于发射波长较短的碳点的制备，通过进一步修饰提高其发射波长，文献报道较少，特别是将碳点作为转光材料用于农用转光膜更是未见文献报道。
稀土元素具有独特的未充满的4f电子结构，f轨道电子被外层电子屏蔽，受外层的影响不大，因此，稀土荧光材料具有吸收能力强、荧光强度高、单色性好以及荧光寿命长等优点。CN 1648172 A号专利文献公开了一种稀土包膜转光材料的制备工艺，该转光材料在太阳光激发下能发射出红橙光或蓝紫光，具有转光和保温双重性能。CN 101020822 A号专利文献公开了一种具有生态生理特性的稀土转光剂及含有该稀土转光剂的转光膜的制备方法，该转光材料能吸收紫外光发射出蓝紫光和红橙光，满足植物光合作用需求。但由于稀土离子在紫外和可见光区吸收系数小，稀土配合物难以加工，荧光颜色较为单一，易荧光猝灭，造价昂贵等缺点限制了其广泛的应用。
因此是否能够将氮掺杂荧光碳点与稀土元素有机结合在一起获得一种全新的转光材料，成为本领域技术人员可以考虑的研发方向。
发明内容
本发明针对现有技术存在的空白，提供了一种氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料，以及利用该材料制备的多色转光农膜及其制备方法，通过借助氮掺杂的碳点的表面官能团的可修饰性，将稀土元素的配合物接到氮掺杂碳点的表面，由于氮掺杂碳点的荧光具有调控性，通过改变氮掺杂碳点的荧光激发波长控制其发射波长，使得氮掺杂碳点的能量与稀土元素的能量相匹配，实现了两者之间的能量共振转移，提高了稀土元素在紫外或可见光区的吸光率，进而提高了转光效率，获得了在可见光区同时发射出包括氮掺杂碳点和稀土元素原有荧光在内的多种荧光颜色的转光材料，提高了荧光颜色的多样性，从而提高了发光复合材料的转光效率与转光质量。用该方法得到的多色转光农膜，制备简单，易操作，原料来源广泛，绿色环保，可应用于农业生产促进多种作物的生长，提高作物的产量与质量。
本发明的具体技术方案是：
本发明首先提供了一种氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料，其主要组分含量为：
每升乙醇中，氮掺杂碳点0.5～10g，稀土盐3～5g，配体8～16g；
其中所述的氮掺杂碳点采用水热法或化学氧化法或电化学剥离法或热解法制备而成，其原料选自农林业产品及废弃物或动物毛发；
所述的稀土盐选自铕、钐、铽、镝、钆的硝酸盐、氯酸盐、硫酸盐中的任何一种；
所述的配体为邻菲罗啉、2～噻吩甲酰三氟丙酮、2,4,6～吡啶三甲酸、甲酰水杨酸、邻溴苯甲酸、8～羟基喹啉、烟酸、水杨酸，苯甲酰丙酮中的任何两种，配比的摩尔比为1-3:1；
之所以控制上述三种主要材料的用量，是由于在这一用量下所获得的材料荧光具有可调控性，可以通过改变碳量子点的含量来改变其荧光的激发光谱的吸收强度，使得氮掺杂碳点的能量与稀土元素的能量相匹配，实现了两者之间的能量共振转移，提高稀土元素在紫外可见光区的吸光率；同时利用不同的稀土离子和配体进行配合可获得在可见光区同时发射出包括氮掺杂碳点和稀土元素原有的荧光在内的多种颜色荧光的转光材料，提高了荧光颜色的多样性。而利用这种材料制备的转光膜应用于农业生产可促进多种作物的生长，提高作物的产量与质量。
进一步的所述的主要组分含量为：每升乙醇中，氮掺杂碳点5g，稀土盐35g，配体15g；
上述的所述氮掺杂碳点的粒径优选为10nm～100nm；
发明人还提供了上述氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料的制备方法，具体步骤如下：
将氮掺杂碳点、稀土盐和配体按照上述比例加入到乙醇中进行反应，；用氢氧化钠的乙醇溶液调节上述体系pH为2.0～7.5，搅拌速度为2000～4000转/分，30～60℃下反应2～6小时，静置10～20小时，用去离子水离心洗涤，30～60℃干燥12～24小时，得到氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料。
