CN110954580B - 一种膜电极制备方法及其应用方法 - Google Patents

一种膜电极制备方法及其应用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种膜电极制备方法及其应用方法。包括如下步骤：通过两步水热法制备得到氮掺杂石墨烯量子点‑溴氧化铋纳米复合材料，然后用十六烷基三甲基溴化铵功能化氮掺杂石墨烯量子点‑溴氧化铋纳米复合材料表面，使表面带正电，随后将功能化过的氮掺杂石墨烯量子点‑溴氧化铋纳米复合材料分散在丙酮中得到均匀的胶体溶液，然后取两片经表面改性过的ITO电极放入功能化过的氮掺杂石墨烯量子点‑溴氧化铋胶体溶液中电泳沉积，得到功能化氮掺杂石墨烯量子点‑溴氧化铋ITO薄膜修饰电极。本发明提供的电极可用于光电化学定量检测对乙酰氨基酚用药剂量，并且响应时间快、线性范围宽、检测限低和稳定性好等特点。

Description

一种膜电极制备方法及其应用方法
技术领域
本发明属于光电化学传感器领域，具体为一种膜电极制备方法及其应用方法。
背景技术
对乙酰氨基酚是一种重要的解热镇痛药物，广泛应用于缓解头痛、发热、神经痛、关节炎和骨关节炎。然而，过量服用对乙酰氨基酚是有害的，可能引发儿童哮喘、急性肝衰竭和肾衰竭，甚至可能导致死亡。因此，开发一种简单、快速、可靠的检测方法在对乙酰氨基酚药用剂量和临床诊断中的定量分析具有潜在的应用价值。
迄今为止，许多传统的分析技术，例如：滴定法、紫外-可见分光光度法、毛细管电泳、高效液相色谱和热重分析已被应用于对乙酰氨基酚的检测。但是以上检测方法通常需要大量专业技术人员进行操作，且待测样品需经过复杂的前处理过程，不适用于微型化快速现场检测对乙酰氨基酚。相反，光电化学技术作为电化学技术的一个分支，具有检出限低、灵敏度高、背景值低、装置简便、操作方便、易于微型化且样品制备简单等优点，已作为一种新的检测技术得到广泛关注。另外，以往的研究中，缺少使用光电化学技术检测对乙酰氨基酚的应用，因此有必要在此基础上研究一种对乙酰氨基酚的灵敏的检测方法。
光电化学传感材料是光电化学传感器的核心功能材料，其结构性质决定了光电化学传感器的分析性能和应用范围。溴氧化铋是一种新型的半导体材料，具有更低的带隙宽度(2.85eV)、优异的可见光响应活性和良好的理化稳定性，可作为光电化学传感材料。为了进一步扩展溴氧化铋的光电响应性能，采用复合氮掺杂石墨烯量子点的方式，这种纳米复合纳米结构可以提高光活性和光稳定性，同时保持导电性、高比表面积和良好的生物相容性，可用于制备具有优良性能的光电化学传感器。
另外，电泳沉积是一种简单而低成本的薄膜制备技术，主要是通过悬浮胶体中的带电粒子在外加电场的影响下向电极定向运动来实现薄膜的制备。相对于传统的光电化学电极薄膜制备的方法，如：电化学法、物理沉积法、滴涂法、热氧化法和化学浴沉积法等，电泳沉积可以很容易地控制沉积膜的厚度和形貌，在较短的沉积时间内，它可以产生均匀、致密的所需导电材料薄膜。由于电泳沉积能使沉积物与电极之间形成相应的化学键，可改善沉积物对电极表面的粘附性，提高薄膜电极在实际应用中的稳定性。目前，已有研究者研究了电泳沉积制备氮化碳(C3N4)薄膜及其光电化学应用，但未见氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋纳米复合材料电泳沉积到ITO上的研究报道。因此，有必要研究氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋纳米复合材料电泳沉积到ITO上的过程，用于制备稳定的高性能对乙酰氨基酚光电化学传感器，具有较好的应用前景。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种光电化学检测对乙酰氨基酚电极的制备方法及其应用，以解决现有技术中存在的缺少使用光电化学技术检测对乙酰氨基酚的应用和首次将氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋纳米复合材料电泳沉积到ITO上应用的问题。
为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种膜电极的应用方法，所述膜电极通过光电化学定量检测对乙酰氨基酚；
