CN107324315A - 一种基于皮革废弃物的石墨烯量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于皮革废弃物的石墨烯量子点的制备方法，包括将皮革废弃物进行粉碎处理，得到碎屑；按质量份数取碎屑1‑6份，将其放入质量份数为100‑300份的蒸馏水中，蒸馏水中再加入质量份数为2‑4份的水合肼，并进行超声处理，得到分散液；将分散液置于聚四氟乙烯反应釜中，进行水热反应，得到产物A；对产物A进行抽滤，得到石墨烯量子点水分散液。本方法利用皮革胶原纤维含碳、氮的特点，实现了掺杂石墨烯量子点的水热制备，同时以皮革废弃物为原料，实现了石墨烯量子点的低成本制备。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种基于皮革废弃物的石墨烯量子点的制备方法。
背景技术
石墨烯量子点是荧光材料中的一种，具有良好的化学稳定性、抗光漂白、生物相容性等特点。石墨烯量子点除了自身的上述特点引起了化学、材料、物理和生物学等领域的广泛关注外，其制备方法也成为研究的热点。石墨烯量子点的制备方法主要分为两类：自上而下法和自下而上法。自上而下法是通过化学刻蚀、电化学氧化剥离、氧等离子体处理等方法切割石墨烯、碳纤维等碳材料来制备石墨烯量子点。自下而上法是通过合成含一定数量的共轭碳原子的结构，再制备石墨烯片段，包括开笼富勒烯法和以分子为前驱体制备石墨稀量子点的溶液化学法等。后者与碳点自下而上制备方法类似，Xinyun Zhai(Xinyun Zhai,et al.Chemical Communications,2012,48(64):7955.)等通过柠檬酸的热解成功制备出了荧光碳点。在此基础上，Yongqiang Dong等(Yongqiang Dong,et al.Carbon,2012,50(12):4738.)通过调节柠檬酸的碳化程度等方法制备出了石墨烯量子点和氧化石墨烯。碳点的自下而上法制备的原料中有邻苯二酚、西瓜皮、柑橘柠檬汁、鸡蛋、明胶等。这意味着，基于鸡蛋、明胶等原料的碳点的成功制备证明了含有氨基酸的天然物质是可以制备成含有sp2和sp3杂化无定型结构的碳材料量子点的。
皮革的基本构成单元为氨基酸。从氨基酸的结构式中可知，所有氨基酸均含有碳元素和氮元素。碳元素可作为制备石墨烯量子点的碳源，氮元素可作为掺杂元素，提高石墨烯量子点的光学性质。诸如脯氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、酪氨酸、组氨酸等还含有五元氮杂环、六元环结构，也有利于石墨烯量子点的制备。此外，半胱氨酸、蛋氨酸等氨基酸中所含的硫，也可进入石墨烯量子点的晶格中，实现对石墨烯量子点的掺杂及性能的调控。
而对于皮革行业来讲，传统制革工艺中，仅有20％的原料皮通过一系列的加工转化为成品革，中国每年会产生140多万吨的皮革废弃物，这不仅造成了资源浪费，同时也污染了环境。
基于此，本发明提出了一种基于皮革废弃物的石墨烯量子点的低成本制备方法。本发明通过皮革废弃物的水热反应制备石墨烯量子点，利用皮革胶原纤维含碳、含氮的特点，实现了掺杂石墨烯量子点的一步水热法制备，同时以皮革废弃物为原料，实现了石墨烯量子点的低成本化制备，制得的石墨烯量子点水溶性好且具有非常强的蓝色和黄色荧光性能，在生物荧光标记、太阳能电池、荧光防伪等应用领域有着非常好的应用前景。
发明内容
本发明提供了一种基于皮革废弃物的石墨烯量子点的制备方法；利用皮革胶原纤维含碳、氮的特点，实现了掺杂石墨烯量子点的水热制备，同时以皮革废弃物为原料，实现了石墨烯量子点的低成本制备。
本发明的技术方案是：一种基于皮革废弃物的石墨烯量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将皮革废弃物进行粉碎处理，得到碎屑；
步骤2，按质量份数取碎屑1-6份，将其放入质量份数为100-300份的蒸馏水中，蒸馏水中再加入质量份数为2-4份的水合肼，并进行超声处理，得到分散液；
步骤3，将分散液置于聚四氟乙烯反应釜中，进行水热反应，得到产物A；
步骤4，对产物A进行抽滤，得到石墨烯量子点水分散液。
