CN107572507B - 一种两亲性石墨烯量子点的制备方法 - Google Patents
一种两亲性石墨烯量子点的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种两亲性石墨烯量子点的制备方法，属于纳米材料的制备领域。该方法步骤如下：(1)取柠檬酸置于容器中于180‑250℃加热熔化，直到柠檬酸变为橙色；(2)在橙色的柠檬酸热解液中加入适量油胺，于180‑250℃反应3‑8min；(3)停止加热，将上述反应物逐滴加入水中，剧烈震荡，直到完全混匀；(4)在上述混匀的水溶液中加入甲苯，缓慢摇匀，静置，直到溶液分为3层；(5)弃去上层甲苯层和下层水层，保留中间层；(6)将中间层经冷冻干燥，得到固体粉末，即为两亲性石墨烯量子点。本发明制备两亲性石墨烯量子点不需要进行纯化，反应时间较短，制备方法简单，所用试剂常见、易得，易于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备，具体属于一种两亲性石墨烯量子点的制备方法。
背景技术
石墨烯量子点是尺寸小于10nm的石墨烯薄片。石墨烯量子点具有许多优异的性能，如较大的表面积，较高的机械性能，较高的电子迁移率，而且具有较好的生物相容性，因此在生物医学，电子材料，光学材料，磁性材料及环境检测等领域具有重要的应用前景。需要指出的是，两亲性石墨烯量子点由于同时具有亲水性和亲油性，因而可以更好的应用于药物传输体系。
石墨烯量子点的制备方法主要分为两类，自上而下法和自下而上法。自上而下法是指将石墨烯片经过化学或物理处理，从而得到石墨烯量子点，具体包括电化学法，水热法，化学剥离碳纤维法等；自下而上法是指把一些小分子当做反应前体，经过一系列化学反应步骤而得到石墨烯量子点，具体包括化学气相沉积法，热解法，微波法等。文献Thesynthesis of amphiphilic luminescent graphene quantum dot and its applicationin miniemulsion polymerization,Journal of Nanomaterials,http://dx.doi.org/10.1155/2016/6490383介绍了一种两亲性石墨烯量子点的合成方法，主要步骤为(1)将1g柠檬酸(4.8mmol)溶于25mL乙醇中；(2)加入含有0.75g十八胺(2.8mmol)的乙醇溶液；(3)将混合物搅拌1小时；(4)将形成的沉淀物用乙醇洗涤几次；(5)在65℃的烘箱中干燥24小时；(6)将白色固体产物与0.3g甘氨酸(4.0mmol)混合；(7)将混合物转移到20mL玻璃小瓶中，并在200℃的空气中煅烧3小时。(8)深色固体残余物通过柱色谱进一步纯化以除去未反应的起始物质，得到两亲性石墨烯量子点。然而，该方法存在步骤繁琐，反应时间较长等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、反应时间较短的两亲性石墨烯量子点的制备方法。
本发明提供的一种两亲性石墨烯量子点的制备方法，依次包括如下步骤：
(1)取柠檬酸置于容器中于180-250℃加热熔化，直到柠檬酸变为橙色；
(2)在橙色的柠檬酸热解液中加入适量油胺，于180-250℃反应3-8min；
(3)停止加热，将上述反应物逐滴加入水中，剧烈震荡，直到完全混匀；
(4)在上述混匀的水溶液中加入甲苯，缓慢摇匀，静置，直到溶液分为3层；
(5)弃去上层甲苯层和下层水层，保留中间层；
(6)将中间层经冷冻干燥，得到固体粉末，即为两亲性石墨烯量子点。