所述膜电极包括ITO电极，制备方法包括如下步骤：
将功能化氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋纳米复合材料分散到苯酮中，得到功能化氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋胶体溶液；
采用丙酮、水依次清洗ITO电极，并放入过氧化氢-氨混合水溶液中反应；
取出反应后的ITO电极放入所述功能化氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋胶体溶液中；
对ITO电极施加直流电压进行电泳沉积，制得光电功能化氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋ITO薄膜电极。
进一步的，所述苯酮和功能化氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋纳米复合材料的质量比为1:5～15；
所述过氧化氢-氨混合水溶液组份为H2O:H2O2:NH3＝1:0.06～0.75：0.06～0.75。
进一步的，所述电泳沉积过程中对ITO电极施加的直流电压为10～20V，沉积时间为1-5min。
进一步的，所述功能化氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋纳米复合材料的制备方法包括：
将氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋纳米复合材料分散于表面活性剂水溶液中，经分散、离心、取下层沉淀、去离子水洗涤、干燥制得。
进一步的，所述表面活性剂水溶液包括十六烷基三甲基溴化铵水溶液；
所述去离子水、氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋纳米复合材料和表面活性剂的质量比1：5～15：5～15。
进一步的，所述氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋纳米复合材料的制备方法包括：
将五水合硝酸铋溶于乙二醇中，然后分别加入溴化钾和氮掺杂石墨烯量子点水溶液，于高压釜中进行水热反应，反应结束后，经离心，取下层沉淀，洗涤、干燥制得。
进一步的，所述五水合硝酸铋、乙二醇、溴化钾和氮掺杂石墨烯量子点水溶液的质量体积比为1：2.23～6.7：0.07～0.19：1～3.48(mg/mL/mg/mL)；
所述高压釜水热反应温度为100～140℃，反应时间为4～6h。
进一步的，所述氮掺杂石墨烯量子点水溶液的制备方法包括：将一水合柠檬酸和尿素溶解于水中，于高压釜中进行水热反应，反应结束后，将所得溶液透析，得到氮掺杂石墨烯量子点水溶液。
进一步的，所述一水合柠檬酸与尿素的质量比为1：0.53～1.19；
所述水热反应的温度为120～200℃，反应时间为3～5h；
所述透析用截留分子量为500～3000Da，透析时长为24～72h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
第一、本发明提供的功能化氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋ITO薄膜电极的制备工艺简单，成本低廉，性能稳定的优点，具有良好的应用前景；
第二、本发明制备的薄膜电极能在2min内快速有效检测对乙酰氨基酚；
第三、本发明制备的薄膜电极光电响应更好、灵敏度高，检测限低，稳定性好；
第四、本发明提供的光电化学电极可应用在医疗机构对乙酰氨基酚用药剂量的检测。
附图说明
图1为氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋纳米复合材料的200000倍SEM图；
图2为氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋纳米复合材料的TEM图；
图3为功能化氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋ITO薄膜电极的20000倍SEM图；