更进一步的，本发明的特点还在于：
其中步骤4中还包括对石墨烯量子点水分散液进行透析干燥，得到石墨烯量子点。
其中步骤4中干燥的方式为冷冻干燥。
其中步骤4中使用0.22μm的滤膜进行抽滤。
其中步骤1中的皮革废弃物为原皮、脱灰皮、蓝皮和成品皮中的一种或几种。
其中步骤2中水合肼的质量浓度为80wt％。
其中步骤2中超声处理的功率为300-500W，时间为10-20min。
其中步骤3中水热反应的温度为180-230℃，时间为3-6h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该方法通过皮革废弃物的水热反应制备石墨烯量子点，利用皮革胶原纤维含碳、含氮的特点，实现了掺杂石墨烯量子点的一步水热法制备，同时以皮革废弃物为原料，实现了石墨烯量子点的低成本化制备，制得的石墨烯量子点水溶性好且具有非常强的蓝色和黄色荧光性能，在生物荧光标记、太阳能电池、荧光防伪等应用领域有着非常好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步说明。
本发明提供了一种基于皮革废弃物的石墨烯量子点的制备方法，其具体过程是：
步骤1，将皮革废弃物进行粉碎处理，得到碎屑；其中皮革废弃物为原皮、脱灰皮、蓝皮和成品皮中的一种或几种。
步骤2，按质量份数取碎屑1-6份，将其放入质量份数为100-300份的蒸馏水中，蒸馏水中再加入质量份数为2-4份的水合肼，水合肼的质量浓度为80wt％，并进行超声处理，超声处理的功率为300-500W，时间为10-20min，得到分散液。
步骤3，将分散液置于聚四氟乙烯反应釜中，进行水热反应，水热反应的温度为180-230℃，水热反应的时间为3-6h，得到产物A。
步骤4，使用0.22μm的滤膜对产物A进行抽滤，得到石墨烯量子点水分散液，然后对石墨烯量子点水分散液进行透析干燥，得到石墨烯量子点；干燥方式为冷冻干燥。
本发明的具体实施例为：
实施例1
将脱灰皮废弃物进行粉碎处理，得到碎屑。取处理好的脱灰皮碎屑1g，加入100mL的蒸馏水中，再加入2g的水合肼(80wt％)后，在300W下超声处理15min，得到分散液。将分散液加入聚四氟乙烯反应釜中，在200℃下进行水热反应，反应时间为5h，得到产物A。将产物A用0.22μm滤膜抽滤，得到石墨烯量子点水分散液，透析、冷冻干燥后得到石墨烯量子点。
本实施例中得到的石墨烯量子点的水溶性好，且石墨烯量子点水分散液在365nm和420nm光照下呈现非常强烈的蓝色和黄色荧光。
实施例2
将脱灰皮废弃物进行粉碎处理，得到碎屑。称取脱灰皮碎屑6g，加入200mL的蒸馏水中，再加入3g 80wt％的水合肼后，在500W下超声处理20min，得到分散液。将分散液加入聚四氟乙烯反应釜中，在180℃下进行水热反应，反应时间为3h，得到产物A。将产物A用0.22μm滤膜抽滤，得到石墨烯量子点水分散液，在经过透析、冷冻干燥后得到石墨烯量子点。
本实施例中得到的石墨烯量子点的水溶性好，且石墨烯量子点水分散液在365nm光照下呈现非常强烈的蓝色荧光。
实施例3
将脱灰皮废弃物进行粉碎处理，得到碎屑。称取脱灰皮碎屑4g，加入300mL的蒸馏水中，再加入4g80wt％的水合肼后，在400W下超声处理10min，得到分散液。将分散液加入聚四氟乙烯反应釜中，在230℃下进行水热反应，反应时间为6h，得到产物A。将产物A用0.22μm滤膜抽滤，得到石墨烯量子点水分散液，再经过透析、冷冻干燥后得到石墨烯量子点。
本实施例中得到的石墨烯量子点的水溶性好，且石墨烯量子点水分散液在365nm光照下呈现非常强烈的蓝色荧光。
实施例4
将原皮废弃物进行粉碎处理，得到碎屑。称取原皮碎屑3g，加入270mL的蒸馏水中，再加入3.5g80wt％的水合肼后，在450W下超声处理14min，得到分散液。将分散液加入聚四氟乙烯反应釜中，在190℃下进行水热反应，反应时间为4h，得到产物A。将产物A用0.22μm滤膜抽滤，得到石墨烯量子点水分散液，再经过透析、冷冻干燥后得到石墨烯量子点。
本实施例中得到的石墨烯量子点的水溶性好，且石墨烯量子点水分散液在365nm光照下呈现非常强烈的蓝色荧光。
实施例5