以此方法得到的多色可调光复合材料，相较于传统的转光材料，由于很好的保护了氮掺杂碳点与稀土元素的特性，使得其具有可以发射两种不同颜色的光的特点，同时由于氮掺杂碳点的特殊的发射光谱，使得此材料可以更好的利用光谱，并通过能量转移一定程度上提高其红光的发射强度；
利用上述氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料获得的多色转光农膜：其中所述氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料的添加量为0.1％～10％，更进一步的优选为3％～6％；
添加的方法为用内添加的方法在温度为150～200℃下制备母粒；
所采用的农膜基材为PE、PVC、EVA中的任何一种。
综上所述，采用本发明所提供的一种氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料，以及利用该材料制备的多色转光农膜，具有以下优点：
1.制备的基于氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料中氮掺杂碳点的荧光具有调控性，可以通过改变碳量子点的含量改变其荧光的激发光谱的吸收强度波长从而调控发射波长，使得氮掺杂碳点的能量与稀土元素的能量相匹配，实现了两者之间的能量共振转移，提高了稀土元素在紫外可见光区的吸光率。
2.制备的基于氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料借助氮掺杂碳点表面官能团的可修饰性，与多种稀土配合物制备出在可见光区同时发射出包括氮掺杂碳点和稀土元素原有荧光在内的多种颜色荧光的转光材料。
3.制备方法简单、易操作、产率高、与高分子材料有很好的相容性，以此作为转光剂应用于农业生产可促进多种作物的生长，提高作物的产量与质量。
附图说明
图1是实施例1所得样品在聚乙烯薄膜中不同含量的荧光发射光谱图；
图2是实施例1所得样品(添加量为1％)在不同激发波长下的荧光图；
图3是实施例1所得基于氮掺杂碳点配位铕的多色可调发光复合材料(添加量为1％)所制得的农膜的荧光发射光谱图；
图4是添加实施例1中所得样品(添加量为1％)的聚氯乙烯薄膜的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
根据CN 104528692A号专利文献公开的一种氮掺杂荧光碳点的合成方法，其采用L～精氨酸作为碳源和氮源，柠檬酸为辅助剂，采用水热合成法一步合成掺氮的量子点。配制成含有1.0g的氮掺杂碳点的乙醇溶液A；配制含3.0g的硝酸铕的乙醇溶液B；配制含10.0g的2～噻吩甲酰三氟丙酮和5.0g的邻菲罗啉的乙醇溶液C；配制含1mol/L的NaOH水溶液D；在搅拌下将适量溶液B缓慢的滴加到适量溶液A中，搅拌速度4000转/分下持续搅拌，得到溶液E，将适量溶液C缓慢的滴加到溶液E中，在搅拌下将溶液D缓慢的滴加到溶液E中至pH＝6.5～7.0，水浴60℃搅拌反应3小时，静置10小时，将反应产物离心，用去离子水洗涤数次，至洗涤液无色，将离心得到的滤饼在60℃干燥24小时，得到多色可调发光复合材料；
将多色可调发光复合材料采用内添加的方法添加到PE农膜中,具体添加方式为将PE颗粒与多色可调光复合材料熔融共混制备掺杂母粒，之后将母粒加入到吹膜机中，进行吹膜得到多色可调发光PE农膜，多色可调发光复合材料的添加量为1‰～5％，得到基于氮掺杂碳点配位稀土的多色转光农膜。
图1为在聚乙烯农膜中添加不同含量(1‰～5％)的多色可调发光复合材料的荧光光谱图，随着添加量的增加，荧光信号强度也在不断增强。