图4为功能化氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋ITO薄膜电极检测不同浓度对乙酰氨基酚的光电响应电流与对乙酰氨基酚浓度的拟合曲线；
图5为功能化氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋ITO薄膜电极检测复方对乙酰氨基酚片的光电响应电流与检测时间的曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。
所述方法如无特别说明均为常规方法。所述氧化铟锡玻璃电极(ITO)购自珠海凯沃光电科技有限公司(片电阻<10Ω/sq，中国)，其余原材料无特别说明均能从公开商业途径而得。以下实施例中均采用简写：功能化氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋ITO薄膜电极(F-NGQDs/BiOBr/ITO)，功能化氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋纳米复合材料(F-NGQDs/BiOBr)，氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋纳米复合材料(NGQDs/BiOBr)，氮掺杂石墨烯量子点(NGQDs)，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。
实施例1、F-NGQDs/BiOBr/ITO的制备
取0.21g一水合柠檬酸和0.11g尿素溶解于5ml去离子水中，然后将溶液转移到一个20mL的聚四氟乙烯内衬高压釜中，接着将高压釜放入鼓风干燥箱中于200℃加热3h；将高压釜自然冷却到室温，继而将所得溶液转移进透析袋(保留分子量：3000Da)中置于1000mL烧杯中透析72小时，透析袋长度为10cm，去离子水为900mL，每8小时更换一次去离子水，获得NGQDs水溶液。然后，将2.24mg五水合硝酸铋加入到5mL乙二醇于烧杯中，磁力搅拌至溶解；随后分别向烧杯中加入0.16mg溴化钾和2.24mL石墨烯量子点水溶液，将溶液转移到50mL高压釜中，在100℃下水热反应6h，将高压釜自然冷却至室温，离心，取下层沉淀，经去离子水和乙醇洗涤、干燥获得NGQDs/BiOBr；接着，取150mg NGQDs/BiOBr，450mg CTAB分散于30mL去离子水溶液中，超声6h，离心(5000rpm)，取下层沉淀，经去离子水洗涤、干燥得F-NGQDs/BiOBr；最后，取150mg F-NGQDs/BiOBr分散在30mL苯酮中，得到F-NGQDs/BiOBr胶体溶液；然后，依次用丙酮、水清洗过的ITO电极，并放入含H2O:H2O2:NH3(1:1.4:1.4)的溶液在75℃下水浴约1h，取出两片经过表面改性的ITO电极放入F-NGQDs/BiOBr胶体溶液，对ITO电极上施加20V直流电压电泳沉积1min，制得牢固的光电F-NGQDs/BiOBr/ITO薄膜电极。
实施例2、F-NGQDs/BiOBr/ITO的制备
取0.21g一水合柠檬酸和0.25g尿素溶解于5ml去离子水中，然后将溶液转移到一个20mL的聚四氟乙烯内衬高压釜中，接着将高压釜放入鼓风干燥箱中于120℃加热5h；将高压釜自然冷却到室温，继而将所得溶液转移进透析袋(保留分子量：500Da)中置于1000mL烧杯中透析24小时，透析袋长度为10cm，去离子水为900mL，每8小时更换一次去离子水，获得NGQDs水溶液。然后，将2.24mg五水合硝酸铋加入到15mL乙二醇于烧杯中，磁力搅拌至溶解；随后分别向烧杯中加入0.43mg溴化钾和7.8mL石墨烯量子点水溶液，将溶液转移到50mL高压釜中，在140℃下水热反应4h，将高压釜自然冷却至室温，离心，取下层沉淀，经去离子水和乙醇洗涤、干燥获得NGQDs/BiOBr；接着，取450mg NGQDs/BiOBr，150mg CTAB分散于30mL去离子水溶液中，超声6h，离心(5000rpm)，取下层沉淀，经去离子水洗涤、干燥得F-NGQDs/BiOBr；最后，取450mg F-NGQDs/BiOBr分散在30mL苯酮中，得到F-NGQDs/BiOBr胶体溶液；然后，依次用丙酮、水清洗过的ITO电极，并放入含H2O:H2O2:NH3(1:0.6:0.6)的溶液在75℃下水浴约1h，取出两片经过表面改性的ITO电极放入F-NGQDs/BiOBr胶体溶液，对ITO电极上施加10V直流电压电泳沉积5min，制得牢固的光电F-NGQDs/BiOBr/ITO薄膜电极。
