CN109628088A - 一种锡粉改性的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法 - Google Patents

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陈爱英
马瑶
黄粤夷
吴唯正
王现英
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Abstract

本发明提出一种锡粉改性的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，通过本制造方法制备所得的氮掺杂石墨烯量子点，反应产率高，产率高达85％。量子产率高，可达69％，稳定性良好，置于溶液中半年未发生变化，发光稳定性高，其荧光强度半年未发生变化。

Description

一种锡粉改性的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，尤其涉及一种锡粉改性的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法。
背景技术
近年来，石墨烯量子点作为石墨烯家族的最新一员被开发出来，其由于良好的水溶性、生物相容性、低毒性、稳定的荧光等特点备受青睐；而且由于其在继承石墨烯优异性能的同时还具有量子限制效应和边界效应，极大的开辟了石墨烯量子点在能源、环境和生物传感等领域的应用前景。
石墨烯量子点而制备方法的选择对石墨烯量子点的性能具有重要的影响，如晶粒的尺寸、晶粒的形貌、掺杂元素的含量及表面微结构等方面都会影响量子点的物理化学性质和用途。目前，研究者已经采用各种物理、化学手段制备了石墨烯量子点。但是，这些方法制备的石墨烯量子点存在如下问题：(1)所制备的量子点稳定性差，在放置过程中易被氧化，逐渐失去荧光性；(2)荧光量子产率低；(3)发光不稳定等问题。量子点的荧光稳定性直接决定其使用的领域和有效期。
发明内容
本发明的目的在于提出有一种稳定性和量子产率都显著提高的锡粉改性的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法。
为达到上述目的，本发明提出一种锡粉改性的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取碳源和氮源置于去离子水中；
步骤2：往所述去离子水中加入还原剂以形成混合溶剂；
步骤3：将所述混合溶剂进行超声处理；
步骤4：将所述混合溶剂加入反应釜中加热保温；
步骤5：冷却所述混合溶剂得到液体产物；
步骤6：对所述液体产物进行洗涤以及超声震荡处理；
步骤7：静置所述液体产物，并且去除所述液体产物多余的粉末固体，得到氮掺杂石墨烯量子点。
优选的，在步骤1中，所述碳源为柠檬酸；所述氮源为尿素；所述制备方法采用聚四氟乙烯高温反应内胆作为反应容器。
优选的，在步骤1中，所述碳源和所述氮源按照摩尔比为1:3的比例混合至所述去离子水中。
优选的，在步骤2中，所述还原剂为锡粉；所述锡粉和所述碳源的摩尔比为1:4。
优选的，在步骤3中，所述混合溶剂进行超声处理30min。
优选的，在步骤4中，将所述混合溶剂加入反应釜中在180℃的环境下加热保温8h。
优选的，在步骤5中，所述液体产物为黄色。
优选的，在步骤6中，通过乙醇对所述液体产物进行洗涤，并且超声震荡20分钟。
与现有技术相比，本发明的优势之处在于：通过本制造方法制备所得的氮掺杂石墨烯量子点，反应产率高，产率高达85％。量子产率高，可达69％，稳定性良好，置于溶液中半年未发生变化，发光稳定性高，其荧光强度半年未发生变化。
附图说明
图1为N-GQDs的TEM。
图2为锡粉改性过N-GQDs和未改性N-GQDs的储存稳定性对比图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案作进一步地说明。
本发明提出一种锡粉改性的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：取柠檬酸(CA)作为碳源，取尿素(Ur)作为碳源，按照摩尔比为1:3的比例置于去离子水中，并且在聚四氟乙烯高温反应内胆作为反应容器内进行反应；
步骤2：往所述去离子水中加入锡粉作为还原剂以形成混合溶剂，锡粉和所述碳源的摩尔比为1:4。
步骤3：将所述混合溶剂进行超声处理30min；
步骤4：将所述混合溶剂加入反应釜中在180℃的环境下加热保温8h；
步骤5：冷却所述混合溶剂得到黄色液体产物；
步骤6：通过乙醇对所述液体产物进行洗涤，并且超声震荡20分钟；
通过本制造方法制备所得的氮掺杂石墨烯量子点，反应产率高，产率高达85％。量子产率高，可达69％，稳定性良好，置于溶液中半年未发生变化，发光稳定性高，其荧光强度半年未发生变化。
下面将通过几个具体实施例对本发明的有益效果做出进一步的论证：
实施例1
a.使用一步水热方法，1.68g柠檬酸(CA)作为碳源，使用1.6mL尿素(Ur)作为氮源，聚四氟乙烯高温反应内胆作为反应容器，将CA和Ur按照摩尔比1:3混合在去离子水中，随后加入还原剂Sn粉(CA和Sn粉摩尔比为4:1)，首先超声处理30min，然后转移至反应釜中，加热至180℃保温8h，随后随炉冷却至室温。