如图2所示，对添加量为1％的聚乙烯农膜进行不同激发波长的检测，可以看到随着激发波长从300～480nm的增加，发射峰发生了明显的红移且强度也在不断降低，最大的发射峰在430nm处，且在360nm的激发下可以观察到一个大约70nm的stokes位移。
如图3所示随着激发波长的改变，其逐渐显现出450nm左右的蓝光发射，并且一直保持着615nm左右的红光发射；
图4是添加量为1％的聚乙烯农膜的扫描电镜图，
从图4(a)可以看到大小一致的氮掺杂碳点均匀的分布在农膜中，这是由于氮掺杂碳点与高分子材料具有良好的相容性导致的。通过图4(b)可以看到氮掺杂碳点的粒径大约0.3nm。
实施例2
将适量纤维素作为碳源，加入乙酸溶液，在水热反应釜中180℃加热12h，抽滤冷冻干燥制得氮掺杂碳点前体。将氮掺杂碳点前体配制成3.0g/L的氮掺杂碳点乙醇溶液A；配制含3.0g的硝酸钐的乙醇溶液B；配制含10.0g的2～噻吩甲酰三氟丙酮和5.0g的邻菲罗啉的乙醇溶液C；配制含1mol/L的NaOH水溶液D；在搅拌下将适量溶液B缓慢的滴加到适量溶液A中，搅拌速度4000转/分下持续搅拌，得到溶液E，将溶液适量C缓慢的滴加到溶液E中，在搅拌下将溶液D缓慢的滴加到溶液E中至pH＝6.5～7.0，水浴60℃搅拌反应5小时，静置10小时，将反应产物离心，用去离子水洗涤数次，至洗涤液无色，将离心得到的滤饼在60℃干燥24小时，得到多色可调发光复合材料；
将多色可调发光复合材料采用内添加的方法添加到PE农膜中，多色可调发光复合材料的添加量为1‰～5％，得到基于氮掺杂碳点配位稀土的多色转光农膜。
实施例3
采用头发为原料，180℃～200℃水热法反应4～8h后抽滤冷冻干燥制备氮掺杂碳点前体。将氮掺杂碳点前体配制成含5.0g的氮掺杂碳点乙醇溶液A；配制含4.0g硝酸铕的乙醇溶液B；配制含10.0g 2～噻吩甲酰三氟丙酮和5.0g邻菲罗啉的乙醇溶液C；配制含1mol/L的NaOH水溶液D；在搅拌下将适量溶液B缓慢的滴加到适量溶液A中，搅拌速度4000转/分下持续搅拌，得到溶液E，将溶液适量C缓慢的滴加到溶液E中，在搅拌下将溶液D缓慢的滴加到溶液E中至pH＝6.5～7.0，水浴60℃搅拌反应6小时，静置10小时，将反应产物离心，用去离子水洗涤数次，至洗涤液无色，将离心得到的滤饼在60℃干燥24小时，得到多色可调发光复合材料；
将多色可调发光复合材料采用内添加的方法添加到PE农膜中，多色可调发光复合材料的添加量为3-6％，得到基于氮掺杂碳点配位稀土的多色转光农膜。
实施例4
以柠檬酸铵为原料，750W微波辅助法反应2min后抽滤冷冻干燥制备氮掺杂碳点前体。将氮掺杂碳点前体配制含2.0g氮掺杂碳点的乙醇溶液A；配制含2.0g氯化铕的乙醇溶液B；配制含10.0g的2～噻吩甲酰三氟丙酮和5.0g邻菲罗啉的乙醇溶液C；配制含1mol/L的NaOH水溶液D；在搅拌下将适量溶液B缓慢的滴加到适量溶液A中，搅拌速度4000转/分下持续搅拌，得到溶液E，将适量溶液C缓慢的滴加到溶液E中，在搅拌下将溶液D缓慢的滴加到溶液E中至pH＝4.0～5.5，水浴60℃搅拌反应2小时，静置10小时，将反应产物离心，用去离子水洗涤数次，至洗涤液无色，将离心得到的滤饼在60℃干燥24小时，得到多色可调发光复合材料；
将多色可调发光复合材料采用内添加的方法添加到PE农膜中，多色可调发光复合材料的添加量为5-10％，得到基于氮掺杂碳点配位稀土的多色转光农膜。
实施例5
以柠檬酸铵为原料，750W微波辅助法反应2min后抽滤冷冻干燥制备氮掺杂碳点前体。将氮掺杂碳点前体配制含有3.0g的氮掺杂碳点乙醇溶液A；配制含4g氯化铕的乙醇溶液B；配制含7.5g水杨酸和2.5g邻菲罗啉的乙醇溶液C；配制含1mol/L的NaOH水溶液D；在搅拌下将适量溶液B缓慢的滴加到适量溶液A中，搅拌速度4000转/分下持续搅拌，得到溶液E，将溶液适量C缓慢的滴加到溶液E中，在搅拌下将溶液D缓慢的滴加到溶液E中至pH＝5.5～6.0，水浴60℃搅拌反应4小时，静置10小时，将反应产物离心，用去离子水洗涤数次，至洗涤液无色，将离心得到的滤饼在60℃干燥24小时，得到多色可调发光复合材料；