实施例3、F-NGQDs/BiOBr/ITO的制备
取0.21g一水合柠檬酸和0.18g尿素溶解于5ml去离子水中，然后将溶液转移到一个20mL的聚四氟乙烯内衬高压釜中，接着将高压釜放入鼓风干燥箱中于160℃加热4h；将高压釜自然冷却到室温，继而将所得溶液转移进透析袋(保留分子量：1000Da)中置于1000mL烧杯中透析48小时，透析袋长度为10cm，去离子水为900mL，每8小时更换一次去离子水，获得NGQDs水溶液。然后，将2.24mg五水合硝酸铋加入到10mL乙二醇于烧杯中，磁力搅拌至溶解；随后分别向烧杯中加入0.30mg溴化钾和5mL石墨烯量子点水溶液，将溶液转移到50mL高压釜中，在120℃下水热反应5h，将高压釜自然冷却至室温，离心，取下层沉淀，经去离子水和乙醇洗涤、干燥获得NGQDs/BiOBr；接着，取300mg NGQDs/BiOBr，300mg CTAB分散于30mL去离子水溶液中，超声6h，离心(5000rpm)，取下层沉淀，经去离子水洗涤、干燥得F-NGQDs/BiOBr；最后，取300mg F-NGQDs/BiOBr分散在30mL苯酮中，得到F-NGQDs/BiOBr胶体溶液；然后，依次用丙酮、水清洗过的ITO电极，并放入含H2O:H2O2:NH3(5:1:1)的溶液在75℃下水浴约1h，取出两片经过表面改性的ITO电极放入F-NGQDs/BiOBr胶体溶液，对ITO电极上施加15V直流电压电泳沉积3min，制得牢固的光电F-NGQDs/BiOBr/ITO薄膜电极。
所得NGQDs/BiOBr用扫描电子显微镜观察形态，如图1所示，NGQDs/BiOBr的粒径大小约为100-170纳米，继而用透射电子显微镜观察NGQDs/BiOBr，如图2所示，NGQDs的直径大小约为10-20nm。图3为F-NGQDs/BiOBr/ITO薄膜电极的扫描电子显微镜图。
实施例4、F-NGQDs/BiOBr/ITO电极对对乙酰氨基酚检测的灵敏度，检测限和检测范围。
分别配制0.05、0.08、0.1、0.3、0.5、0.8、1.0、1.3、1.5、1.8和2μM对乙酰氨基酚溶液(电解质：0.1M硫酸钠溶液)。用实施例2制备所得的F-NGQDs/BiOBr/ITO薄膜电极的参比电极作参比电极，F-NGQDs/BiOBr/ITO薄膜电极的对电极作对电极，F-NGQDs/BiOBr/ITO薄膜电极的工作电极作工作电极，采用电流-时间扫描法检测这11个不同浓度的对乙酰氨基酚溶液，扫描电位0V。取各浓度下对乙酰氨基酚的响应光电流值与对乙酰氨基酚浓度作拟合曲线。
图4为应用实例2制得的F-NGQDs/BiOBr/ITO电极在上海辰华CHI 660E电化学工作站上得到的不同浓度对乙酰氨基酚的响应光电流值与对乙酰氨基酚浓度的拟合曲线(I(对乙酰氨基酚)＝5.3678C(对乙酰氨基酚)+5.6709)。由图分析得到，F-NGQDs/BiOBr/ITO对检测对乙酰氨基酚的线性范围为0.05-2μM，灵敏度为5.367μAμM-1，检测限为1.7nM。
实施例5、实施例2制得的F-NGQDs/BiOBr/ITO薄膜电极对商用药物复方对乙酰氨基酚片的光电化学检测。
将一片复方对乙酰氨基酚片药片用研钵磨成粉末，取25mg复方对乙酰氨基酚粉末溶于86mL 0.1M的硫酸钠电解质中。用实施实例2制备所得的F-NGQDs/BiOBr/ITO薄膜光电化学电极的参比电极作为参比电极，F-NGQDs/BiOBr/ITO薄膜光电化学电极的对电极作为对电极，采用电流-时间法记录光电化学薄膜电极对对乙酰氨基酚的光电响应结果，扫描电位0V。
图5为F-NGQDs/BiOBr/ITO薄膜光电化学电极检测商用药物复方对乙酰氨基酚片的电流-时间图，由图分析得到，当待测溶液中不添加对乙酰氨基酚时，用F-NGQDs/BiOBr/ITO薄膜电极观察到的电流值为5.18μA(曲线a)，而当向溶液中加入25mg复方对乙酰氨基酚粉末后，可以观察到电极响应光电流为8.56μA(曲线a)，
由实例4所得拟合曲线和本实例所得响应光电流这可以计算出对乙酰氨基酚的浓度为0.54μM。
