CN104493190B - 一种石墨/碳化铁/铁纳米复合材料的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨/碳化铁/铁纳米复合材料的制备方法，属于磁性纳米粉末制备技术领域。工艺过程为：(1)将硝酸铁、辅助剂和水溶性碳源按照一定比例溶于蒸馏水中；(2)加热并搅拌，溶液挥发、浓缩后发生反应，得到含有铁和碳的前驱体粉末；(3)将前驱体粉末于700‑1100℃在一定气氛下反应0.5‑2小时。通过调整工艺参数可分别得到石墨/碳化铁，石墨/铁或石墨/碳化铁/铁。本发明工艺简单，成本低，易于产业化生产，得到的石墨/碳化铁/铁纳米材料小于50nm，分散性好，且具有较高的饱和磁化强度。

Description

一种石墨/碳化铁/铁纳米复合材料的生产方法
技术领域
本发明属于磁性纳米粉末制备技术领域，具体涉及一种石墨/碳化铁/铁纳米复合材料粉末的生产方法。
背景技术
碳包覆磁性纳米颗粒是一种新型的复合材料。这种材料具有独特的结构特点，即磁性纳米颗粒分散在无定型碳的基体上或数层石墨紧密包覆在磁性纳米颗粒外围，磁性纳米颗粒处于核心位置，形成核壳结构。碳(石墨)包覆层不仅使磁性纳米颗粒的磁性更为稳定，而且使颗粒分散性更好，因此避免了表面无包覆层的磁性颗粒之间由于相互作用产生的团聚等问题。碳(石墨)包覆铁基材料由于具有优良的磁性能并在传感器、催化剂和其他技术领域的应用而受到了研究者们的广泛关注。尤其是和纳米碳化铁的复合材料，如Fe3C,具有重大的应用价值。例如，碳(石墨)包覆纳米Fe3C与Fe的复合材料可以用于磁流体、磁性记录、药物传输和核磁共振成像等。
目前有很多方法用于制备碳(石墨)/碳化铁/铁纳米复合材料，如电弧放电法、化学气相沉积、热解法等。Saito等(Chem Phys Lett(1993)212：379–383)以含有氧化铁的碳棒为原料，采用电弧放电技术制备了粒度为20-200纳米的石墨/碳化铁/铁纳米复合材料。Su等(Appl Phys A(2012)106:59–65)以二茂铁和乙醇为原料，在氩气和氢气气氛下采用化学气相沉积法制备了碳/碳化铁/铁纳米复合材料。Johnson等(Chem Commun(2004)2442–2443)以硬脂酸铁为原料，在900℃的氩气气氛下采用热解法制备了石墨/碳化铁/铁纳米复合材料。这些方法存在产量低、产物纯度低、与催化剂材料难以分离等缺点，不适合大规模的工业化生产。
发明内容
本发明提供一种简单、高效、低成本制备高质量石墨/碳化铁/铁纳米复合材料的方法。
一种石墨/碳化铁/铁纳米复合材料的生产方法，其特征在于包括如下步骤：
a、将硝酸铁、辅助剂和水溶性碳源按照一定比例溶于溶液中，其中硝酸铁、辅助剂和碳源的比例按摩尔比计为1:3:(1-5)；
b、将a步骤形成的溶液加热并搅拌，使溶液挥发、浓缩后发生反应，得到含有铁和碳的前驱体粉末；
c、将b步骤得到的前驱体粉末于700-1100℃在一定气氛下反应0.5-2小时，升温速度为10℃/min，得到石墨/碳化铁/铁纳米复合粉末。
其中a步骤中加入的辅助剂为甘氨酸；加入的水溶性碳源为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、麦芽糖和可溶性淀粉中的一种。
c步骤中的一定气氛包括氮气、氩气或真空气氛。
生产的石墨/碳化铁/铁纳米复合材料粉末颗粒为石墨/碳化铁，石墨/铁或石墨/碳化铁/铁中的一种。
生产的石墨/碳化铁/铁纳米复合材料粉末颗粒粒度小于50nm，分散性好，且具有较高的饱和磁化强度。
该方法具有以下优点：(1)利用液相中各原料之间的反应制备前驱体粉末，简便、快捷，可在十几分钟内完成；(2)利用液相混合各原料，可实现碳源与铁源在分子级别上的均匀混合，使粒度细小的碳源、铁源直接接触反应，减少反应物颗粒之间的扩散距离，促进反应进行；(3)前驱物反应活性高，可降低合成反应温度，提高反应速度；(4)所制备的石墨/碳化铁/铁纳米复合材料粒度小，分散性好，具有较高的饱和磁化强度。
附图说明
图1为本发明石墨/碳化铁/铁纳米复合材料的X射线衍射图。
图2为本发明石墨/碳化铁/铁纳米复合材料的透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的阐述，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.075摩尔、碳源0.05摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到含有铁和碳的前驱体粉末，将前驱体粉末在800℃、氮气气氛的条件下反应2小时，得到石墨/碳化铁纳米复合材料粉末。
实施例2：
称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.075摩尔、碳源0.05摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到含有铁和碳的前驱体粉末，将前驱体粉末在900℃、氩气气氛的条件下反应2小时，得到石墨/铁纳米复合材料粉末。
实施例3：
称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.075摩尔、碳源0.075摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到含有铁和碳的前驱体粉末，将前驱体粉末在1000℃、氩气气氛的条件下反应0.5小时，得到石墨/碳化铁/铁纳米复合材料粉末。
实施例4：
称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.075摩尔、碳源0.1摩尔溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列过程后发生反应，得到含有铁和碳的前驱体粉末，将前驱体粉末在1000℃、氮气气氛的条件下于炉中反应1小时，得到石墨/碳化铁/铁纳米复合材料粉末。
实施例5：
称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.075摩尔、碳源0.075摩尔溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列过程后发生反应，得到含有铁和碳的前驱体粉末，将前驱体粉末在1000℃、真空气氛的条件下于炉中反应1小时，得到石墨/碳化铁/铁纳米复合材料粉末。

Claims (2)

1.一种石墨/碳化铁/铁纳米复合材料的生产方法，其特征在于包括如下步骤：
a、将硝酸铁、辅助剂和水溶性碳源按照一定比例溶于溶液中，其中硝酸铁、辅助剂和碳源的比例按摩尔比计为1:3:(1-5)；
b、将a步骤形成的溶液加热并搅拌，使溶液挥发、浓缩后发生反应，得到含有铁和碳的前驱体粉末；
c、将b步骤得到的前驱体粉末于700-1100℃在一定气氛下反应0.5-2小时，升温速度为10℃/min，得到石墨/碳化铁/铁纳米复合粉末；
a步骤中加入的辅助剂为甘氨酸；加入的水溶性碳源为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、麦芽糖和可溶性淀粉中的一种；
c步骤中的一定气氛包括氮气、氩气或真空气氛。
2.根据权利要求1所述的生产石墨/碳化铁/铁纳米复合材料的方法，其特征在于生产的石墨/碳化铁/铁纳米复合材料粉末颗粒粒度小于50nm，分散性好，且具有较高的饱和磁化强度。
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