将多色可调发光复合材料采用内添加的方法添加到PE农膜中，多色可调发光复合材料的添加量为3-6％，得到基于氮掺杂碳点配位稀土的多色转光农膜。
实施例6
采用香蕉和甘薯汁为原料，150℃条件下搅拌反应4h后抽滤冷冻干燥制备氮掺杂碳点前体。将氮掺杂碳点前体配制含有5.0g氮掺杂碳点乙醇溶液A；配制含5.0g硝酸铽的乙醇溶液B；配制含12.5g 2,4,6～吡啶三甲酸乙醇溶液C；配制含1mol/L的NaOH水溶液D；在搅拌下将适量溶液B缓慢的滴加到适量溶液A中，搅拌速度4000转/分下持续搅拌，得到溶液E，将溶液适量C缓慢的滴加到溶液E中，在搅拌下将溶液D缓慢的滴加到溶液E中至pH＝6.5～7.0，水浴60℃搅拌反应3小时，静置10小时，将反应产物离心，用去离子水洗涤数次，至洗涤液无色，将离心得到的滤饼在60℃干燥24小时，得到多色可调发光复合材料；
将多色可调发光复合材料采用内添加的方法添加到农膜中，多色可调发光复合材料的添加量为0.1～3％，得到基于氮掺杂碳点配位稀土的多色转光农膜。
实施例7
采用马铃薯为原料，加入10ml蒸馏水，放入反应釜中在180～220℃条件下搅拌反应11～18h后抽滤冷冻干燥制备氮掺杂碳点前体。将氮掺杂碳点前体配制成2.0g的氮掺杂碳点乙醇溶液A；配制含5.0g硝酸镝的乙醇溶液B；配制含7.5g苯甲酰丙酮和7.5g邻菲罗啉的乙醇溶液C；配制含1mol/L的NaOH水溶液D；在搅拌下将适量溶液B缓慢的滴加到适量溶液A中，搅拌速度4000转/分下持续搅拌，得到溶液E，将溶液适量C缓慢的滴加到溶液E中，在搅拌下将溶液D缓慢的滴加到溶液E中至pH＝6.5～7.0，水浴60℃搅拌反应5小时，静置10小时，将反应产物离心，用去离子水洗涤数次，至洗涤液无色，将离心得到的滤饼在60℃干燥24小时，得到多色可调发光复合材料；
将多色可调发光复合材料采用内添加的方法添加到农膜中，多色可调发光复合材料的添加量为3-6％，得到基于氮掺杂碳点配位稀土的多色转光农膜。
实施例8
采用羽毛为原料，180℃条件下搅拌反应8h后抽滤冷冻干燥制备氮掺杂碳点前体。将氮掺杂碳点前体配制成10.0g氮掺杂碳点的乙醇溶液A；配制含5.0g硝酸铽的乙醇溶液B；配制含12.0g的苯甲酰丙酮和6.0g邻菲罗啉的乙醇溶液C；配制含1mol/L的NaOH水溶液D；在搅拌下将适量溶液B缓慢的滴加到适量溶液A中，搅拌速度4000转/分下持续搅拌，得到溶液E，将溶液适量C缓慢的滴加到溶液E中，在搅拌下将溶液D缓慢的滴加到溶液E中至pH＝4.5～6.0，水浴60℃搅拌反应3小时，静置10小时，将反应产物离心，用去离子水洗涤数次，至洗涤液无色，将离心得到的滤饼在60℃干燥24小时，得到多色可调发光复合材料；
将多色可调发光复合材料采用内添加的方法添加到农膜中，多色可调发光复合材料的添加量为5-10％，得到基于氮掺杂碳点配位稀土的多色转光农膜。
实施例9
将适当计量的活性炭加入过氧化氢溶液中形成黑色的悬浮液。然后将悬浮液在室温下超声波处理2h。真空过滤后蒸干制备氮掺杂碳点前体。将氮掺杂碳点前体配制成含3.0g氮掺杂碳点的乙醇溶液A；配制含3.0g硝酸钆的乙醇溶液B；配制含10.0g烟酸和5.0g的8～羟基喹啉乙醇溶液C；配制含1mol/L的NaOH水溶液D；在搅拌下将适量溶液B缓慢的滴加到适量溶液A中，搅拌速度4000转/分下持续搅拌，得到溶液E，将适量溶液C缓慢的滴加到溶液E中，在搅拌下将溶液D缓慢的滴加到溶液E中至pH＝6.5～7.0，水浴60℃搅拌反应4小时，静置10小时，将反应产物离心，用去离子水洗涤数次，至洗涤液无色，将离心得到的滤饼在60℃干燥24小时，得到多色可调发光复合材料，将多色可调发光复合材料采用内添加的方法添加到农膜中，多色可调发光复合材料的添加量为1‰～5％，得到基于氮掺杂碳点配位稀土的多色转光农膜。
