CN108404947B - 一种非均相类Fenton催化剂Fe3C/C复合材料的制备方法 - Google Patents

一种非均相类Fenton催化剂Fe3C/C复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种非均相类Fenton催化剂Fe3C/C复合材料的制备方法，包括，将生物质废弃物粉末和铁源混合并加水搅拌均匀，在不断搅拌下于80～100℃水浴中加热，蒸干得固体粉末前驱体；将前驱体粉末在惰性气氛中，逐渐加热至450‑800℃煅烧1～5小时，得黑色粉末；黑色粉末加入盐酸溶液中搅拌洗涤后用去离子水洗涤至中性、烘干，即得非均相类Fenton催化剂Fe3C/C复合材料。将其应用于亚甲基蓝的降解可以得到较高的降解率。本发明所使用原料简单易得、价格低廉，耗时耗能低，对设备要求低，可大批量低成本生产；可以实现原位碳负载；“以废治废”，高效环保。

Description

一种非均相类Fenton催化剂Fe3C/C复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种非均相类Fenton催化剂Fe3C/C复合材料的制备方法，属于催化剂技术领域。
背景技术
近年来，染料在纺织，食品，造纸，印刷，皮革和化妆品等行业中大量生产和使用(例如：全球有超过10万种商用染料，年产量超过70万吨)。但是染料自身的毒性和潜在的致癌性质已经对人类健康和环境构成了严重的威胁。因此，采用有效手段去除工业废水中的染料污染物是非常重要的。作为高级氧化法中的一种，传统的Fenton试剂是目前应用最广泛的催化剂，主要利用二价铁离子催化过氧化氢产生高活性的羟基自由基来处理难降解的有机物。但是传统的Fenton氧化法有以下三个缺点：(1)需在pH小于3时进行，会造成设备的腐蚀； (2)铁离子的大量使用需要二次回收过程；(3)在最终处理时需将酸度回调，产生大量的盐，造成二次污染。
针对均相Fenton试剂存在的上述缺点，非均相类Fenton试剂亟待开发，已有诸多文献进行报道，比如：Fe3O4(M.Munoz,Z.M.de Pedro,J.A.Casas,J.J.Rodriguez,Appl.Catal.B: Environ.176(2015)249–265.)、α-Fe2O3(J.Bandara,J.A.Mielczarski,A.Lopez,J.Kiwi,Appl. Catal.B:Environ.34(2001)321–333.)、γ-Fe2O3(X.G.Wang,C.S.Liu,X.M.Li,F.B.Li,S.G.Zhou, J.Hazard.Mater.153(2008)426–433.)、α-FeOOH(J.He,W.H.Ma,J.J.He,J.C.Zhao,J.C.Yu, Appl.Catal.B:Environ.39(2002)211–220.)、β-FeOOH(Z.H.Xu,M.Zhang,J.Y.Wu,J.R.Liang, L.X.Zhou,B.Lu,Water Sci.Technol.68(2013)2178–2185.)、γ-FeOOH(S.S.Chou,C.P.Huang, Y.H.Huang,Environ.Sci.Technol.35(2001)1247–1251.)，但是上述非均相催化剂的催化过氧化氢分解的活性较低而都未能取得较好的结果。
中国专利文件CN104393313A公开了一种氮掺杂Fe/Fe3C/C微生物燃料电池阴极催化剂材料及其制备方法，它涉及一种微生物燃料电池阴极催化剂材料及其制备方法。解决现有采用铂碳催化剂作为微生物燃料电池阴极催化剂材料存在成本高的问题。所述的复合材料是Fe 粒子及Fe3C粒子均匀分布在石墨化碳骨架，且粒径在10nm～300nm的Fe/Fe3C/C复合材料。但是，此专利文件中合成Fe/Fe3C/C所使用的碳源为三聚氰胺或氰胺，均为有毒甚至致癌的物质，不利于大范围使用。
因此，开发环保、有效且稳定性较高(在酸性条件下不溶出)，并且处理效果好，处理条件不苛刻的类Fenton催化剂，成为亟待解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种简便且易于工业化生产的非均相类Fenton催化剂 Fe3C/C复合材料的制备方法，并在亚甲基蓝降解中表现出了非常好的效果。
本发明的技术方案如下：
一种非均相类Fenton催化剂Fe3C/C复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将生物质废弃物粉末与铁源混合并加水搅拌均匀，在不断搅拌下于70～100℃水浴中加热，蒸干得固体粉末；
(2)将步骤(1)制得的粉末在惰性气氛中，逐渐加热至450-850℃煅烧1～5小时，得黑色粉末；
(3)将步骤(2)制得的粉末酸洗涤后再用去离子水洗涤至中性、烘干，即得非均相类 Fenton催化剂Fe3C/C复合材料。
根据本发明优选的，步骤(1)中生物质废弃物的质量与铁源中铁元素摩尔比例为(0.5～5) g:9mmol，进一步优选(1～2)g:9mmol。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述的生物质废弃物为浒苔、大豆皮、竹叶、荷叶的一种或任意两种以上的组合；