b.水热产物的后处理：得到的浅黄色稳定液体经乙醇洗涤，超声20min，随后静置24h，随后静置24h，进一步去除其它多余有机物，萃取完成后上层清液即为较纯的N-GQDs。浅黄色氮掺杂石墨烯量子点的颗粒尺寸约为2-3nm，见附图1；量子点在波长为365nm,紫外灯照射下的荧光发射颜色为亮蓝色。
如图1所示，石墨烯量子点颗粒尺寸约为2.81nm，均匀分布在超薄碳膜上。这很好的说明样品石墨烯量子点具有很好的分散性，并且尺度分布相对均匀。高倍TEM图看出该量子点具有石墨烯的蜂窝状结构以及明显的晶格条纹。
如图2所示，随着放置时间的延长，未经Sn粉改性的N-GQDs，其荧光强度逐渐降低，放置6个月后荧光强度保留其原始强度的1/4。但经Sn改性的N-GQDs的放置6个月后，强度仍保持98％以上，具有良好的稳定性。Sn粉改性的N-GQDs量子产率为69％，相比未改性的N-GQD(量子产率为32％)，量子产率提高了2倍。
图2N-GQDs和未处理GQD的储存稳定性对比
实施例2
a.使用一步水热方法，1.68g柠檬酸(CA)作为碳源，使用1.6mL尿素(Ur)作为氮源，聚四氟乙烯高温反应内胆作为反应容器，将CA和Ur按照摩尔比1:3混合在去离子水中，随后加入还原剂Sn粉(CA和Sn粉摩尔比为4:0.2)，首先超声处理30min，然后转移至反应釜中，加热至180℃保温8h，随后随炉冷却至室温。
b.水热产物的后处理：得到的浅黄色稳定液体经乙醇洗涤，超声20min，随后静置24h，随后静置24h，进一步去除其它多余有机物，萃取完成后上层清液即为较纯的N-GQDs。浅黄色氮掺杂石墨烯量子点的颗粒尺寸约为2-3nm，见附图1；量子点在波长为365nm,紫外灯照射下的荧光发射颜色为亮蓝色。
所制备的石墨烯量子点颗粒尺寸约为4.3nm。放置6个月后荧光强度保留其原始强度的85％具有良好的稳定性。Sn粉改性的N-GQD量子产率为55％。
上述仅为本发明的优选实施例而已，并不对本发明起到任何限制作用。任何所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明的技术方案的范围内，对本发明揭露的技术方案和技术内容做任何形式的等同替换或修改等变动，均属未脱离本发明的技术方案的内容，仍属于本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种锡粉改性的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：取碳源和氮源置于去离子水中；
步骤2：往所述去离子水中加入还原剂以形成混合溶剂；
步骤3：将所述混合溶剂进行超声处理；
步骤4：将所述混合溶剂加入反应釜中加热保温；
步骤5：冷却所述混合溶剂得到液体产物；
步骤6：对所述液体产物进行洗涤以及超声震荡处理；
步骤7：静置所述液体产物，并且去除所述液体产物多余的粉末固体，得到氮掺杂石墨烯量子点。
2.根据权利要求1所述的锡粉改性的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述碳源为柠檬酸；所述氮源为尿素；所述制备方法采用聚四氟乙烯高温反应内胆作为反应容器。
3.根据权利要求1所述的锡粉改性的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述碳源和所述氮源按照摩尔比为1:3的比例混合至所述去离子水中。
4.根据权利要求1所述的锡粉改性的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述还原剂为锡粉；所述锡粉和所述碳源的摩尔比为1:4。
5.根据权利要求1所述的锡粉改性的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述混合溶剂进行超声处理30min。
6.根据权利要求1所述的锡粉改性的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，在步骤4中，将所述混合溶剂加入反应釜中在180℃的环境下加热保温8h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN106167702A (zh) * 2016-07-08 2016-11-30 东华大学 一种发射白色荧光的氮杂石墨烯量子点的制备方法
CN106531977A (zh) * 2015-09-11 2017-03-22 徐海波 氧化石墨烯量子点与石墨烯复合电极材料及其制备方法
CN108288625A (zh) * 2017-01-10 2018-07-17 三星电子株式会社 包括石墨烯量子点的光学传感器和图像传感器
CN109052375A (zh) * 2018-10-08 2018-12-21 江苏安纳泰环保科技有限公司 一种锡粉改性的高稳定性氮掺杂石墨烯量子点的制备方法

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