将蓝皮废弃物进行粉碎处理，得到碎屑。称取蓝皮碎屑6g，加入300mL的蒸馏水中，再加入4g80wt％的水合肼后，在450W下超声处理18min，得到分散液。将分散液加入聚四氟乙烯反应釜中，在230℃下进行水热反应，反应时间为5h，得到产物A。将产物A用0.22μm滤膜抽滤，得到石墨烯量子点水分散液，再经过透析、冷冻干燥后得到石墨烯量子点。
实施例6
将成品皮废弃物进行粉碎处理，得到碎屑。称取成品皮碎屑5g，加入150mL的蒸馏水中，再加入2g80wt％的水合肼后，在300W下超声处理10min，得到分散液。将分散液加入聚四氟乙烯反应釜中，在180℃下进行水热反应，反应时间为3h，得到产物A。将产物A用0.22μm滤膜抽滤，得到石墨烯量子点水分散液，再经过透析、冷冻干燥后得到石墨烯量子点。
实施例7
将蓝皮、成品皮、原皮和脱灰皮混合的废弃物进行粉碎处理，得到碎屑。称取碎屑6g，加入300mL的蒸馏水中，再加入3g80wt％的水合肼后，在380W下超声处理12min，得到分散液。将分散液加入聚四氟乙烯反应釜中，在200℃下进行水热反应，反应时间为4.5h，得到产物A。将产物A用0.22μm滤膜抽滤，得到石墨烯量子点水分散液，再经过透析、冷冻干燥后得到石墨烯量子点。
实施例8
将蓝皮和成品皮混合的废弃物进行粉碎处理，得到碎屑。称取碎屑6g，加入300mL的蒸馏水中，再加入3g80wt％的水合肼后，在380W下超声处理12min，得到分散液。将分散液加入聚四氟乙烯反应釜中，在200℃下进行水热反应，反应时间为4.5h，得到产物A。将产物A用0.22μm滤膜抽滤，得到石墨烯量子点水分散液，再经过透析、冷冻干燥后得到石墨烯量子点。
Claims (8)
1.一种基于皮革废弃物的石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将皮革废弃物进行粉碎处理，得到碎屑；
步骤2，按质量份数取碎屑1-6份，将其放入质量份数为100-300份的蒸馏水中，蒸馏水中再加入质量份数为2-4份的水合肼，并进行超声处理，得到分散液；
步骤3，将分散液置于聚四氟乙烯反应釜中，进行水热反应，得到产物A；
步骤4，对产物A进行抽滤，得到石墨烯量子点水分散液。
2.根据权利要求1所述的基于皮革废弃物的石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤4中还包括对石墨烯量子点水分散液进行透析干燥，得到石墨烯量子点。
3.根据权利要求2所述的基于皮革废弃物的石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤4中干燥的方式为冷冻干燥。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的基于皮革废弃物的石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤4中使用0.22μm的滤膜进行抽滤。
5.根据权利要求1所述的基于皮革废弃物的石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的皮革废弃物为原皮、脱灰皮、蓝皮和成品皮中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的基于皮革废弃物的石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤2中水合肼的质量浓度为80wt％。
7.根据权利要求1或6任意一项所述的基于皮革废弃物的石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤2中超声处理的功率为300-500W，时间为10-20min。
8.根据权利要求1所述的基于皮革废弃物的石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤3中水热反应的温度为180-230℃，时间为3-6h。
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