进一步优选的，所述的生物质废弃物为浒苔或大豆皮。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述的铁源为高铁酸钾、高铁酸钠中的一种或两种的组合；进一步优选的，所述的铁源为高铁酸钾。
根据本发明优选的，步骤(1)中水的加入体积与铁源Fe的摩尔比为(2～5)：1L/mol，即每加入一摩尔铁源Fe要加入2～5升去离子水。
根据本发明优选的，步骤(1)中水浴加热的温度为80～90℃。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述的惰性气氛为氩气、氮气中的任意一种，煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为2小时；最优选的，所述的惰性气体为氮气。
根据本发明优选的，步骤(3)中酸洗涤所用的酸为盐酸，进一步优选的盐酸的浓度为 0.1～1mol/L；
优选的，盐酸加入体积与铁源Fe的摩尔比为(6～200)：1L/mol。
本发明采用废弃物为原料，价廉易得，成本低。同时，采用高温煅烧法合成Fe3C/C复合材料，简单易操作。此外，以废弃物生物质为原料一方面可以提供碳源，实现原位负载；另一方面可以保持废弃物生物质材料本身的结构特征，提供较大的比表面积。
本发明的优点如下：
(a)本发明所使用原料简单易得、价格低廉，可在一定程度上解决浒苔等对环境造成的
污染；
(b)本发明反应时间较短，耗时耗能低，有利于实际应用；
(c)本发明方法简单，只需在惰性气氛中煅烧即可，对设备要求低；
(d)本发明可以实现原位负载；
(e)本发明所得的Fe3C/C复合材料可以用于降解亚甲基蓝，实现“以废治废”且能在较宽的酸度范围内适用。在过氧化氢的加入量为1mL，酸度控制在pH＝8时，亚甲基蓝的浓度为40mg/L时，Fe3C/C复合材料浓度控制在0.1g/L时，1.5小时后亚甲基蓝的降解率可达96.93％。
附图说明
图1是实施例1制备的产品Fe3C/C的XRD衍射图，其中纵坐标为强度，横坐标为衍射角度(2θ)。
图2是实施例1制备的产品Fe3C/C的SEM照片。
图3是试验例1中实施例1制备的产品Fe3C/C的催化降解率性能图，纵坐标是Ct/C0(％)，横坐标是时间(min)。
图4是实施例2制备的产品Fe3C/C的SEM照片。
图5是实施例3制备的产品Fe3C/C的SEM照片。
图6是对比例1-4制得的最终产品对亚甲基蓝的处理效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所阐述的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1、Fe3C/C复合材料的制备
将1g浒苔粉和9mmol高铁酸钾加入100mL烧杯中，加入90mL去离子水搅拌均匀，置于80℃水浴中搅拌加热直至烘干得前驱体粉末。将前驱体粉末在Ar气氛中加热至800℃煅烧2小时得黑色粉末。将其转移至80mL 1mol/L的盐酸溶液中搅拌洗涤并用去离子水洗涤至中性、烘干即可得到最终产物。
将产物采用Bruker D8ADVANCE X射线粉末衍射仪以Cu Kα射线(波长扫描步速为0.08°/秒)进行物相分析，结果如图1所示，由图1可知，最终产物为纯相的Fe3C/C复合物，可作为类Fenton催化剂，图2为最终产物的SEM照片。
实施例2、Fe3C/C复合材料的制备
将1.2g大豆皮粉末和9mmol高铁酸钠加入100mL烧杯中，加入90mL去离子水搅拌均匀，置于90℃水浴中搅拌加热直至烘干得前驱体粉末。将前驱体粉末在氮气气氛中加热至700℃煅烧3小时得黑色粉末。将其转移至100mL0.6mol/L的盐酸溶液中搅拌洗涤并用去离子水洗涤至中性、烘干即可得到最终产物。
将产物采用Bruker D8ADVANCE X射线粉末衍射仪以Cu Kα射线(波长扫描步速为0.08°/秒)进行物相分析，结果显示为纯相的Fe3C/C复合物，可作为类Fenton试剂。
实施例3、Fe3C/C复合材料的制备
将1.5g竹叶粉末,9mmol高铁酸钾加入100mL烧杯中，加入90mL去离子水搅拌均匀，置于80℃水浴中搅拌加热直至烘干得前驱体粉末。将前驱体粉末在氮气氛中加热至750℃煅烧2小时得黑色粉末。将其转移至150mL0.2mol/L的盐酸溶液中搅拌洗涤并用去离子水洗涤至中性、烘干即可得到最终产物。
将产物采用Bruker D8ADVANCE X射线粉末衍射仪以Cu Kα射线(波长扫描步速为0.08°/秒)进行物相分析，结果显示为纯相的Fe3C/C复合物，可作为类Fenton试剂。
对比例1
如实施例1所述，不同的是：
采用三聚氰胺替代生物质废弃物。
对比例2
如实施例1所述，不同的是：
采用活性炭替代生物质废弃物。
对比例3
如实施例1所述，不同的是：
采用氯化铁替代高铁酸钾。
对比例4
如实施例1所述，不同的是：
采用铁粉替代高铁酸钾。
试验例1、催化性能测试
将实施例1制备的最终产品用作类Fenton试剂，以250mL锥形瓶为反应器，亚甲基蓝初始浓度为40mg/L，取亚甲基蓝溶液100mL，调节酸度为pH＝8，同时加入10mg Fe3C/C复合材料，随后加入1mL H2O2(30％)，持续搅拌，在不同搅拌时间下取样测试。结果如图3所示。由图3可知，1.5小时后亚甲基蓝的降解率可达96.93％。
如上所述，将对比例1-4制得的最终产品测试亚甲基蓝的处理效果，结果如图6所示。
通过对比例图3、6可知，对比例1-4相比实施例1明显降低。

Claims (9)

1.一种非均相类Fenton催化剂Fe3C/C复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将生物质废弃物粉末与铁源混合并加水搅拌均匀，在不断搅拌下于70~100℃ 水浴中加热，蒸干得固体粉末；所述的铁源为高铁酸钾、高铁酸钠中的一种或两种的组合；
（2）将步骤（1）制得的粉末在惰性气氛中，逐渐加热至450-850℃ 煅烧1~5小时，得黑色粉末；
（3）将步骤（2）制得的粉末酸洗涤后再用去离子水洗涤至中性、烘干，即得非均相类Fenton催化剂Fe3C/C复合材料。
2.根据权利要求1所述的非均相类Fenton催化剂Fe3C/C复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中生物质废弃物的质量与铁源中铁元素摩尔比例为（0.5~5）g : 9mmol。
3.根据权利要求2所述的非均相类Fenton催化剂Fe3C/C复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中生物质废弃物的质量与铁源中铁元素摩尔比例为（1~2）g : 9mmol。
4.根据权利要求1所述的非均相类Fenton催化剂Fe3C/C复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的生物质废弃物为浒苔、大豆皮、竹叶、荷叶的一种或任意两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的非均相类Fenton催化剂Fe3C/C复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中水的加入体积与铁源Fe的摩尔比为（2～5）：1 L/mol。
6.根据权利要求1所述的非均相类Fenton催化剂Fe3C/C复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中水浴加热的温度为80~90℃ 。
7.根据权利要求1所述的非均相类Fenton催化剂Fe3C/C复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的惰性气氛为氩气、氮气中的任意一种，煅烧温度为600~800 ℃ ，煅烧时间为2小时。
8.根据权利要求1所述的非均相类Fenton催化剂Fe3C/C复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中酸洗涤所用的酸为盐酸。
9.根据权利要求8所述的非均相类Fenton催化剂Fe3C/C复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中盐酸加入体积与铁源Fe的摩尔比为（6～200）：1 L/mol。
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