所述步骤(1)中的柠檬酸为纯度99.5％的分析纯柠檬酸；步骤(2)中的油胺为分析纯油胺；步骤(3)中的水为去离子水；步骤(4)中的甲苯为分析纯甲苯。
本发明制备的两亲性石墨烯量子点不需要进一步纯化。这是由于反应过程中未反应完全的柠檬酸溶解于水相中，而多余的油胺则溶解于甲苯相中，这样不需要进一步纯化就可保障第三相两亲性石墨烯量子点的纯度。
与现有技术相比本发明具有如下有益效果：1、本发明制备的两亲性石墨烯量子点不需要进行进一步纯化,反应时间较短。2、本发明所用试剂常见，易得，制备方法简单，易于规模化生产。
附图说明
图1本发明的两亲性石墨烯量子点(溶于乙醇中)投射电镜图。
图2本发明的两亲性石墨烯量子点的乙醇溶液的紫外-可见光谱。
图3本发明的两亲性石墨烯量子点的乙醇溶液的荧光发射光谱(激发光波长为410纳米)。
图4本发明石墨烯量子点的制备过程分层图：上层为甲苯层，中间为两亲层，下层为水相层。
具体实施方式：
实施例1
(1)称取4g柠檬酸置于25ml烧杯中在200℃加热直到柠檬酸熔化、变为橙色(约60min)；
(2)在橙色柠檬酸热解液中加入0.5ml油胺，200℃反应6min；
(3)将上述柠檬酸与油胺反应物逐滴加入100ml水中，剧烈震荡，直到完全混匀；
(4)在上述混匀的溶液中加入100ml甲苯，缓慢摇匀，静置，直到溶液分为3层；
(5)弃去上层甲苯层和下层水层，保留中间层，中间层为乳白色悬浮物；
(6)将中间层的乳白色悬浮物经冷冻干燥36h得到两亲性石墨烯量子点0.12g。
该法制备的石墨烯量子点具有两亲性。
实施例2
(1)称取4g柠檬酸置于25ml烧杯中在220℃加热50min，直到柠檬酸熔化，热解液变为橙色；
(2)在橙色柠檬酸热解液中加入1ml油胺，220℃反应8min；
(3)将上述柠檬酸与油胺反应物逐滴加入100ml水溶液中，剧烈震荡，直到完全混匀；
(4)在上述溶液中加入100ml甲苯，缓慢摇匀，静置，直到溶液分为3层；
(5)弃去上层甲苯层和下层水层，保留中间层，中间层为乳白色悬浮物；
(6)将中间层的乳白色悬浮物经冷冻干燥38h得到两亲性石墨烯量子点0.23g。
该法制备的石墨烯量子点具有两亲性。
实施例3
(1)称取柠檬酸2g置于25ml烧杯中在200℃加热30min，直到柠檬酸熔化，热解液变为橙色；
(2)在橙色柠檬酸热解液中加入0.8ml油胺，200℃反应5min；
(3)将上述柠檬酸与油胺反应物逐滴加入100ml水溶液中，剧烈震荡，直到完全混匀；
(4)在上述溶液中加入100ml甲苯，缓慢摇匀，静置，直到溶液分为3层；
(5)弃去上层甲苯层和下层水层，保留中间层，中间层为乳白色悬浮物；
(6)将中间层的乳白色悬浮物经冷冻干燥36h得到两亲性石墨烯量子点0.08g。
该法制备的石墨烯量子点具有两亲性。
Claims (2)
1.一种两亲性石墨烯量子点的制备方法，其特征在于依次包括如下步骤：
(1)取柠檬酸置于容器中于180-250℃加热熔化，直到柠檬酸变为橙色；
(2)在橙色的柠檬酸热解液中加入适量油胺，于180-250℃反应3-8min；
(3)停止加热，将上述反应物逐滴加入水中，剧烈震荡，直到完全混匀；
(4)在上述混匀的水溶液中加入甲苯，缓慢摇匀，静置，直到溶液分为3层；
(5)弃去上层甲苯层和下层水层，保留中间层；
(6)将中间层经冷冻干燥，得到固体粉末，即为两亲性石墨烯量子点。
2.如权利要求1所述的一种两亲性石墨烯量子点的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中的水为去离子水。
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