本发明用操作简单的两步水热法制备了氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋纳米复合材料。然后通过表面活性剂功能化纳米复合材料，在苯酮溶液中电泳沉积到ITO玻璃电极上，得到功能化氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋ITO薄膜电极。实现了光电化学快速有效的检测对乙酰氨基酚的目的。该电极具有成本低、操作简便、快速、灵敏、选择性好等优点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种膜电极的应用方法，其特征在于，所述膜电极通过光电化学定量检测对乙酰氨基酚；
所述膜电极包括ITO电极，制备方法包括如下步骤：
将功能化氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋纳米复合材料分散到苯酮中，得到功能化氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋胶体溶液；
采用丙酮、水依次清洗ITO电极，并放入过氧化氢-氨混合水溶液中反应；
取出反应后的ITO电极放入所述功能化氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋胶体溶液中；
对ITO电极施加直流电压进行电泳沉积，制得光电功能化氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋ITO薄膜电极。
2.根据权利要求1所述的膜电极的应用方法，其特征在于：所述苯酮和功能化氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋纳米复合材料的质量比为1:5～15；
所述过氧化氢-氨混合水溶液组份为H2O:H2O2:NH3＝1:0.06～0.75：0.06～0.75。
3.根据权利要求1所述的膜电极的应用方法，其特征在于：所述电泳沉积过程中对ITO电极施加的直流电压为10～20V，沉积时间为1-5min。
4.根据权利要求1所述的膜电极的应用方法，其特征在于，所述功能化氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋纳米复合材料的制备方法包括：
将氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋纳米复合材料分散于表面活性剂水溶液中，经分散、离心、取下层沉淀、去离子水洗涤、干燥制得。
5.根据权利要求4所述的膜电极的应用方法，其特征在于，所述表面活性剂水溶液包括十六烷基三甲基溴化铵水溶液；
所述去离子水、氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋纳米复合材料和表面活性剂的质量比1：5～15：5～15。
6.根据权利要求4所述的膜电极的应用方法，其特征在于，所述氮掺杂石墨烯量子点-溴氧化铋纳米复合材料的制备方法包括：
将五水合硝酸铋溶于乙二醇中，然后分别加入溴化钾和氮掺杂石墨烯量子点水溶液，于高压釜中进行水热反应，反应结束后，经离心，取下层沉淀，洗涤、干燥制得。
7.根据权利要求6所述的膜电极的应用方法，其特征在于：所述五水合硝酸铋、乙二醇、溴化钾和氮掺杂石墨烯量子点水溶液的质量体积比为1：2.23～6.7：0.07～0.19：1～3.48(mg/mL/mg/mL)；
所述高压釜水热反应温度为100～140℃，反应时间为4～6h。
8.根据权利要求6所述的膜电极的应用方法，其特征在于，所述氮掺杂石墨烯量子点水溶液的制备方法包括：将一水合柠檬酸和尿素溶解于水中，于高压釜中进行水热反应，反应结束后，将所得溶液透析，得到氮掺杂石墨烯量子点水溶液。
9.根据权利要求8所述的膜电极的应用方法，其特征在于，所述一水合柠檬酸与尿素的质量比为1：0.53～1.19；
所述水热反应的温度为120～200℃，反应时间为3～5h；
所述透析用截留分子量为500～3000Da，透析时长为24～72h。
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