本文列举了9个实施案例对本发明的原理和实施方法进行了阐述，以上实施案例的说明可用来帮助理解本发明的原理及方法。但是以上实施案例并不唯一，不应理解为对本发明的限制。同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明原理和方法，可在具体实施方式及应用范围上进行灵活的改变。。
实验例
利用实施例1制备的添加量为1％的聚乙烯农膜，发明人对其性能进行了相应的测试，结果如下：
通过表1对比我们所制备的材料掺杂的农膜与现有的农膜之间的荧光，我们可以发现现有的转光材料的发射光谱较为单一，不能同时发射出较好的红光和蓝光，而本发明制备的的材料可以在相同的激发光谱下，同时发射红光和蓝光。
通过表2可以看出采用实施例1中的农膜与普通膜以及其他类型的功能膜相比较，可以有效的减少作物的生育期，并增加产量。
Claims (6)
1.一种氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料，其特征在于：其主要组分含量为：
每升乙醇中，氮掺杂碳点0.5～10g，稀土盐3～5g，配体8～16g；
其中所述的氮掺杂碳点采用水热法或化学氧化法或电化学剥离法或热解法制备而成，其原料选自农林业产品及废弃物或动物毛发；
所述的稀土盐选自铕、钐、铽、镝、钆的硝酸盐、氯酸盐、硫酸盐中的任何一种；
所述的配体为邻菲罗啉、2～噻吩甲酰三氟丙酮、2,4,6～吡啶三甲酸、甲酰水杨酸、邻溴苯甲酸、8～羟基喹啉、烟酸、水杨酸，苯甲酰丙酮中的任何两种，配比的摩尔比为1-3:1。
2.根据权利要求1所述氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料，其特征在于：
所述氮掺杂碳点的粒径为10nm～100nm。
3.根据权利要求1所述氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料，其特征在于：其主要组分含量为：每升乙醇中，氮掺杂碳点5g，稀土盐3 5g，配体15g。
4.权利要求1所述氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
将氮掺杂碳点、稀土盐和配体按照上述比例加入到乙醇中进行反应；用氢氧化钠的乙醇溶液调节上述体系pH为2.0～7.5，搅拌速度为2000～4000转/分，30～60℃下反应2～6小时，静置10～20小时，用去离子水离心洗涤，30～60℃干燥12～24小时，得到氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料。
5.一种基于权利要求1所述氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料获得的多色转光农膜：其特征在于：
所述氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料的添加量为0.1％～10％；用内添加的方法在温度为150～200℃下制备母粒；所采用的农膜基材为PE、PVC中的任何一种。
6.根据权利要求5所述基于权利要求1所述氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料获得的多色转光农膜，其特征在于：
所述氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料的添加量为3％～6％。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190521 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |